水热合成──微波辐射对BaTiO_3晶型转变的研究

利用水热合成法首先制备立方相ＢａＴｉＯ３过滤除杂后，再采用微波辐射法将立方相ＢａＴｉＯ３转变成高含量四方相ＢａＴｉＯ３。通过对ＸＲＤ谱图及ＸＲＤ２θ＝４５°附近的精细衍射谱图分析，证实了该方法不仅可以完成由立方相到高含量四方相的转变，同时也达到了两种合成方法优势互补的目的。     

在NaCl-KCl熔盐中合成BaTiO_3时体系电导率的变化

用交流阻抗谱法测量了771℃时共晶成分的NaClKCl熔盐中加入TiO2和BaCO3时体系电导率的变化,准确给出了771℃时共晶成分NaClKCl熔盐的电导率为1868Ω-1cm-1,确认了在NaClKCl熔盐中,TiO2与BaCO3反应生成BaTiO3时熔盐不参与反应·实验数据表明,771℃时TiO2与BaCO3在共晶成分的NaClKCl熔盐中的溶解过程可在10min达到平衡·     

有机碱水热合成法制备BaTiO3纳米粒子

以四甲基氢氧化铵为矿化剂,通过水热合成方法制备出钛酸钡纳米粒子.分别讨论了钡源、钡离子浓度、反应前驱体pH值以及反应时间和温度对钛酸钡纳米粒子大小和形状的影响.结果表明：采用四甲基氢氧化铵有机碱作为矿化剂,可以比较容易制备出呈明显单分散性分布的钛酸钡纳米粒子,而且粒子纯度高.通过改变反应条件可以合成出不同尺寸的纳米粒子.是制备单分散BaTiO3纳米粒子的一个十分有效的方法.     

四方相钙钛矿PbTiO_3的水热合成及机理研究

以自制氢氧化铅和二氧化钛作为原料,在溶液pH≈13~14,180℃的条件下添加合适的矿化剂反应24 h,采用水热法制备出了颗粒均匀(边长≈500 nm)的四方相钙钛矿PbTiO3(PT)纳米立方体,并利用XRD,SEM,TEM等分析手段对样品的结构和形貌进行了表征,并对其主要影响因素:前驱物的种类、溶液的pH值、物料的摩尔配比及反应时间等进行了研究,同时提出了可能的形成机理,即"溶解—醇解—晶体生长—再结晶"机理.     

新型低温相K4InTi4O11.5·5.7H2O的水热合成和质子导电性

报道了新型低温相K4InTi4O11.5·5.7H2O的水热合成及质子导电性的初步结果.本工作条件下,产物的最佳合成条件为InTi=1,KOHTi=0.8,晶化温度和晶化时间分别为250℃和8～10h.复阻抗法测试电导率的结果表明,产物电导率随温度升高呈线性增长,在干燥和潮湿空气中的活化能分别为0.86eV和0.42eV.     

NaSn_2（PO_4）_3的水热合成及表征

在Ｎａ２Ｏ－ＳｎＯ２－Ｐ２Ｏ５－Ｈ２Ｏ体系中用水热方法合成了ＮａＳｎ２（ＰＯ４）３。样品通过ＸＲＤ、ＩＲ、ＴＧ进行表征。     

球形YBO_3：Eu（3＋）荧光粉的水热合成和光致发光性能

以表面活性剂CTAB为结构导向剂,在180℃下水热反应24h成功制备出均匀的球形YBO3：Eu3＋荧光粉.用X-射线（XRD）,场发射扫描电镜（FESEM）和光致发光光谱仪（PL）对样品进行了测试,结果表明,在球霞石结构的球状样品的形成过程中,CTAB与Y3＋的比值起到了关键作用,而且较高的退火温度（≥1100℃）会产生新相（Y3BO6）.PL结果显示,球形YBO3：Eu3＋颗粒相比传统固相法合成的块状样品具有较高的红撜比（R/O）,其发光强度在1000℃以内会随着退火温度升高而增强.     

