季戊四醇磷酸酯蜜胺盐阻燃剂的合成及其在聚乙烯中的应用

采用磷酸、P2O5、季戊四醇、三聚氰胺为原料合成季戊四醇磷酸酯蜜胺盐阻燃剂.根据该阻燃剂的膨胀度、剩炭率及吸水率,确定最优合成条件为:n(聚磷酸)∶n(季戊四醇)∶n(三聚氰胺)=3∶1∶1;中间产品的合成温度100℃,合成时间120 min;固化温度200℃,固化时间120min.阻燃剂各组分物质的量比为3∶1∶1时的膨胀体系效果最好,其膨胀率为121.5 cm3/g,剩炭率63.6%,吸水率5.5%.该阻燃剂应用于聚乙烯中,以氧指数法、水平燃烧法考察了聚乙烯膨胀阻燃体系的阻燃性能.结果表明,膨胀度、剩炭率可以反映膨胀型阻燃剂在聚乙烯中的阻燃效果.以m(阻燃剂)∶m(聚乙烯)=30∶70混合,可使复合材料达到水平阻燃级别FH-1,氧指数29,自熄时间30 s,具有良好的阻燃效果.     

膨胀型阻燃剂的膨胀效果和应用于聚丙烯的阻燃效果

测定了不同组分的聚磷酸-季戊四醇酯-三聚氰酰胺共聚物阻燃剂的膨胀度（ID）,阻燃聚丙烯的氧指数（OI）、水平燃烧性能.实验结果说明膨胀型阻燃剂的ID与组分及结构有关,聚丙烯的阻燃效果与阻燃剂的ID及聚丙烯的烧滴特性有关.     

含膨胀石墨的膨胀体系阻燃LLDPE/EVA复合材料的研究

将膨胀石墨(EG)、三聚氰胺(MEL)、多聚磷酸铵(ATP)与线性低密度聚乙烯(LLDPE)、乙烯醋酸乙烯酯共聚物(EVA)通过双螺杆挤出机熔融共混制备了阻燃复合材料。通过氧指数测定、水平燃烧测试、垂直燃烧测试、扫描电镜、热重分析仪研究了膨胀石墨(EG)的含量对复合材料的燃烧性能、燃烧机理、热稳定性的影响。结果表明,复配出的膨胀阻燃剂有良好的阻燃效果,EG的添加量为12.5%,EG、MEL、ATP配比为2∶1∶2时,复合材料达到难燃级别,阻燃机理满足膨胀成炭阻燃机理。EG含量的增加,复合材料热稳定性提高。     

合成革用聚氨酯浆料阻燃性能的研究

本文通过红磷与氢氧化镁复配,并制成微胶囊阻燃剂,研究了该微胶囊阻燃剂中红磷与氢氧化镁的协同效应,并把微胶囊阻燃剂体系应用到合成革聚氨酯浆料中,测定其氧指数及燃烧性能,对微胶囊阻燃体系进行评价。     

氢氧化铝/无机填料协同阻燃乙丙橡胶的性能研究

笔者在三元乙丙橡胶(EPDM)基体中通过熔融共混法添加氢氧化铝/膨胀石墨(ATH/EG)、氢氧化铝/有机蒙脱土(ATH/OMMT)、氢氧化铝/硼酸锌(ATH/ZB)3种复合阻燃剂,制得三元乙丙橡胶/氢氧化铝/膨胀石墨(EPDM/ATH/EG)、三元乙丙橡胶/氢氧化铝/有机蒙脱土(EPDM/ATH/OMMT)、三元乙丙橡胶/氢氧化铝/硼酸锌(EPDM/ATH/ZB)3种复合橡胶.采用热重分析、极限氧指数和锥形量热等手段,研究了3种无机阻燃剂EG、OMMT及ZB与ATH对EPDM的协同阻燃效果.结果表明,3种协同阻燃剂都能增加复合橡胶的初始分解温度,增加残炭量,降低燃烧峰值,提高极限氧指数.说明3种无机阻燃剂都对EPDM/ATH具有一定的阻燃效果.其中,EPDM/ATH/EG复合橡胶的初始分解温度(443.7℃)和残炭量(40.3%)最高,EPDM/ATH/OMMT复合橡胶的总热释放量(62.3 MJ·m^-2)和燃烧峰值(232.9 kW·m^-2)最低,极限氧指数(34.5%)最高.综合比较发现,OMMT协同ATH阻燃EPDM最为理想.     

