微波烧结法制备Fe2O3掺杂0.55PNN-0.45PZT压电陶瓷及性能

微波烧结是一种新型、高效的陶瓷烧结工艺,具有升温速度快、节能省时、改善微观结构、降低烧结温度等特点。本文采用微波烧结工艺制备了Fe2O3掺杂的0.55Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.45Pb(Zr0.3Ti0.7)O3(简写为0.55PNN-0.45PZT)压电陶瓷,烧结温度为1200℃、保温时间为2h。利用X射线衍射(X-Ray Diffraction,XRD)、扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)、阻抗分析仪及铁电分析仪等测试表征方法,研究了Fe2O3掺杂对陶瓷的结构、介电以及压电性能的影响。结果表明,所有陶瓷样品均为钙钛矿结构,随着Fe2O3掺杂量的增加,压电和介电性能呈先增加后减小趋势。当Fe2O3掺杂量为0.8%(质量分数)时,陶瓷达到最优电学性能:压电常数d33、平面机电耦合系数kp、相对介电常数εr和介电损耗tanδ分别为d33=520pC/N,kp=0.51,εr=4768,tanδ=0.026。     

氧化钒薄膜的掺锆实验研究

以V2O5和Zr（NO3）4．5H2O为原料，采用无机溶胶-凝胶法制备了掺Zr^4＋的VOx（2≤X≤2．5）相变薄膜。通过对掺杂薄膜的物相组成、价态、相结构的XPS和XRD分析及电阻突变量级和电阻突变温度的测试，结果发现：所制备的掺杂薄膜其主要成分是VO2，所掺入的Zr与VOx完全互溶，但其中Zr的价态未发生改变。掺杂薄膜随Zr含量的增加其电阻突变温度下降．同时其电阻突变量级也随之降低。     

无籽固相生长工艺制备KNN基无铅压电单晶

采用无籽固相生长技术,成功制备了低含量LiBiO_3(LB)掺杂的K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3(KNN)单晶,并系统地研究LB的掺杂量和烧结工艺(烧结温度、保温时间)对KNN晶体生长行为的影响。研究结果表明:在较窄的烧结温度范围内,通过在KNN基陶瓷中引入微量的LB,可以从基体中成功获得大的KNN单晶颗粒;当在同一烧结温度和相同保温时间条件下,随着LB掺杂量的增加,KNN陶瓷基体的晶体异常长大的转化面积逐渐减少;当样品的成分和烧结温度相同时,延长保温时间,晶粒可以继续长大。所生长的铌酸钾钠单晶最大一维尺寸达到厘米级。掺杂量为0.45at%的KNN晶体的结构和电学性能被测试分析,结果表明:所制备的KNN晶体的综合性能高于目前大部分采用的布里奇曼法、顶部籽晶生长法、浮区法等溶液/熔体法生长的KNN晶体,具有极大的潜在应用价值。     

PZT薄膜的相转变与晶格参数的研究

研究 Sol- gel制备 PZT薄膜材料相结构与晶格参数 ,研究 PZT薄膜相变、衬底与温度关系和不同 Zr/ Ti比Pb(Zrx Ti1-x) O3 (x=0 .2～ 0 .8)。结果表明 :PZT薄膜从烧绿石相向钙钛矿相转变的温度在 Pt衬底上为 6 0 0°C,在不锈钢上为 6 50°C。PZT铁电体薄膜的晶格参数和晶格畸变随 Zr/ Ti比的不同而变化 ;在铁电四方相区 ,随 Zr含量增加 ,a=b轴逐渐增大 ,c轴稍有缩短 ,四方晶系发生畸变 ;当 x>0 .5时 ,没有检测到单位晶胞的畸变 ;在准同型相界附近 ,晶胞参数发生突变。     