单斜相Nb2O5纳米带的水热拓扑合成及光催化性能表征

目的 通过水热拓扑合成制备具有光催化活性并暴露特定晶面的N b2 O5纳米带.方法 以Nb2 O5和KCl为原料制备的一维KNb3 O8带状粒子为前驱体,经过酸交换、水热拓扑结构转型得到暴露特定结晶面的单斜相五氧化二铌(M-Nb2 O5).用XRD,FE-SEM,TEM,SAED和EDX等分析手段对合成产物的结构、形貌以及化学组成进行表征.结果 制备出与前躯体K N b3 O8粒子形貌相同且主要暴露面为(001)面的单斜相N b2 O5带状晶体,其长度为2～8μm,宽度约为500 nm,厚度为50～70 nm.通过模拟阳光下分解水评估了单斜相N b2 O5纳米带作为光催化剂的光电化学性能,结果显示其产生的光电流密度及产氢量分别为30.9μA·cm-2和461μmol·h-1·g-1,是对照样品正交相Nb2 O5粒子的3倍.说明单斜相N b2 O5纳米带具有良好的光电化学活性和较高的光电转换效率.结论 单斜相N b2 O 5纳米带晶在光催化剂和光伏纳米器件中具有潜在的应用价值.     

水热合成法制备高纯ZnSnO3纳米粒子

以醋酸锌((CH3COO)2Zn.2H2O)和四氯化锡(SnCl4.5H2O)为原料,采用有机碱四甲基氢氧化铵(N(CH3)4OH)作为矿化剂,用水热合成方法制备高纯钙钛矿型ZnSnO3纳米粒子,并采用XRD、TG-DTA、IR等分析方法表征产物的晶体结构和形态.结果表明:反应过程中存在着明显的晶型转化,反应温度和时间是合成高纯ZnSnO3纳米粒子的关键因素.反应时间的延长和温度的升高,有利于晶体的生长和晶形转化.前驱体Zn2+浓度的提高,有利于制备较小的ZnSnO3纳米粒子.     

施受主杂质Nb,Mn共掺BaTiO_3陶瓷的制备方法及其PTC特性

采用固相法制备施主杂质 Nb和受主杂质 Mn共掺的 Ba Ti O3 陶瓷 ,应用固体物理的无序系统理论解释了 Ba Ti O3 陶瓷的半导化机理 ,并以此为指导选择了较合适的施主 Nb的掺杂量。讨论了受主杂质 Mn的摩尔浓度与陶瓷 PTC性能的关系     

Bi2S3纳米带的生物分子辅助水热合成

使用生物分子DL-甲硫氨酸辅助水热方法合成Bi2S3纳米带,产物的形貌与结构可通过改变实验参数进行调控。研究表明,硝酸铋和DL-甲硫氨酸在反应开始时的配位比为2:3,而且当反应物的摩尔比为2:3和反应温度为200℃时可合成直径为(80—200)nm、长度达(4—6)μm的正交相Bi2S3纳米带,其晶格常数为a=1.118 7 nm,b=1.107 5 nm,c=0.397 6 nm。基于实验研究结果,讨论了甲硫氨酸分子中的官能团与反应产物之间的联系并研究了其形成机理。     

影响水热合成纳米Fe_3O_4晶粒纯度和平均粒径的因素

系统研究了溶液起始pH值、处理时间和温度等因素对水热合成纳米Fe_3O_4晶粒纯度和平均粒径的影响。结果表明,在实验所采用的溶液浓度下,溶液起始pH11、处理时间为 4h、处理温度为150℃是得到纯度高且平均粒径较小的纳米Fe_3O_4的适宜条件。延长处理时间或升高处理温度,也都能得到纯度高的纳米Fe_3O_4,但平均粒径较大。     

Li2SiO3粉体的水热合成

以LiOH·H₂O和正硅酸乙酯（TEOS）为原料,用水热法低温合成了Li₂SiO₃粉体,系统讨论了水热反应时间、温度及pH等因素对粉体合成的影响;采用XRD、sEM和FT-IR等手段对Li₂SiO₃粉体的物相、颗粒形貌及稳定性等进行了表征。结果表明:在100℃下水热反应72 h可以得到纯的Li₂SiO₃粉体,粉体热稳定性较高,煅烧温度达1 100℃时都未有相变发生;扫描照片显示,水热法合成的Li₂SiO₃粉体粒径约为100～200 nm。     

