HPLC-ELSD法测定清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸的含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸含量的方法.采用汉邦C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸-甲醇-乙腈溶液(25∶60∶15),柱温30℃,漂移管温度为105℃,空气流速2.2 L/min.胆酸和猪去氧胆酸的进样浓度分别在0.598¹.596 mg/mL(r=0.9992)和0.6001.596 mg/mL(r=0.9992)和0.600⁰.1.600 mg/mL(r=0.9995)范围内其线性关系良好,胆酸和猪去氧胆酸平均回收率分别为99.74%和99.21%.该方法准确,简便,分离度高,重现性好,可用于清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸含量的测定.     

柱前衍生RP—HPLC法测定熊去氧胆酸的含量

采用溴乙酰基对硝基苯为衍生化试剂,柱前衍生RP-HPLC法,探讨了熊去氧胆酸的含量测定,对实验方法进行了验证,并用于实际样品的分析,结果满意。     

RP-HPLC法测定兔血浆中熊去氧胆酸的浓度及其药动学研究

建立RP-HPLC测定兔血浆中熊去氧胆酸方法并研究其在家兔体内的药代动力学过程.兔血浆样品用1 mol/L的盐酸和乙腈混合萃取,色谱柱为Hypersi1 C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈∶水∶冰醋酸(40∶59∶1),流速0.8 mL/min;检测波长210 nm.结果表明熊去氧胆酸与血浆中其他成分能很好分离,其线性范围0.6~19.2 mg/L,最低检测浓度16μg/L(S/N>3).样品平均回收率在86.75%以上,日内、日间精密度RSD均小于10%.此方法可用于熊去氧胆酸血药浓度分析及药代动力学研究.     

HPLC测定奥贝胆酸片含量

为建立HPLC-UV测定奥贝胆酸片含量的方法,采用高效液相色谱法及紫外检测器,色谱柱为Agilent HC-C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈(含0.02%(体积分数)甲酸)-水(含0.02%(体积分数)甲酸),二者体积比为60∶40,以1.0mL/min的流速进行洗脱,检测波长为195nm,柱温为30℃,进样量为100μL。结果表明:奥贝胆酸质量浓度在0.200 26~1.001 30mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;中间精密度、稳定性、重复性试验的RSD值不超过1.0%;平均回收率为99.64%,RSD值为0.58%(n=9)。该方法简便、专属性好、精密度高、耐用性良好,可用于奥贝胆酸片含量的测定。     

柱前衍生高效液相色谱内标法检测牛磺酸的研究

首次提出了柱前衍生高效液相色谱内标法测定工业合成牛磺酸及其中间产物2-氨基乙基硫酸酯的含量.衍生化试剂:N(因项目要求暂时保密);内标物:A(因项目要求暂时保密);流动相:磷酸缓冲溶液(pH=7)∶水∶乙腈=70∶15∶5(体积比);紫外检测波长:360 nm.在C18反相柱上分离效果很好,牛磺酸和中间体的线形相关系数分别为0.999 86和0.999 92,平均回收率分别为100.43%和100.67%;重现性实验相对标准偏差分别为0.38%和2.45%.     

反相高效液相色谱法测定氨基葡萄糖硫酸盐

改进了对硫酸氨基葡萄糖检测的反相高效液相色谱方法.柱前用异硫氰酸苯酯(GITC)衍生,在254 nm紫外波长处紫外检测洗脱液.色谱柱使用C18柱,流动相是由MeOH/H2O/CH3COOH(体积比为20∶79.96∶0.04)组成,流速为0.6 mL/min.结果显示,在氨基葡萄糖含量为8～100 μg/mL范围内呈线性关系(r=0.998 5),样品平均回收率为98.72%,RRSD=0.473% (n=5) .该方法简便、准确,可用于氨基葡萄糖硫酸盐的检测.     

HPLC法测定骨碎补配方颗粒中柚皮苷的含量

目的:建立骨碎补配方颗粒中柚皮苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法定量柚皮苷.色谱柱:大连依利特C<,18>反相拄(5μm×250mm×4.6mm).流动相:甲醇-醋酸-水(35:4:65),柱温为35℃,流速:1.0mL/min,检测波长:283nm.结果:HPLC图谱显示,色谱峰形好,分离度高,阴性对照无干扰;供试品在24h内稳定(RSD=0.80%);该方法精密度高(RSD=0.31%),重复性良好(RSD=0.34%),平均加样回收率为96.97%(RSD=0.76%).结论:所建立的方法适合作为骨碎补配方颗粒的含量测定方法.     

反相高效液相色谱法测定西梭霉素含量

以邻苯二甲醛和巯基乙酸为衍生化试剂 ,用柱前衍生化反相高效液相色谱法分离测定西梭霉素含量 .流动相 :甲醇 -水 (70∶30 ) ,内含醋酸 0 .2 0mol L ,庚烷磺酸钠 13mmol L ,检测波长为 2 5 0nm ,柱温为 2 5℃ ,进样 2 0 μL ,检出限为 2 .13mg L .     

