食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量的高效液相色谱法测定

用高效液相色谱法定量测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量表明,该方法的优势在于高速、高效、高灵敏度,数据准确,计算结果操作简单,计算方便。     

几种添加剂对香蕉泥中山梨酸钾、苯甲酸钠防腐增效作用

试验研究了柠檬酸、ＥＤＴＡ、抗坏血酸、氯化钙对山梨酸钾、苯甲酸钠保存香蕉泥效果的影响，结果表明：以０．０４％～０．０８％的山梨酸钾作香蕉泥的防腐剂时，添加０．２％～０．３％柠檬酸或０．０１％～０．０３％ＥＤＴＡ或０．０２％～０．０６％抗坏血酸对防腐效果均有显著增效作用。以０．０６％～０．０８％的苯甲酸钠作防腐剂时，添加０．０６％抗坏血酸对防腐效果有显著的增效作用。     

HPLC法同时测定植物饮料中7种绿原酸

建立一种同时测定植物饮料中7种绿原酸的HPLC法：采用C₁₈色谱柱,以乙腈+0.1%甲酸+0.1%乙酸作为流动相进行梯度洗脱,检测波长为327 nm,参比波长400 nm。7种绿原酸检出限为0.25 mg/L,在0.5~20 μg/mL浓度范围内成线性关系,新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、1,5-二咖啡酰奎尼酸、异绿原酸A、异绿原酸C回收率分别为99.0%~108%、97.9%~101%、96.9%~102%、96.2%~106%、95.1%~96.7%、94.9%~99.6%、96.3%~108%。该方法简单、快捷、定性定量准确,可同时测定植物饮料中7种绿原酸。     

HPLC法同时测定白屈菜中白屈菜碱和白屈菜红碱

采用高效液相色谱法建立白屈菜药材中含白屈菜碱和白屈菜红碱量的测定方法,色谱柱选用依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液(38∶62,磷酸二氢钾水溶液用磷酸调pH=3)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为282 nm,柱温为35℃,进样量20μL.结果表明白屈菜碱和白屈菜红碱均在0.25~1.50 mg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率白屈菜碱和白屈菜红碱分别为(n=6)为98.72%、97.34%,RSD=0.65%、0.86%.该方法灵敏、准确、重复性好.     

HPLC法同时检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠及安赛蜜

建立高效液相色谱法同时检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜的方法。样品经水提取、亚铁氰化钾与乙酸锌沉淀蛋白、氨水调pH值后离心处理,经Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱分离,甲醇与0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.7mL/min,采用二极管阵列检测器检测,波长230nm,光谱扫描范围为200～400nm,采用保留时间与光谱进行双重定性。在14min内苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜就能够达到较好的分离,在1～100μg/mL呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.9998,检出限0.5～1mg/kg,不同类别产品加标回收率在88.5%～98.4%之间,精密度＜5%。结果表明,该方法适用范围广、灵敏度高、准确性好,适用于各种食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜的检测。     

HPLC法同时测定复方盐酸环丙沙星滴耳液两组分的含量

建立同时测定复方盐酸环丙沙星滴耳液中盐酸环丙沙星与醋酸地塞米松含量的方法.采用HPLC法.色谱柱为W aters C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为pH=2.6的磷酸水溶液-甲醇(30:70,V/V),检测波长为240 nm.结果显示盐酸环丙沙星在42.24~98.56μg.mL-1范围内浓度与峰高线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为100.2%,RSD=0.50%;醋酸地塞米松在15.17~35.39μg.mL-1范围内浓度与峰高线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率为100.0%,RSD=0.75%.因此HPLC法可用于同时测定复方盐酸环丙沙星滴耳液中环丙沙星与醋酸地塞米松的含量.该法简便、灵敏、准确.     

HPLC测定冷浸法提取中成药中的甘草酸含量

报道了以 PC8为色谱柱 ,甲醇 :水 :醋酸 (5 7.0∶ 42 .6∶ 0 .4,V∶ V∶ V)为流动相 ,在 UV2 5 4nm为测定波长的条件下 ,利用外标法定量 ,建立了反相高效液相色谱法测定冷浸法提取自制的 (依据经典成方 ) 8种方剂和 12种市售中成药中甘草酸含量。实验表明 ,本法操作简便、快速、结果准确 ,适用于测定不同类型制剂中甘草酸的含量。     

HPLC法同时测定牛乳中3种雌激素残留量

<正>在奶生产中使用雌激素,就会在一段时间内造成乳及乳制品中残留有雌激素。人们长期饮用或食用雌激素残留的牛乳,会危害饮用者身体健康。国内外测定牛乳中激素的方法较多,其中放射免疫法[2]和酶联免疫法[3]等生物技术仅能测     

HPLC法同时测定有柄石韦中6种有效成分的含量

建立了高效液相色谱法同时测定有柄石韦中原儿茶酸、绿原酸、香草酸、咖啡酸、芒果苷以及芦丁6个主要成分含量的方法。采用Sino Chrom ODS-BP C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以质量分数0.1%磷酸(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长320 nm,柱温25℃。结果表明,6种成分线性关系良好(R≥0.999 2,n=5),且分离度较好,平均加样回收率相对标准偏差均小于5%。该方法快速、简便、准确,为药用植物有柄石韦的定量检测和质量控制提供了实验依据。     

