单片集成毛细管区带电泳分析器

探讨了玻璃基片上毛细管区带电泳系统的制作过程及其分离性质。在对２种色素的分离实验中,在１００Ｖ／ｃｍ的电场下,理论塔板数可至４００００。还描述了交叉点进样的方法,利用交叉形状的沟道和电场作用下的电渗流实现了溶液的无阀转换,进样体积为３０ｐＬ。     

毛细管区带电泳法测定中药枳实中柚皮素的含量

采用毛细管区带电泳法测定了枳实中柚皮素的含量．在30mmol／LNa2B4O7缓冲溶液（pH=10．00）的条件下,实现了被测组分的有效分离．测得的枳实中柚皮素的含量为：0．5867mg／g,RSD=4．12％（n=4）．柚皮素的平均回收率为114．7％（n=3）．为中药枳实的质量控制提供了新方法．     

毛细管区带电泳法分离测定甲基安非他明和安非他明

研究了用毛细管区带电泳法快速分离检测甲基安非他明和安非他明的方法．在３５０ ｍ ｍ ｏｌ／Ｌ（ｐＨ ３．１） 的磷酸盐缓冲体系中，上述两种组分可在６ ｍ ｉｎ 内完全分离．以紫外检测器在１９５ ｎｍ 处检测安非他明和甲基安非他明，１４ 次平行测定的相对标准偏差ＲＳＤ分别为３．１％ 和２．２％ ，在５×１０－ ６－ ５００×－ ６的范围内，安非他明和甲基安非他明均有较好的线性（ｒ ＞ ０．９９９），结果表明该方法在较大的范围内有良好的线性关系和较好的重现性．     

毛细管区带电泳法测定速克感冒片中绿原酸的含量

应用高效毛细管区带电泳测定速克感冒片中绿原酸的含量.色谱条件：20 mmol/L硼砂缓冲体系,pH 8.55,分离电压25 kV,检测波长254 nm,分离温度25℃,内标物苯甲酸钠.结果：在0.002-0.010 mg/mL浓度范围内,绿原酸和苯甲酸钠峰面积比成线性关系：y=225.85x＋0.180 1,（R2=0.998 9）,平均回收率104.0%,精密度的RSD2.9%,重复性的RSD 1.7%.     

用毛细管区带电泳法同时测定5种重金属离子

为探索用毛细管电泳分离分析建材中的有害重金属,利用毛细管区带电泳(CZE)技术对重金属离子B a2 、C r3 、Cd2 、Pb2 、Hg2 及其它干扰离子进行了同时分离。通过添加有机溶剂乙二醇使各离子峰的半高宽变窄,对影响分离的背景电解质种类和浓度、缓冲液pH、仪器参数等进行了系统优化。定量条件考察结果表明Pb2 和C r3 的最低检测限为0.1μg/mL,其它3种离子的检测限为1.0μg/mL;在检测限至50μg/mL范围内,各离子的浓度与峰面积线性相关系数好于0.999 8。该方法已应用于实际样品分析。     

毛细管区带电泳法测定白藜芦醇与白藜芦醇苷

建立了以苄基三甲基碘化铵为内标测定白藜芦醇和白藜芦醇苷的毛细管区带电泳方法,在优化的分离条件下,两者在7 min内可基线分离,检出限均为1.25×10-4g/L,线性动态范围分别是4.88×10-4g/L~0.31 g/L和5.37×10-4g/L~0.34 g/L,样品的加标回收率为95.44%和97.75%.     