α—猪去氧胆酸薄层取样方法的改进

α-去氧胆酸是中药原料猪胆膏中含量最高的主要有效成份,为猪胆膏质控的主要指标。我们用薄层—紫外分光光度法作为质控方法测定其有效成分的含量。但在实践中发现用经典方法进行薄层取样存在取样不完全的缺点,为此,我们进行了改进,取得了满意效果。现报道如下: 一、仪器和试剂 1.仪器:采用UV—754分光光度计(上海第三分析仪器厂)。 2.试剂:α-猪去氧胆酸标准品(北京药检所)、硅胶G(青岛海洋化工厂),所用试剂溶剂均分析纯。     

反相高效液相色谱法测定怀山药中腺苷的含量

采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定了怀山药中腺苷含量.应用Zorbax SBC18色谱柱,流动相为体积比=6∶94的甲醇-磷酸盐缓冲液(pH=6.5),流速0.3 mL/min,柱温25℃,检测波长260 nm.分析结果表明腺苷在0.075μg~0.45μg范围内线性关系良好,r=0.9998(n=6),平均加样回收率为90.60%,RSD=3.3%.该方法操作简单、峰形好、灵敏度高、重复性好、回收率高,可用于怀山药的质量控制和综合评价.     

HPLC对改性活性炭湿式催化氧化酚类废水的产物分析研究

建立HPLC法同时测定经湿式催化氧化酚类废水中11种物质.采用Agilent Eclipse XDB-C18为分析柱,乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钠水溶液为流动相进行梯度洗脱,在0～10 min采用210 nm,10～24 min采用276nm进行检测.回收率为95％～105％; RSD为0.9％～4.5％;检出限为0.033～6.580 ng(S/N=3).该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,重现性好,为产物分析检验提供了一种可靠的方法.     

改性ZSM－5分子筛催化法合成糠醇酯的研究

利用改性ＺＳＭ－５分子筛为催化剂，催化合成了丙酸糠酯，戊酸糠酯异戊酸糠酯及乙酸四氢糠酯，丙酸四氢糠酯，丁酸四氢禄酯。文中讨论了影响反应的诸因素。酯的收率为６０％～８０％之间。     

黄盾盘菌的化学成分

从子囊菌亚门黄盾盘菌(Scutellinia ascoboloides)发酵液中首次分离得到8个化合物,其结构通过光谱学技术确定为:α-甜没药醇(1),pelandjauic acid(2),geranicardic acid(3),(4E,8E)-N-2'-羟基棕榈酰-9-甲基-4,8-sphin-gadienine(4),麦角甾-7,22-二烯-3-酮(5),麦角甾-4,6,8(14),22-四烯-3-酮(6),麦角甾-5,7,22-三烯-3β-醇(7),麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(8).     

腐植酸发酵形成黄腐酸的周期及其规律的研究

我们从自然界中找到了腐植酸发酵微生物，利用现代生物工程技术生产腐植酸并提以黄腐酸。从发酵液中可提到黄腐酸７ｇ／Ｌ以上。固体料中黄腐酸含量达２％－５０％，开 利用厌氧发酵工艺生产腐植酸和黄腐酸的新途径。     

单体酸混合物成分的GC-MS分析

研究了生产二聚酸时得到的副产品-单体酸的化学组成的GC—MS分析方法，样品首先用质量浓度为140g／L KOH—MeOH进行甲酯化，然后用GC—MS进行分析和鉴定，共鉴定出棕榈酸、肉豆蔻酸、10-甲基月桂酸、12-甲基十四烷酸、十八烯酸等13种物质，总脂肪酸的质量分数占76．71％，其中饱和酸占66．36％。不饱和酸占10.35％，其中直链酸占饱和脂肪酸的41．02％，支链酸即异构酸占饱和脂肪酸的58．98％。     

关于某些有机酸对油脂抗氧化作用的研究

研究了抗坏血酸(Vc)、苹果酸、酒石酸、柠檬酸、对溴苦杏仁酸、氨基乙酸、氨三酸等七种有机酸对猪油的抗氧化作用.在猪油中添加0.01%的抗坏血酸、苹果酸或氨基乙酸,在60℃时,10天内的过氧化值(POV)不超过0.15%,表明Vc、苹果酸及氨基乙酸有较好的抗氧化能力.     

氯酸、溴酸、碘酸氧化性不同的探讨

应用热力学原理对氯酸、溴酸和碘酸在酸性溶液中的氧化性强度不同的事实进行了分析说明 ,其氧化性强度按 HIO3 相似文献   

臭氧化反应在有机合成上的应用 外消旋、左旋、右旋反式-2,2-二甲基-3-异丁烯基环丙烷羧酸及其酯的臭氧化反应研究

外消旋、左旋和右旋反式-2,2-二甲基-3-异丁烯基环丙烷羧酸(菊酸)和它们的酯,经臭氧化反应很方便地以较高的收率制得了外消旋,左旋及右旋反式-2,2-二甲基-3-醛基环丙烷羧酸(蒈醛酸)和它们的酯。本文叙述了臭氧化反应可能的过程及其机理,研究了反应的温度和溶剂等条件对产物收率的影响。     

HPLC法测定人体尿液中有机酸的含量

以苯酚为内标物,用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定了人体晨尿中尿酸(UA)、对-氨基苯甲酸(P-ABA)、马尿酸(HA)、高香草酸(HVA)的含量;探讨了尿样预处理技术。该法的检测限为0.23~0.59ng;回收率为97.65%~98.49%;相对标准偏差为1.05%~2.73%。本文建立的分析方法可满足临床胃癌、肺癌等病人的尿液中有机酸的监测与诊断。     

氯酸,溴酸,碘酸氧化性不同的探讨

本文应用热力学原理对氯酸、溴酸和碘酸在酸性溶液中的氧化性强度不同的事实进行了说明,其氧化性强度接HIO_3相似文献