3-羟基-1-金刚烷甲酸铜配合物的合成和晶体结构

以碱式碳酸铜、3-羟基-1-金刚烷甲酸(HOC10H14COOH)和邻菲啰啉为原料,水热法合成了配合物[Cu2(HOC10H14COO-)2(phen)4].(HOC10H14COO-)2·17H2O.用单晶X-射线衍射法测定了配合物的晶体结构.该配合物C92H126Cu2N8O29属于三斜晶系,空间群P-1,a=1.227 31(4)nm,b=1.657 44(6)nm,c=2.322 78(8)nm,α=93.604(2)°,β=92.518(2)°,γ=95.370(2)°,V=4.689 0(3)nm3,Z=1,Mr=3 826.12,F(000)=2 020,Dc=1.355 g.cm-3,μ=0.487 mm-1.结果表明:每个铜原子与2个邻菲啰啉中的4个氮原子和1个配位3-羟基-1-金刚烷甲酸根中的羧基氧原子配位,配位数为5.     

双吡唑甲烷配合物的合成、晶体结构及性质

采用溶液法成功地合成两种新的双吡唑甲烷配合物[Ag₂(bpm)₂](NO₃)₂(1)和[Pd(bpm)₂]Cl·H₂O(2),(bpm:bis(pyrazol)methane),通过红外光谱、元素分析和X-射线单晶衍射等手段确定双吡唑甲烷配合物的晶体结构。X-射线单晶衍射研究表明,配合物1是[Ag₂]二聚体,通过氢键作用组装成一维链状结构;配合物2是Pd(II)单核结构,通过氢键形成三维超分子结构。对目标配合物的室温荧光光谱以及Hirshfeld surface表面作用力,研究结果表明,与自由配体bpm相比,配合物的荧光轻微蓝移;配合物1和2的主要相互作用分别是O…H/H…O和H…H接触。     

吡啶-2-甲酸铜(Ⅱ)的合成及其晶体结构

以吡啶-2-甲醛缩N,N＇-二甲基乙二胺和CuCl2·6H2O为原料反应制得配合物[Cu（pic）2]·2CH3OH·2H2O（pic-H,吡啶-2-甲酸）,并通过X-射线衍射法测定其晶体结构.该化合物属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数：a=1.2260（5）nm,b=1.4126（6）nm,c=0.8789（4）nm,β=99.761（7）°.配合物为四配位的平面四边形构型,铜离子与甲醇分子中的氧原子存在着弱相互作用,因此Cu（Ⅱ）离子的配位环境也可以描述为拉长的八面体构型.配合物通过π-π堆积作用形成一维链状结构.     

2,3-二氟苯甲酸铽配合物的合成、晶体结构及荧光性质表征

本文采用溶液法合成了双核铽配合物[Tb(2,3-DFBA)3(2,2′-bipy)]2(2,3-DFBA=2,3-二氟苯甲酸根,2,2′-bipy=2,2′-联吡啶),并用X-射线单晶衍射对其晶体结构进行了测定.该配合物属于单斜晶系,P2(1)/n空间群.在配合物中,2个Tb3+离子被4个2,3-二氟苯甲酸根以桥联双齿的方式连接;每个Tb3+离子的配位数为8,分别与4个桥联双齿2,3-二氟苯甲酸根的4个氧原子,1个螯合双齿的2,3-二氟苯甲酸根的2个氧原子以及1个2,2′-联吡啶的2个氮原子配位.该配合物在紫外灯照射下发出强烈的绿光,其荧光光谱在489、545、583和618 nm处出现4条谱线,这是由Tb3+离子的5D4→7Fj(j=6～3)跃迁产生的.     

含吡唑三齿配体的锌配合物的合成和晶体结构

通过Zn(Py)2(NCS)2和三(3,5-二甲基吡唑)甲烷(tmpzm)的反应,合成了一种未见报道的锌配合物.配合物结构通过单晶X射线衍射法测定,其晶体属正交晶系,空间点群为Pnma,a=2.1564(3),b=2.2050(3),c=1.06135(15)nm,V=5.0467(12)nm3,Z=2,Mr=959.92,Dc=1.302 g/cm3,μ(Mo Kα)=1.160 mm-1,F(000)=2048,R=0.0525,Rw=0.1543.     