Sb3+掺杂的PLZT电光陶瓷的水热合成与性能研究

水热合成法制备Sb3 掺杂的PLZT电光陶瓷.用XRD、拉曼光谱等分析方法研究发现,Sb3 含量的增加有助于PLZT的铁电相变及介电性能的改善,当Sb3 掺杂量(摩尔分数)为2.4%时,其介电性能最佳.     

NiS纳米晶的水热合成及表征

在低温水热条件下,以NiCl2.6H2O、Na2S2O3、硫脲为反应物,制备了金属硫族化合物NiS纳米晶.用X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)分别对NiS纳米晶的结构及形貌进行了表征分析.结果表明,所得样品为六方晶系的NiS纳米晶;同时采用不同硫源及表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)可以获得不同形貌的纳米晶.     

水热合成碳粉的结构和发光

用氨基葡萄糖盐酸盐和葡萄糖作为源材料,利用水热法在水溶液中合成了碳粉.用场发射扫描电子显微镜、场发射透射电子显微镜和显微Raman光谱仪研究了碳粉的结构和组成,结果表明碳粉由非晶碳球组成.利用半导体激光器的532nm线在显微Raman光谱仪中对碳粉的发光进行了研究,其发光谱显示出中心在631nm,697nm和745nm的3个发光带.根据内带跃迁机制,对碳粉的发光进行了分析.     

水热合成NaZr_2(PO_4)_3的研究

拓宽了NaZr_2(PO_4)_3的水热晶化条件,在摩尔比为:P_2O_5/ZrO_2=30～0.75,Na~+/P≥1:3,H_2O/ZrO_2=900～215,pH≤2.0,250℃的条件下,制得了纯相NaZr_2(PO_4)_3晶体,用XRD,IR和Raman光谱对其进行了表征.讨论了水热合成诸因素对产物物相的影响.初步研究了水热生成磷酸锆钠的机理及F~-对NaZr_2(PO_4)_3晶体生长的影响.     

水热合成条件对纳米ZnTe结构的影响

用Zn粉和Te粉为原材料,利用水热合成法在不同条件下合成出不同结构的ZnTe纳米材料。用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对合成的ZnTe纳米材料进行了表征,研究了合成条件对纳米ZnTe结构的影响。结果表明,在无机NaOH溶液中易形成ZnTe纳米晶体颗粒,而在有机水合肼溶液中易形成非晶ZnTe纳米片或纳米线,非晶ZnTe纳米材料通过退火处理很容易地转化成晶体纳米材料。研究结果丰富了ZnTe纳米材料的合成知识。并为ZnTe纳米材料的应用研究奠定了基础。     

LiBaF3:Yb3+/Er3+(or Ho3+)的水热合成及上转换发光性能

利用水热合成方法合成了LiBaF3:Yb3 /Er3 (or Ho3 )(1%,1%)上转换荧光粉体,XRD分析表明所合成的样品为立方晶系结构.紫外-可见-近红外的漫反射吸收光谱表明,Er3 、Ho3 和Yb3 在1 000 nm附近均有吸收.在980nm半导体激光激发下,LiBaF3:Yb3 /E3 (1%,1%)和LiBaF3:Yb3 /H3 (1%,1%)都发射出较强的绿光和弱的红光,这些发射均为双光子过程.     

碱式氧化铝纳米晶的水热合成及表征

利用Al2O3粉末和水之间的水热反应合成了纯相-γAlOOH纳米晶.XRD、FTIR、TEM和TG-DSC等分析测试结果表明:在180℃水热反应10~24 h所得纯相-γAlOOH的形貌从开始的小方块状逐渐转变为薄片状;在200℃水热反应24h所得纯相-γAlOOH的形貌为薄片状.探讨了AlOOH纳米晶在该水热体系中的形成机理.