阻燃化学

本文对有机聚合材料的阻燃进行评论,引用参考文献二十三篇。内容主要包括:发展简史;衡量聚合物易燃性的半定量判据,极限氧指数;燃烧过程和阻燃理论;卤素阻燃剂,锑-卤素阻燃剂和磷阻燃剂的阻燃机理;未来发展趋势。     

聚磷酸铵/氢氧化镁复配填充聚氨酯硬泡的阻燃性能

摘要: 为了增强聚氨酯硬泡在燃烧过程中的的阻燃性能和抑烟性能,以聚磷酸铵与氢氧化镁组成协效阻燃剂加入聚氨酯中制备了阻燃聚氨酯硬泡。通过临界氧指数测定仪、水平垂直燃烧测定仪、锥形量热仪和电子万能试验机研究了聚磷酸铵和氢氧化镁不同配比对聚氨酯泡沫塑料的阻燃性能、燃烧行为和压缩强度的影响。并用扫描电镜观察了阻燃材料燃烧后残炭的微观结构。结果表明,加入30份聚磷酸铵和10份氢氧化镁的聚氨酯硬泡的氧指数达27.5%,最大热释放速率为113.5 KW/m2,比纯聚氨酯硬泡的最大热释放速率下降了22.3%,最大烟释放速率下降58.9%。成炭致密,有良好的阻燃效果。证明复合阻燃剂加入能够增强聚氨酯材料的阻燃抑烟性能。     

亚麻织物阻燃性能的研究

选用了FR-01、FR-02、FR-06、FQ-007四种阻燃剂对亚麻织物进行阻燃处理，采用垂直燃烧法测试织物的阻燃性能，分析不同整理剂浓度下织物极限氧指数的变化，并对阻燃处理的织物进行力学性能及面料柔软性分析．结果表明，经阻燃剂处理织物的阻燃性能得到很好的改善，极限氧指数得到提高，其中经FQ-007处理的织物阻燃效果最好；但经阻燃剂处理后的织物的拉伸性能有所下降，面料的柔软性略有降低．     

(NH4)2SO4在热塑性塑料中的阻燃应用研究

通过测定氧指数、垂直燃烧性能 ,评价了 ( NH4 ) 2 SO4 这一新型无机阻燃剂在 ABS、LDPE、PVC等热塑性塑料中的阻燃效果。结果表明 ( NH4 ) 2 SO4 是一种高效无机阻燃剂 ,在相同的用量时( NH4 ) 2 SO4 对热塑性塑料的阻燃效果优于 Al( OH) 3、Mg( OH) 2 等无机阻燃剂     

膨胀阻燃剂对EVA/PA6聚合物合金阻燃和力学性能的影响

采用聚磷酸铵(APP)和季戊四醇(PER)组成的膨胀阻燃剂(IFR),对乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)与聚酰胺6(PA6)组成的EVA/PA6聚合物合金进行了阻燃改性。采用氧指数和垂直燃烧法,研究了IFR对EVA/PA6聚合物合金阻燃性能的影响,并测试了其力学性能。采用扫描电子显微镜对阻燃聚合物残炭形貌进行了表征。研究结果表明:随着IFR质量分数的增加,EVA/PA6聚合物合金的氧指数不断增大。当IFR质量分数为28%、m(EVA)∶m(PA6)=4∶1时,EVA/PA6聚合物合金显示出较优的阻燃性,此时极限氧指数为34.3%,垂直燃烧达到UL 94 V-0级。EVA/PA6阻燃聚合物合金的拉伸强度和断裂伸长率随着IFR质量分数的增加而逐渐降低。     

ABS/硅橡胶共混物的阻燃性能研究

研究了十溴联苯醚/三氧化二锑(DBDPO/Sb2O3)、有机硅橡胶/含氟聚合物、有机硅橡胶/硬脂酸镁、二盐基亚磷酸铅、滑石粉对ABS燃烧性能的影响.研究结果表明:DBDPO/Sb2O3阻燃体系配合含氟聚合物对ABS/硅橡胶共混物的阻燃是有效的.当硅橡胶2PHR、含氟聚合物1PHR、添加剂DBDPO/Sb2O320PHR时,ABS的氧指数达27;二盐基亚磷酸铅对硅橡胶/硬脂酸镁阻燃ABS有较强的助阻燃作用.     