毛细管区带电泳中不同类型溶质构象参数的研究

文章阐明了在电泳力学迁移模型（ＥＭＭＭ）中，溶质构象参数（Ｒｃ）的物理含义，即溶质分子在构象方面表现出的多样性，决定了溶质分子的构象参数不可能仅由几个典型数值所构成，而是一个不小于１／３的实数点的集合．用ＥＭＭＭ模型处理了毛细管区带电泳（ＣＺＥ）中的不同类型溶质的实验数据，结果支持ＥＭＭＭ模型中对Ｒｃ特性的理论预计．     

云南松松针中莽草酸的含量测定

目的:建立HPLC法测定云南松松针中莽草酸含量的方法.方法:采用Phenomenex Gemi-ni-NX 5μC18110A(4.6mm×250mm)色谱柱,以甲醇∶1%磷酸水溶液(15∶85)为流动相,检测波长215nm,流速1mL/min,柱温为30℃.结果:莽草酸进样量在0.101 2～2.024μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),样品的平均回收率为99.76%,RSD为0.89%(n=9).结论:本法操作简便、快速、分离效果好、稳定性高、重现性好,可用于松针中莽草酸的含量测定.     

毛细管区带电泳测定人工冬虫夏草菌丝中的有效成分

建立了毛细管区带电泳测定人工冬虫夏草菌丝中有效成分腺苷、腺嘌呤、尿苷的分析方法.采用15 mmol/L硼砂+14 mmol/L 磷酸二氢钠+体积分数5%甲醇(pH=9.50)作为缓冲体系,在电压为18 kV和检测波长为254 nm的条件下,人工冬虫夏草菌丝提取液中的有效成分实现了基线分离.定量分析表明,各有效成分的峰面积与质量浓度呈较好的线性关系(r≥ 0.998 5 ).此外,本实验还讨论了缓冲溶液的pH值、浓度及有机改性剂对有效成分迁移行为的影响.     

毛细管区带电泳法分离检测尿液中的盐酸克伦特罗

建立了一种测定人体尿液中盐酸克伦特罗的毛细管区带电泳一紫外检测方法,考察了实验参数对分离和检测结果的影响．在10mmol／L的硼酸盐缓冲溶液（pH=10．0）,在进样电压～2kV×2s,分离电压～18．5kV,检测波长210nm,分离温度32％的最佳条件下,盐酸克伦特罗与人体尿液中干扰物质能够在2rain内完全分离．其最低检测限（以信噪比为3计）为0．5mg／L,线性相关系数（R。）为0．9986,加标回收率为86．0％～94．0％,相对标准偏差（RSD）为1．7％～2．9％．所建立的方法直接用于尿液中盐酸克伦特罗的测定,结果令人满意．     

响应面法优化莽草酸微波辅助提取工艺

为优化八角茴香中莽草酸的微波提取工艺,在单因素实验基础上,选择微波提取时间、微波功率、液料比(mL/g)为自变量,莽草酸得率作为响应值,采用中心组合设计的方法,研究各自变量及其交互作用对莽草酸提取的影响。采用响应面分析软件,模拟得到二次多项式回归方程的预测模型,并确定微波提取最佳工艺条件为时间19min、微波功率614W、液料比17.3∶1。在此条件下,莽草酸的平均得率为3.03％。     

反相高效液相法测定八角茴香果实中的莽草酸

用反相高效液相法在Waters Symmetry C18柱(5 μm,4.6 mm×150 mm i.d)上测定八角茴香果实中的莽草酸.工作参数为：流速0.5 mL/min;进样体积2 μL;检测波长220 nm;柱温30 ℃±1 ℃;流动相0.01 mol/L　K2HPO4磷酸盐缓冲液(pH值为3,用磷酸调配)和体积分数3%甲醇.平均回收率为97.76 %,RSD为1.937 %(n=5).     

毛细管区带电泳富集分离烟草生物碱

采用pH 3.2,360 mmol/L酒石酸缓冲体系,毛细管区带电泳能成功地将烟草生物碱基线分离.与磷酸缓冲液相比,该方法提高了分离度和检测灵敏度.米喔斯明的分离度和检出限分别为1.6和2 ng/mL.此外,还研究和采用了卷烟样品中痕量生物碱的毛细管电泳阳离子选择性耗尽在柱富集方法.     