HPLC同时测定虎耳草中的岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸的含量

建立了以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIm]PF6)为萃取剂,结合超声辅助萃取,利用高效液相色谱法同时分离测定虎耳草中的岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸三种有效成分的方法.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%冰醋酸水溶液(20∶80,V/V);流速0.8mL/min;紫外检测波长273nm;柱温为35℃.结果:该方法对岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸分别在0.00156～130μg/mL(r=0.99999),0.00172～143μg/mL(r=0.99988),0.00140～116μg/mL(r=0.99993)范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9998,定性检测限(S/N=3)依次是:0.1295ng/mL,0.0749ng/mL,0.0277ng/mL;样品回收率为91.10%～98.26%.结论:本法操作简单快速、定量准确、灵敏度高、成本低、且对环境友好,为虎耳草中岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸的检测及分离提供了一个有效的科学方法.     

高效液相色谱法测定磷酸肌酸钠及其有关物质

采用高效液相色谱法测定磷酸肌酸钠及其有关物质的含量,色谱柱为phenomenex Luna HILIC,乙腈-20 mmol·L-1磷酸氢二铵(pH为7.0)(77∶23)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为210 nm,柱温为35℃.结果表明:磷酸肌酸钠与其有关物质肌酸、肌酐在同一检测条件下能够完全分离,磷酸肌酸钠、肌酸、肌酐分别在0.06².24(r=0.999 9)g·L-1、0.052.24(r=0.999 9)g·L-1、0.05².10(r=0.999 9)g·L-1和0.052.10(r=0.999 9)g·L-1和0.05².04(r=0.999 9)g·L-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,其平均回收率分别为磷酸肌酸钠97.8%,肌酸100.4%,肌酐96.1%,RSD分别为1.5%、1.3%、0.7%.该方法操作简便,灵敏度高,专属性强,可用于磷酸肌酸钠及其有关物质的测定.     

硫酸氢钠催化合成丙酸丁酯

以丙酸和正丁醇为原料,采用硫酸氢钠为催化剂合成了丙酸丁酯.当反应时间为1.5h,醇酸摩尔比为1∶1.3　,催化剂用量1.0g,反应温度为120～125℃,酯的产率可达90%,且催化剂可重复使用、性能良好.     

硫酸氢钠催化合成苯甲酸苄酯

利用硫酸氢钠作为酯化反应催化剂合成苯甲酸苄酯,其最佳反应条件为:催化剂用量1.5g/0.05mol苯甲酸,醇酸摩尔比1.2∶1,带水剂用量15ml,反应时间2h,苯甲酸的酯化率可达78.4%。该催化剂效果良好,使用量少,酯化率高,环境污染小,价廉易得,具有潜在应用价值。     

高效液相色谱法测定阿莫西林克拉维酸钾咀嚼片中的有关物质

采用高效液相色谱法测定阿莫西林克拉维酸钾咀嚼片中的有关物质,参照阿莫西林克拉维酸钾片质量标准中的有关物质项的测定方法进行研究,色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相A为0.01mol/L磷酸二氢钾溶液,流动相B为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液,检测波长230 nm.先以流动相A—流动相B(98∶2)等度洗脱,待阿莫西林洗脱完毕后立即进行线性梯度洗脱.实验结果显示,本方法简便、快速、准确,可有效控制相关物质质量.     

食品及饲料中三聚氰胺残留量液相色谱检测方法的研究

建立了食品及饲料中三聚氰胺残留检测的反相高效液相色谱方法。样品经乙腈水或甲醇水提取,离心分离,过0.2m滤膜,然后采用RP-HPLC-UV法测定,外标法定量。对色谱分离条件进行了优化,三聚氰胺在0.05g/mL～10.0g/mL范围内线性良好,相关系数为0.99994。在4.0mg/kg～80.0mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在90.5%～102.7%之间,相对标准偏差为2.96%～3.62%,方法的最低检出限为5mg/kg。该方法简便、快速,满足食品及饲料中三聚氰胺残留量的检验工作需要。     

衍生化气相色谱法测定食品中的苯甲酸与苯甲酸钠

本文采用三氟化硼——甲醇法，对样品中的苯甲酸的衍生化条件进行了研究．建立了一种食品中苯甲酸和苯甲酸钠的气相色谱分析方法．经精密度、准确度实验和样品测定，均获得满意的结果．     

火焰原子发射光谱法测定电解质饮料中钾钠的含量

建立了火焰原子发射光谱法测定电解质饮料中钾和钠含量的方法.钾、钠的方法检出限分别为0.004 22μg/m L和0.002 16μg/m L,钾、钠的加标回收率分别为91.1%~100.9%和93.0%~102.8%.该方法操作简单、快速、准确度高、重现性好、无需使用附加光源,测定结果与火焰原子吸收光谱法无显著性差异.     

火焰原子吸收光谱法测定食品中钠、钾的含量

采用钠、钾两元素的次灵敏线,摸索最佳仪器工作条件,应用火焰原子吸收光谱法测定食品中前述两种元素之含量,该法线性范围宽,回收率高,更能适应批量样品的测定.