新型的二维铅配位聚合物Pb(dpq)(bdic)的合成、晶体结构及荧光性质

利用水热法合成了一种新型二维配位聚合物Pb(dpq)(bdic)(dpq=二-吡啶-(3,2-d:2′,3′-f)-二氮萘,H_2bdic=丁二酸).通过元素分析、IR、单晶X射线衍射对配合物的结构进行了表征.结果表明:该配合物属于三斜晶系,P-1空间群;晶胞参数a=0.697 8(5) nm,b=0.868 9(6) nm,c=1.395 0(10) nm,α=100.995(8)°,β=100.164(8)°,γ=101.649(8)°,Z=2,V=0.792 6(10) nm~3,R_1=0.084 5,wR_2=0.210 1.标题配合物有较好的热稳定性.此外,该固态配合物在室温下表现出绿色的荧光性质.     

两个镉配位聚合物的合成和晶体结构

选用2,2-联吡啶和二羧酸配体,在溶剂热条件下与硝酸镉反应,制得配位聚合物[Cd(FAC)(2,2-bpy)·H_2O]_n(1)和[Cd(BDC)(2,2-bpy)·H_2O]_n(2)。对这两个配位聚合物进行X-射线单晶衍射、元素分析表征,结构分析表明配位聚合物1和2都是一维链状结构。     

具有二维网络结构的新型银配位聚合物的合成和晶体结构

在水热条件下,以硝酸银、2,2’,4,4’-联苯四甲酸和4,4’-联吡啶为原料合成了一例具有二维网络结构的新型配位聚合物{[Ag3(Hbtc)(4,4’-bpy)3].5H2O}n(H4 btc=2,2’,4,4’-联苯四甲酸,4,4’-bpy=4,4’-联吡啶),通过X-射线单晶衍射仪、红外光谱仪以及热分析仪对其进行了表征。结构分析表明,配合物属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数为:a=1.1172(2)nm;b=1.7700(4)nm;c=2.2186(4)nm;α=90°,β=94.06(3)°,γ=90°;z=4,Dc=1.837 mg.m-3,μ=1.405 mm-1,F(000)=2420。对于I>2 sigma(I)的数据,最终偏离因子R=0.0954,wR=0.1438;对于所有数据,最终偏离因子R=0.1419,wR=0.1611。在配合物中,Ag(I)原子被4,4’-联吡啶的氮原子连接成了无限的1D链,2,2’,4,4’-联苯四甲酸上的羧基氧原子与1D链上的Ag(I)原子配位,将结构拓展为二维网络结构。     

2，6-双（3，5-二甲基吡唑基）吡啶稀土配合物的合成与荧光性质

在乙醇和水溶液中分别合成了Eu^3＋、Tb^2＋与2，6-双（3，5-二甲基吡唑基）吡啶的两种配合物，并时其进行了紫外光谱、荧光光谱等测试．结果表明，生成的配合物具有较好的荧光特性，在相同溶剂条件下，Eu^3＋配合物的荧光性能比Tb^3＋配合物的强．Eu^3＋、Tb^3＋配合物在乙醇中的荧光强度都比在水中的好．     

吡嗪甲酸根合铜(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

合成了以吡嗪-2-甲酸根为配体的单核铜(Ⅱ)配合物[Cu(CPY)2(H2O)2](XPY=吡嗪-2-甲酸根).对该配合物进行了红外光谱和元素分析表征,并对其进行了X-射线单晶结构测定.该单晶属于单斜晶系,空间群为P21/c,其晶胞参数为:a=5.439(2),b=10.861(5),c=10.361(4)A°;β=98.283(6)°.在该配合物中,每个吡嗪-2-甲酸根提供一个羧基氧原子和一个氮原子配位于Cu(Ⅱ)离子而形成一平面四方形,而两个水分子分别配位于该四方形平面的上下方,形成一畸变的配位八面体.该晶体的CCDC号码是255527.     