掺杂方式对Mg：Ba0．3Sr0．7Zr0．18Ti0．82O3陶瓷微结构及性能的影响

采用溶-凝胶法制备Mg：Ba0．3Sr0．7Zr0．18Ti0．82O3陶瓷粉末,以传统陶瓷制备工艺制备Mg元素掺杂的Mg：Ba0．3Sr0．7Zr0．18Ti0．82O3陶瓷．研究MgO掺杂量为1．6％（质量分数）时,MgO固相掺杂和Mg计湿化学法掺杂两种不同的掺杂方式对Mg掺杂的Mg：Ba0．3Sr0．7Zr0．18Ti0．82O3陶瓷显微结构及电学性能的影响．研究结果表明,当Mg掺杂量相同时,掺杂方式对Mg掺杂的Mg：Ba0．3Sr0．7Zr0．18Ti0．82O3。陶瓷的显微结构和电学特性有显著的影响,相比纯的Mg：Ba0．3Sr0．7Zr0．18Ti0．82O3陶瓷,两种掺杂方式中,Mg2＋湿化学法掺杂相对于MgO固相掺杂,在BSZT陶瓷中的分布更均匀,替位程度更高,所以其对介电常数的影响也相对更大．而MgO固相掺杂相对于Mg2＋湿化学法掺杂明显地促进了陶瓷晶粒的生长,提高了陶瓷的致密性,同时其击穿电场和电阻率也有较大提高．1350℃下烧结的固相MgO掺杂的Mg：Ba0．3Sr0．7Zr0．18Ti0．82O3陶瓷性能较优,介电常数约为590,介电损耗低于0．0005,电阻率为7．78×10^13Ω·mm,击穿场强为6．56kV／mm．     

PbO对Pb(Zr0.52Ti0.48)O3陶瓷相成分的影响

采用固相反应法制备了一系列Pb(Zr0.52Ti0.48)O3压电陶瓷,研究了过量PbO对PZT陶瓷相成分的影响.用X射线衍射对陶瓷的相结构进行了分析,采用场发射扫描电镜对断面形貌进行表征,并用能谱仪对微观区域的陶瓷成分进行测试.实验结果表明:当PbO缺乏时,陶瓷上表面易出现由PbZrO3分解产生的ZrO2,下表面易出现PbTi3O7和焦绿石相.当PbO过量时,陶瓷微观区域的成分会发生波动,成分的一致性也将受到破坏.此外,过量PbO还将使PZT相结构发生向富钛方向的移动.采用先进的陶瓷制备工艺有助于克服成分波动和相结构变化现象.     

ZnO半导体粉体制备工艺与电阻率的关系

采用固相合成法制备了氧化铝掺杂的氧化锌半导体粉体,通过X-射线衍射分析,探讨了掺杂量、煅烧温度和保温时间对粉体导电性能的影响.实验发现:Al2O3的掺杂量高于0.5%(摩尔比)时,会生成ZnAl2O4尖晶石相,降低ZnO的电导率;在一定的温度和保温时间下,才能保证有足够的Al3 进入ZnO的晶格,从而获得电阻率比较低的ZnO半导体粉体;温度过高和保温时间过长都会导致Al2O3与ZnO反应生成尖晶石,减少Al3 对Zn2 的置换率,并对电子产生散射,从而导致ZnO半导体粉体的电阻率升高;当Al2O3掺杂量为ZnO的0.5%(摩尔比)时,在1300℃下保温3h所得到的ZnO粉体的电阻率为18kΩ.cm.     