Effect of Three Extraction Methods on the Volatile Component of Illicium verum Hook. f. Analyzed by GC-MS

The physical properties and chemical components of three oil samples extracted from Illicium verum Hook. f. by steam distillation （SD）, solvent extraction （SE） and supercritical fluid extraction （SFE） were compared with one another and analyzed by Gas Chromatography-Mass Spectrometry （GC-MS）. The quality parameters of star anise essential oil from SFE were close to that of those came from SD and SE. Although the extraction yield of star anise by SFE （9.2 %） was close to the value from SE （9.3%）, it was yet higher than that came from SD （8.2%）. For sensory evaluation, however, three oils were significantly different. The odor and taste of the products from SFE and SE were generally more natural and vivid than that came from distilled oil. The volatile compound revealed that significant differences of the composition existed in the distilled oil and the oleoresins prepared by SFE and SE.     

高效毛细管电泳法用于麻保沙星的测定

建立了一种高效毛细管电泳法测定麻保沙星原料药含量的方法.采用未涂层石英毛细管柱,以15 mmol/L硼酸钠缓冲液(pH值为9.2)为电泳介质,分离电压为20 kV,采用高度差进样10s,检测波长为295 nm,麻保沙星在10～100μg/mL范围内线性良好,平均回收率为100.2%,RSD值为0.97%.     

毛细管电泳紫外检测人体血清中的尼美舒利

建立了毛细管电泳与微超滤技术联用测定人体血清中痕量尼美舒利的新方法.考察了背景缓冲溶液类型[NaH2PO4-Na2B4O7(pH值为8.0)、NaHCO3-Na2CO3(pH值为10.0)、柠檬酸-Na2HPO4(pH值为4.5)、NaAc-HAc(pH值为5.0)、Tris-HCl(pH值为9.0)、NaH2PO4-Na2HPO4(pH值为7.0)、Na2B4O7-HCl(pH值为8.5)]、背景溶液pH值、背景缓冲溶液浓度、进样时间等对测定尼美舒利效果的影响.结果表明,在紫外检测波长214 nm,运行电压19kV条件下,以75mmol/L Na2B4O7-HCl(pH值为8.0)为背景溶液,使用未涂层的毛细管柱(47 cm×50μm i.d.,有效柱长40 cm),血浆样品用微超滤除蛋白后直接测定,线性范围为0.2~27.5μg/mL(r=0.999 7,n=11),检出限达0.05μg/mL.     

毛细管电泳法快速测定氧化乐果的含量

应用高效毛细管电泳法对氧化乐果的含量进行了测定,研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH、缓冲液浓度、SDS浓度和分离电压对氧化乐果测定的影响.结果表明,在pH为7.5、20 mmol/L NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液、10 mmol/L SDS、209 nm、25 kV的条件下,氧化乐果的测定效果最佳.测定氧化乐果的检测限为0.15μg/mL,线性范围为0.5～30μg/mL.采用标准加入法,测定回收率为92%～105%.该方法可成功应用于农田水样中氧化乐果含量的测定.     

上犹八角茴香挥发油化学成分的研究

用毛细管气相色谱-质谱-计算机系统联用技术分析了上犹产八角茴香挥发油的化学成分。在已分离的55个成分中鉴定出39个化合物。其中反式茴香醚含量为87.89％。其它成分有柠檬烯,对丙烯基苯酚异戊烯醚,芳樟醇,△~3-蒈烯,胡椒酚甲基醚等。本文确认的成分共占挥发油总含量的99.2％。     

毛细管电泳仪测定土壤中氧化乐果的含量

应用高效毛细管电泳法对氧化乐果的含量进行了测定,研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH、缓冲液浓度、SDS浓度和分离电压对氧化乐果测定的影响。在pH 7.5、20 mmol/L NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液、30mmol/L SDS2、54 nm、25 kV下,氧化乐果的测定最佳.毛细管电泳仪测定氧化乐果的检测限为0.2μg/mL,线性范围为0.5~150μg/mL,相对标准误差RSD<3%。采用标准加入法,测定回收率在91.6%~101.2%.该方法应用于土壤中氧化乐果含量的测定,具有高效、快速、简便的特点.