吡唑－3，5－二羧酸稀土配合物的合成及表征

报道８种稀土－吡唑－３，５－二羧酸（Ｐ２ｏＡ）配合物的合成，通过元素分析、红外、紫光光谱、差热对配合物的结构进行了表征。配合物的通式为：Ｌｎ＿２Ｌ＿３·ｕＨ＿２Ｏ（Ｌｎ￣（３＋）＝Ｌａ￣（３＋）、Ｐｒ￣（３＋）、Ｎｄ￣（３＋）、Ｓｍ￣（３＋）、Ｅｕ￣（３＋）、Ｔｂ￣（３＋）、Ｈｏ￣（３＋）、Ｙ￣（３＋）；Ｌ￣（２－）＝Ｐ２ＤＡ￣（２－）；ｎ＝６～１１）。     

两个镉金属配合物的合成、晶体结构和热力学性质研究（英文）

合成了两个镉金属配合物,[Cd2(NDA)2(phen)2](H2O)(1)和[Cd(phen)2(NO3)2](2),其中,NDA为外降冰片烯-顺-5,6二羧酸.其固体状态结构通过红外和单晶衍射进行了表征.第一个化合物属于三斜晶系,P-1空间群.a=9.444 3(12),b=10.800 4(14),c=10.979(2)A,α=104.034(3),β=95.618(3),γ=111.785(2)o,V=986.7(3)A3,Z=1,Dc=1.692g/cm3,F(000)=508和μ=1.146mm-1(λ=0.710 73A),R=0.071 1,wR=0.201 6f.该化合物分子是通过羧基的氧原子采用的双齿桥配位模式.其中,Cd…Cd分子间距离为4.901A.第一个化合物为的七配位构型,而第二个为八配位构型.该化合物热重分析显示该化合物在260℃下是稳定的.     

3,3,′4,4′-偶氮苯四甲酸配合物的合成、结构与表征

合成了3,3,′4,4′-偶氮苯四甲酸(H4L)及锰的配合物[Mn2L(H2O)10].4H2O,并用元素分析、荧光光谱、XRD粉末衍射和单晶衍射仪对它们进行了表征。研究结果表明化合物H4L.2H2O通过O-H…O氢键的作用构成2D的网络结构;配合物[Mn2L(H2O)10].4H2O中心锰离子为六配位,其中溶剂分子水和配体L均参与配位,分子间通过O-H…O氢键构成了1D的Z字链结构,而1D链之间通过O-H…O和O-H…N形成2D的网络结构。配合物具有很好的荧光特性。     

香豆素-3-甲酸丁香酚酯的合成、表征及在烟草中的应用

为开发稳定的烟用香料前驱体,以香豆素-3-甲酸、丁香酚合成了香豆素-3-甲酸丁香酚酯,产物的结构经红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1HNMR)、核磁共振碳谱(13CNMR)、高分辨率质谱(HMRS)和综合热分析确证。采用热解-GC/MS对该化合物的热解产物进行分离鉴定,并初步进行了卷烟加香试验。结果表明:①600℃时,香豆素-3-甲酸丁香酚酯的热解产物中共鉴定出22种成分,主要为烯类、烷类、酸类、酚类;②鉴定出丁香酚,表明香豆素-3-甲酸丁香酚酯能在卷烟燃吸温度下释放出一定量的丁香酚;③香豆素-3-甲酸丁香酚酯具有改善和修饰卷烟香气,增加甜韵和豆香香韵,减轻刺激性的作用。因此,香豆素-3-甲酸和丁香酚可以作为香料前驱体应用于卷烟加香。     