膨胀型阻燃剂五氧化二磷-季戊四醇-三聚氰酰胺聚合物在防火涂料中的应用

以五氧化二磷(P2O5)、季戊四醇(PT)和三聚氰胺(M)为原料制得膨胀型阻燃剂,将其用于制备氯化橡胶防火涂料,实验证明:膨胀型阻燃剂的膨胀度与阻燃剂的组成有关,最佳配比为n(P2O5):n(PT):n(M)=1.0～2.0:1.0:1.7～2.7;膨胀型阻燃涂料的阻燃隔热性与阻燃剂的组成有关,阻燃剂组成为n(P2O5):n(PT):n(M)=2:1:2.5时效果最好;膨胀型阻燃涂料的阻燃隔热性与阻燃剂的添加量有关,添加量达一定量后,阻燃剂用量增加阻燃效果变化不大.     

无卤低烟阻燃电缆生产工艺研究

为优化无卤低烟阻燃耐火电缆的制备工艺,研究了绕包、圆整、挤出等工艺条件.考察了绕包率、挤出温度对该电缆的性能影响.研究显示,绕包率高于30%时可满足耐火特性阻燃性能要求,挤出温度应在120~160℃时,可满足成型塑化要求;所研制的电缆阻燃性能达A类标准,烟浓度透光率达85%,材料烟气毒性为二级.通过工艺优化,获得了无卤、低烟型阻燃电缆.     

2,2,4,4-四乙氧基-6,6-二羟乙氧基环三磷腈的合成及其阻燃应用

通过两次亲核取代对六氯环三磷腈(HCCP)进行接枝改性,合成了4∶2不对称取代的环三磷腈2,2,4,4-四乙氧基-6,6-二羟乙氧基环三磷腈(TDCP),并采用FT-IR、1H-NMR以及31P-NMR进行表征;讨论了合成工艺条件对产率的影响,得到了最优合成工艺物料比为n(HCCP)∶n(EtONa)∶n(HOCH2CH2ONa)=1∶4∶2,两步反应的工艺条件分别为70℃,8h和70℃,40h;改性产物在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的缩聚阶段加入参与共聚反应,并作为主链的一部分,合成了新一代结构阻燃型PET聚酯材料,同时,讨论了阻燃剂的加入量对限氧指数的影响,实验结果表明,当加入2%（质量分数）时,限氧指数为30%,UL-94燃烧等级测试可达到V-0级别。     

甲酰胺插层改性高岭土对乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)阻燃性能的改善

将甲酰胺（FA）通过插层改性引入高岭土（Kaol）分子层间,制备得到FA-Kaol改性高岭土材料,产物的插层率达到92.1%;通过红外光谱（FT-IR）、X射线衍射（XRD）和热重分析（TGA）对FA-Kaol结构进行表征。然后通过熔融共混将FA-Kaol添加到乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）/膨胀阻燃剂（IFR）中,利用极限氧指数（LOI）、垂直水平燃烧（UL-94）、锥形量热（Cone）和万能试验机测试材料的阻燃性能和力学性能。结果表明当FA-Kaol的添加量（质量分数）达到1.5%时,EVA复合材料的阻燃性能、热稳定性能和力学性能得到有效改善。     

双功能笼状阻燃抗静电剂的合成与表征

以丙基三甲氧基硅烷和四羟甲基硫酸鏻为原料,合成笼状有机硅酸酯阻燃抗静电剂1-丙基-4-羟甲基-1-硅杂-4-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]-辛烷季鏻硫酸盐,讨论温度、时间、溶剂等对产率的影响,并采用FTIR、1H-NMR、差热、极限氧指数及表面电阻等技术表征了产品的结构及性能.最佳工艺条件为:丙基三甲氧基硅烷与四羟甲基硫酸磷的物质的量之比为2∶1,二甲苯作溶剂,反应温度为140℃,反应时间为9 h.实验表明:该化合物分解温度为265.5℃,有优良的阻燃抗静电性能.     