固相烧结法中烧结温度对Pb(Zr_(0.2)Ti_(0.8))O_3结构和性能的影响

采用固相烧结法制备了Pb(Zr0.2Ti0.8)O3,应用X射线衍射仪、光学显微镜、铁电测试仪等技术系统研究了烧结温度对PZT结构和性能的影响。结果表明,所得样品为完全钙钛矿结构,且随着烧结温度的升高,样品衍射峰值的强度和颗粒尺寸逐渐增大,但当温度过高时,破环了材料的结构。900℃下得到的样品具有较好的铁电性能。     

溶胶-凝胶法制备PbZr_(0.95)Ti_(0.05)O_3及其性能研究

利用无机醇盐制备了锆钛酸铅Pb Zr0.95Ti0.05O3溶胶-凝胶,并在不同温度下烧结了PZT陶瓷.用XRD测量了PZT陶瓷的晶体结构,实验结果发现随烧结温度从500℃升高到800℃,PZT的晶态由焦绿石相变为钙钛矿相.用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和拉曼谱(Raman)测量了PZT陶瓷的光谱,确定了PZT陶瓷由焦绿石相变为钙钛矿相的转变温度为600℃左右.测量结果与固相法(950℃)烧结的PZT陶瓷做了对比.     

在LiNaO3基底上制备PZT铁电薄膜及其电性能研究

采用溶胶-凝胶法在LaNiO3/Si衬底上制作Pb(Zr0.5,Ti0.5)O3(PZT)薄膜,研究了退火温度对薄膜结构和性能影响.通过X-ray分析表明,在600℃退火时,PZT薄膜已形成钙钛矿相,且在(100)择优取向的LaNiO3底电极上制备得到了(100)择优取向的PZT薄膜.实验测得以LaNiO3为衬底上的PZT薄膜的剩余极化强度为Pr=26.83μC/cm2,矫顽场Ec=30.43 kV/cm,介电常数为ε=5509,介电损耗为0.203.     

铜基载氧体制备参数对释氧和吸氧性能的影响

在STA409PC热重分析仪上,以机械混合法和溶胶凝胶法制备的铜基载氧体为研究对象,研究了惰性载体种类、惰性载体添加比例、不同煅烧温度及煅烧时间等制备参数对铜基载氧体释氧和吸氧性能的影响.实验结果表明:三种类型载氧体释氧性能强弱顺序为Cu/Zr>Cu/Ti>Cu/Si,吸氧性能相差不大;随惰性载体添加比例的增加,载氧体的释氧和吸氧性能增强;随煅烧温度的升高,载氧体的释氧性能降低,而吸氧性能变化不大;煅烧时间的改变对载氧体的释氧-吸氧性能没有明显的影响;不同制备方法制备的载氧体,Cu/Zr和Cu/Si溶胶凝胶法好于机械混合法,Cu/Ti机械混合法好于溶胶凝胶法.     

不同n（Zr）／m（Ti）及靶形式在不同衬底上溅射PZT薄膜的研究

分别用m(Zr)/m(Ti）配比为30／70、53／47、70／30的源材料及陶瓷块状靶和预烧粉末靶的形式，在Ag、Au、Pt衬底上溅射制取PZT薄膜，比较分析了薄膜的钙钛矿结构形成情况，所需的热处理温度及铁电特性，研究表明：靶材的配比造近30／70时较容易获得钙钛矿结构；用预烧粉末靶或用Ag衬底可降低热处理温度；用Au、Pt衬底能得到较好的电学特性。     

Relationship between local structure and phase transitions of a disordered solid solution

The Pb(Zr,Ti)O3 (PZT) disordered solid solution is widely used in piezoelectric applications owing to its excellent electromechanical properties. Six different structural phases have been observed for PZT at ambient pressure, each with different lattice parameters and average electric polarization. It is of significant interest to understand the microscopic origin of the complicated phase diagram and local structure of PZT. Here, using density functional theory calculations, we show that the distortions of the material away from the parent perovskite structure can be predicted from the local arrangement of the Zr and Ti cations. We use the chemical rules obtained from density functional theory to create a phenomenological model to simulate PZT structures. We demonstrate how changes in the Zr/Ti composition give rise to phase transitions in PZT through changes in the populations of various local Pb atom environments.     

