六氯环三磷腈的催化合成与表征

以PCl5和NH4Cl作原料,在惰性有机溶剂对称四氯乙烷中,以金属氯化物(氯化镁、氯化锌、氯化铁等)为催化剂,吡啶作缚酸剂,合成六氯环三磷腈.探索原料配比、催化剂、反应物粒度等因素对反应时间和产率的影响.实验确定最佳合成工艺条件为在温度130℃,NH4Cl∶PCl5=1.3∶1,反应时间5.5 h,PCl5和NH4Cl的粒度越小,产品收率越高,最高产率可达65%.     

环状氯化磷腈合成的新工艺

报道了以新制备的五氯化磷和氯化铵为原料,采用阶梯升温合成技术制备环状氯化磷腈的新工艺．此工艺避免了合成、分离费时耗力的繁杂操作,在适当的反应条件下,反应仅需5h,环状氯化磷腈收率可达82％以上,其中环三聚体含量达69％以上．测定了环状氯化磷腈的红外和磷核磁谱,用扫描电镜观察了它的晶体形貌,其晶型规整,为针状结晶．     

六氯环三磷腈的合成与分离

六氯环三磷腈是非常重要的中间体,是环磷腈、聚磷腈系列衍生物的基础。本文简要介绍了六氯环三磷腈的合成及分离方法,并提出了自己的见解。     

六氯环三磷腈的合成与分离

六氯环三磷腈是非常重要的中间体,是环磷腈、聚磷腈系列衍生物的基础.本文简要介绍了六氯环三磷腈的合成及分离方法,并提出了自己的见解.     

六氯环三磷腈的合成

利用五氯化磷和氯化铵为原料,氯苯为溶剂,金属氯化物为催化剂合成了六氯环三磷腈,在最佳工艺条件下,产品收率可达72.1%,氯苯回收率为93%。     

六(4-乙氧羰苯氧基)三聚磷腈的合成研究

 合成了一种新的高分子模型化合物———六(4-乙氧羰苯氧基)三聚磷腈,用红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱和质谱证实了该中间体的结构,用正交试验优化了该中间体的合成方法.结果表明,合成六(4-乙氧羰苯氧基)三聚磷腈的较好方法为:以2.4 g K₂CO₃为催化剂,用1 g六氯三聚磷腈与3.5 g对羟基苯甲酸乙酯在丙酮中回流8 h,产率为93.9%.     

基于环三聚磷腈的超分子液晶研究进展

 综述了以环三聚磷腈为核设计合成的系列树枝状超大分子及它们呈现的超分子液晶行为.依据核上引入的液晶基元的结构,这类化合物能自组装形成具有一维、二维甚至三维纳米结构的液晶相,如向列相、层列相、柱相及三维立方相等.这些液晶相的出现取决于环三聚磷腈衍生物对空间的最优化填充作用、刚硬核与柔性链间的微观相分离作用及微观相分离后形成的界面曲率的大小等.研究表明,以环三聚磷腈为核的树枝状超大分子可以作为研究非常规超分子液晶的典型范例,由此获得的复杂超分子液晶结构也将为新型功能材料的研究奠定坚实的基础.     

环状氯化磷腈合成的新工艺

报道了以新制备的五氯化磷和氯化铵为原料,采用阶梯升温合成技术制备环状氯化磷腈的新工艺.此工艺避免了合成、分离费时耗力的繁杂操作,在适当的反应条件下,反应仅需5h,环状氯化磷腈收率可达82%以上,其中环三聚体含量达69%以上.测定了环状氯化磷腈的红外和磷核磁谱,用扫描电镜观察了它的晶体形貌,其晶型规整,为针状结晶.     