增效膨胀型阻燃LDPE的性能研究

将分子筛作为膨胀阻燃增效剂,分别引入聚磷酸铵 /季戊四醇和聚磷酸铵 /双季戊四醇两种膨胀型阻燃剂(IFR)中 ,用于制备阻燃LDPE ;研究了分子筛型号及用量对增效作用的影响。结果表明,分子筛显著提高了两种IFR的阻燃效率,使IFR -LDPE的极限氧指数分别达到28.9%和30.9%。其中A型效果优于X型和Y型。TG和DTA分析结果说明,分子筛改变了IFR和IFR-LDPE的热降解过程,提高了高温成炭量和膨胀炭层的热稳定性、热绝缘性,使IFR-LDPE阻燃性提高。     

碱性钙基膨润土协同卤锑阻燃HDPE的研究

【目的】解决卤锑阻燃高密度聚乙烯(HDPE)复合材料燃烧时发烟量大、熔融滴落严重等问题。【方法】采用自制的碱性钙基膨润土(Ca-MMT)与卤锑阻燃剂复配阻燃HDPE,通过极限氧指数(LOI)、水平燃烧等级、力学性能和热稳定性等测试,研究Ca-MMT和卤锑阻燃剂对HDPE的协同阻燃效应。【结果】HDPE/DBDPE/Sb2O3/Ca-MMT复合材料的LOI由纯HDPE的19.60%提高至32.77%,水平燃烧等级由HB75级提高至HB级,且燃烧时不产生熔滴,具有良好的成炭效应;拉伸强度由13.35MPa提高至23.33MPa,力学性能良好;失重率由纯HDPE的96.17%降至86.50%,热稳定性明显提高。碱性钙基膨润土的最佳添加量为4%。【结论】自制的Ca-MMT与卤锑阻燃剂有较好的协同阻燃作用。     

环境友好型阻燃剂的制备与应用

环境友好型阻燃剂——含多羟基取代的六氯环三磷腈衍生物经IR及31P NMR结构表征,确定六氯环三磷腈(HCCP)与季戊四醇(PER)发生了取代反应.研究了原料配比、溶剂以及反应时间对阻燃剂产率的影响,确定了最佳反应条件:物质的量比n(HCCP)∶n(PER)=1∶5,以四氢呋喃为溶剂反应24 h,产率达76.45%.采用垂直燃烧法测试了该阻燃剂的阻燃性能.结果显示,阻燃剂浓度达到30%以上可实现续燃时间及阴燃时间均为0 s、残炭率40%的良好阻燃效果.为提高此阻燃剂在纺织品上的附着力,将制备的环境友好型阻燃剂作为磷氮系阻燃剂与硅丙乳液乳液共混,应用于棉织物的阻燃整理,并研究了共混后阻燃剂含量对棉布耐搓洗性和阻燃性的影响,确定了阻燃剂的最佳含量为30%.     

膨胀型阻燃剂二溴新戊二醇磷酸酯三聚氰胺盐的合成及应用

以五氧化二磷、二溴新戊二醇为原料合成了5,5-二溴甲基-2-羟基-2-氧代-1,3,2-二氧磷杂环己烷,采用元素分析,IR,1H-NMR,13C-NMR等分析方法进行表征,确定了结构.用该化合物与三聚氰胺反应,合成了含氮、溴、磷的膨胀型阻燃剂二溴新戊二醇磷酸酯三聚氰胺盐,并将其用于对聚丙烯(PP)的阻燃,实验结果表明,当阻燃剂与聚丙烯质量比为3:7时,离火后0秒自熄且不滴落,膨胀性好,具有很好的阻燃效果.