香草醛缩4-氨基安替比林希夫碱的合成、晶体结构及其荧光性质

合成了香草醛缩4-氨基安替比林希夫碱,通过红外光谱仪、核磁共振仪、元素分析仪和单晶X-衍射仪对产物的结构进行了表征,并对其与几种金属离子作用时的荧光性质进行了分析.结果表明,该希夫碱晶体属单斜晶系,空间群为C-2yc,晶胞参数a=1.179 3 nm,b=1.697 8 nm,c=0.878 0 nm,α=90.00°,β=99.69°,γ=90.00°,V=1.733 nm³,Z=4,D_c=1.262 g/cm3,Z=4,D_c=1.262 g/cm³,μ=0.088 mm3,μ=0.088 mm^(-1),F(000)=693,ρ_(max)=173 e·nm(-1),F(000)=693,ρ_(max)=173 e·nm^(-3),ρ_(min)=-213 e·nm(-3),ρ_(min)=-213 e·nm^(-3).该希夫碱与金属离子作用后,在684 nm(λ_(max))处具有较强的荧光吸收,其中Cd(-3).该希夫碱与金属离子作用后,在684 nm(λ_(max))处具有较强的荧光吸收,其中Cd⁽²⁺⁾、Cu(2+)、Cu⁽²⁺⁾所产生的荧光增强效应显著.     

二(N,N-二甲基)苄脒离子型超分子聚合物合成、结构以及荧光研究

以H_2O_2为氧化剂与化合物[C_6 H_4{C(NMe_2)(=NPPh_2)}_2](1,4-;1,3-)进行反应,在乙腈溶液里得到了二(N,N-二甲基)苄脒离子型超分子聚合结构化合物C_6H_4[1,4-{C(NMe_2)(NH_2)}_2]_2+·2Cl~-(1)和C_6H_4[1,3-{C(NMe_2)(NH_2)}_2]_2+·2[Ph_2PO_2]-(2)的无色晶体.用X-射线单晶衍射方法分析了两个化合物的晶体结构,并用核磁共振、红外光谱及元素分析对化合物2进行了详细的表征.详细表述了化合物1和2的晶体结构,并进一步讨论了化合物2的荧光性质与离子型超分子结构的内在联系.     

3-硝基-1,2,4-三唑酮-5(NTO)的铅盐[Pb(NTO)_2·H_2O]的晶体结构

3-硝基-1,2,4-三唑酮-5(NTO)的铅盐[Pb(NTO)_2·H_2O]的晶体结构已经测定.该晶体属单斜晶系,空间群为C_(2h)~5-P_(1/n)~2.晶胞参数:a=0.72589nm,b=1.21243nmc=1.22875nm,β=90.41°.结构测定表明,两个NTO五元环平面的二面角为82.42°,有一分子水参与配位,重原子铅的配位数为6。     

荧光光谱法研究香豆素-3-羧酸与牛血清白蛋白的相互作用

利用荧光光谱、紫外吸收光谱法研究了香豆素-3-羧酸与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.结果表明:香豆素-3-羧酸对BSA的荧光猝灭为静态猝灭,香豆素-3-羧酸与BSA 1∶1结合形成复合物,结合常数与结合位点分别为3.21×104L·mo L-1,0.974 6(298 K)和2.00×104L·mo L-1,0.949 5(310 K),两者之间的作用力以氢键和范德华力为主.同步荧光光谱表明,香豆素-3-羧酸与色氨酸残基发生了作用,从而使其所处的微环境发生了改变.     

两个含N羧酸配合物的合成及晶体结构

本文选用两种结构相似的含N羧酸配体:3-(4,4’-联吡啶)丙酸(BPA)和对氨基苯甲酸(p-ABA),合成得到两个过渡金属配合物:[Ni(SO4)(H2O)3(BPA)]2·2(H3O)·6(H2O)(1)和[Cd(H2O)(p-ABA)2]·2(H2O)(2)。用X-射线单晶衍射方法测定了配合物的晶体结构。结果表明,配合物1中BPA配体的吡啶N原子和羧基原子都参与了配位,两个BPA同时与两个Ni(Ⅱ)离子配位,形成首尾相连的双核配合物;配合物2中p-ABA配体的两个配位基团氨基和羧基也都参与了配位,形成与配合物1相似的配合物结构单元,并进一步形成一维配位聚合链。两个配合物都通过氢键作用形成三维结构的超分子化合物。