环状氯化磷腈的合成

本文报导了环状氯化磷腈的合成、分离与精制方法。在适当的反应条件下,环体收率可接近100％。其中环状三聚六氯化磷腈可用浓硫酸萃取的方法和其它环体分离。     

一种聚磷腈侧链液晶的合成与表征

本文从环状三聚六氯化磷腈出发，经开环聚合制得聚磷腈骨架，并引入带柔性间隔基的介晶基团，成功地合成出侧链液晶聚合物。     

负荷动特性综合方法研究

针对如何建立同类负荷动特性的综合模型问题,提出了基于实测响应空间的负荷动特性直接综合方法.该方法首先应用重心法确定同一类负荷特性的聚类中心,再通过对聚类中心等效样本进行参数辨识,以得到的模型参数作为该类负荷特性的综合模型参数.通过对某一变电站现场采集的负荷特性数据进行综合建模,结果表明该方法正确有效,而且其实现比综合辨识建模以及参数加权平均综合建模更为简便.     

客车人椅系统的传递特性及响应特性的初步研究

讨论了由于路面不平度所引起的振动对人椅系统的影响（传递特性及其响应特性）通过理论计算，证明本文所提出的力学模型与实测基本一致．为今后座椅的改进及其乘座舒适性提供了理论依据．     

纳米ZnS的合成与表征

将通过直接沉淀法得到的纳米ZnS再经过水溶剂热处理,使其晶化.XRD及TEM结果显示ZnS是立方闪锌矿结构,为8-15nm的球状颗粒.水溶剂热晶化后,颗粒的大小、分散性、均匀度、晶化度均提高,表面活性剂的存在对颗粒的性质有影响.     

新型二茂铁衍生物的合成及表征

以二茂铁为原料,以无水三氯化铝为催化剂,合成呋喃甲酰基二茂铁、丙酰基二茂铁,并在此基础上合成了新的二茂铁衍生物二茂铁呋喃甲醇、（R）-二茂铁丙胺,其结构经过IR、1H-NMR法进行了确定.     

新型荧光探针化合物的合成与光谱性质研究

合成了5种2-(2-羟基苯基)苯并咪唑类荧光化合物,对所合成的全部化合物的结构进行了光谱表征;研究了合成的2-(2-羟基苯基)苯并咪唑类化合物的荧光性质;探讨了不同取代基对化合物的荧光强度,荧光波长,斯托克斯位移,荧光量子收率等荧光参数的影响.     

N-苄基-N’-三甲基硅基苯甲脒与钴（Ⅱ）配合物的合成及结构表征

N-三甲基硅基苄基氨基锂与笨甲腈反应合成了N-苄基-N'-三甲基硅基苯甲脒的锂金属有机化合物,其与二水合氯化钴(Ⅱ)反应得到了N-苄基-N'-三甲基硅基苯甲脒配体与钴(Ⅱ)配合物,用X-射线单晶衍射对其结构进行了表征,结果表明,该配合物属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=20.281(8)(A),b=6.730(3)(A),c=28.488(12)(A),β=109.912(5)°,V=3656(3)(A)3,Z=4.     

新的二茂铁基氮杂环丙醇类手性配体的合成及结构表征

合成了10种具有C2对称轴的二茂铁基氮杂环丙醇类手性配体9a～j.通过红外光谱、核磁共振氢谱等手段对其结构进行了鉴定,测定了化合物9j的晶体结构,从晶体结构可以看出手性配体9j分子内存在着一个C2对称轴.     

Synthesis and Absorption Characteristics of Two Infrared Cyanine Dyes

Introduction　　Informationrecordingmediaforrecordingand/orreproducinginformationusinghighenergydensitylaserbeamshavebeendevelopedformanyyears[1].Suchrecordingmediahavebeenwidelyutilizedinvariousfields,forexample,asopticaldiscs,micro-imagerecordingmedia,micro-facsimiles,andopticalcards.Inrecentyears,newlydevelopednearinfraredlaserdiodeswhicharestable,inexpensive,andconvenienttooperatehaveattractedmuchattention.Infraredcyaninedyeshavemanydistinctvirtues,suchashighextinctioncoefficients,highfluo…     

浅析语音合成技术

语音合成技术是实现人机语音通信,建立一个有听说能力的口语系统所必需的关键技术。分析了国内外语音合成技术发展现状,并对语音合成技术的发展方向进行了讨论。     

依特赖莱的合成方法与应用研究

过大量实验的探索，对依特赖莱的合成反应条件作了改进：反应在10±5℃条件下进行，用吡啶代替三乙胺作催化剂。在此条件下依特赖莱的产率由文献报导的70％提高到84％。