Zr含量对大功率0.125PMN 0.875PZT陶瓷压电性能的影响

采用二次合成法制备不同zr含量（x=0.46～0.52）的0.125 Pb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃-0.875PbZr_xTi_1-xO₃（0.125PMN-0.875PZT）三元压电陶瓷。采用x线衍射仪（XRD）、阻抗分析仪等对陶瓷进行表征和性能测试,考察了Zr含量变化对陶瓷烧结相结构、体积密度、介电和压电性能的影响。结果表明:采用二次合成法,制备了纯钙钛矿相结构的陶瓷;当x=0.48～0.50时,0.125PMN-0.875PZT陶瓷处于四方一三方准同型相界（MPB）.在x=0.49时制备的0.125PMN-0.875PZT陶瓷性能最佳,体积密度为7.84 g/cm³,介电损耗低至0.76%,相对介电常数为2 130,压电常数为:320 pC/N,机电耦合系数达0.61,机械品质因数为76。     

PZT薄膜的结晶特性及红外特性

采用电子柬蒸发方法在n—Si（100）衬底上制备Pb（ZrxTi1-x）O3（简记为PZT）多晶薄膜．用X射线衍射分析了PZT薄膜的结晶择优取向与Zr／Ti成分比、生长温度、退火气氛和退火温度的关系．结果表明不同Zr／Ti比的薄膜在真空中退火都形成（110）择优取向;而在空气中退火后薄膜的择优方向与Zr／Ti成分比有关,Zr／Ti比值小时为（101）择优取向,Zr／Ti大时为（100）择优取向．红外吸收光谱的测量结果表明（100）和（110）择优取向的PZT薄膜在长红外波段（8～12um）存在较强的吸收峰,而（101）择优取向的PZT薄膜在这一波段没有明显的吸收峰．     

采用修正的溶胶-凝胶技术制备PZT铁电薄膜

采用一种修正的溶胶-凝胶技术制备出Pb[Zr0.52Ti0.48]O3（PZT）铁电薄膜.对溶胶的整个制备过程进行了红外透射光谱分析,对制备的铁电薄膜结构和性能进行了表征.由XRD图可以看出,退火温度在600℃以上时,薄膜结构为纯的钙钛矿结构.由P-E曲线可以看出,经600℃退火处理的PZT薄膜具有良好的铁电性能.     

外延Pb-Zr-Ti-O/Y-Ba-Cu-O异质结的制备研究

应用磁控溅射法在SrTiO3(STO)单晶基片上原位制备了Pb(Zr,Ti)O3/YBaCu3O7(PZT/YB-CO)异质结,X射线衍射、透射电镜和选区电子衍射结果表明PZT/YBCO为外延生长,磁化率的测量结果表明YBCO的超导转变温度接近90 K,外延铁电体/超导体异质结的制备为进一步研究铁电性、超导性以及铁电体/超导体复合器件奠定了基础.     

微波烧结法制备Fe2O3掺杂0.55PNN-0.45PZT压电陶瓷及性能

 微波烧结是一种新型、高效的陶瓷烧结工艺,具有升温速度快、节能省时、改善微观结构以及降低烧结温度等特点.本文采用微波烧结工艺制备了Fe₂O₃掺杂的0.55Pb(Ni_1/3Nb_2/3)O₃-0.45Pb(Zr_0.3Ti_0.7)O₃(简写为0.55PNN-0.45PZT)压电陶瓷,烧结温度为1200℃、保温时间为2h.利用X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)、扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope, SEM)、阻抗分析仪及铁电分析仪等测试表征方法,研究了Fe₂O₃掺杂对陶瓷的结构、介电以及压电性能的影响.结果表明,所有陶瓷样品均为钙钛矿结构,随着Fe₂O₃掺杂量的增加,压电和介电性能呈先增加后减小趋势.当Fe₂O₃掺杂量为0.8%(质量分数)时,陶瓷达到最优电学性能：压电常数(d₃₃)、平面机电耦合系数(k_p)、相对介电常数(ε_r)和介电损耗(tanδ)分别为d₃₃=520pC/N,k_p=0.51,ε_r=4768,tanδ=0.026.