乙酸氯化合成氯乙酸反应机理研究进展

分析乙酸在光、硫磺和醋酐催化条件下生成氯乙酸的反应机理.乙酸光催化反应速度快,但二氯乙酸生成量高.硫磺催化和醋酐催化产生的乙酰氯是真正的乙酸氯化催化剂.对二氯乙酸生成机理进行评述,认为乙酸氯化生成二氯乙酸属于平行-连串反应机理.     

三氯乙烯和四氯乙烯处理方法研究进展

三氯乙烯和四氯乙烯的治理方法可归纳为物理法、生物法、化学氧化法、化学还原法。综述了最近有关文献报导的三氯乙烯和四氯乙烯的治理方法,总结了每种方法的优缺点及其发展动态。     

三氯乙烯和四氯乙烯处理方法研究进展

三氯乙烯和四氯乙烯的治理方法可归纳为物理法、生物法、化学氧化法、化学还原法。综述了最近有关文献报导的三氯乙烯和四氯乙烯的治理方法，总结了每种方法的优缺点及其发展动态。     

氯乙酰氯的合成与气相色谱分析方法

介绍了氯乙酰氯的性质、应用以及合成方法。开发了以氯乙酸为原料，用亚硫酰氯进行氯化反应，“一锅法”合成氯乙酰氯，并且提高了产品纯度和收率。将氯乙酰氯乙醇醇解转化成酯，进行气相色谱定量分析。     

3-二氯乙酰基-2-甲基-2乙基-1,3-恶唑烷的合成研究

以ω（NaOH）＝33％水溶液为催化剂，乙醇胺，丁酮和二氯乙酰氯为原料，一步法合成了3－二氯乙酰基－2－甲基－2－乙基－1－，3－恶唑烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件：苯作溶剂，反应温度0－－4℃，反应时间1h，产物收率78．6％，产品经红外光谱，核套共振和元素分析确证。     

三光气法合成甲氧基乙酰氯的研究

以三光气和甲氧基乙酸为原料,用三光气法合成了纯度较高的甲氧基乙酰氯。探讨了催化剂及用量、反应溶剂、投料比等因素对三光气法合成了甲氧基乙酰氯反应收率的影响。     

三氯乙烯和四氯乙烯在土壤和地下水中的污染及修复技术

 三氯乙烯和四氯乙烯在工农业生产中被广泛使用,由于其不合理的处置和相对持久性特征,使其成为地下水和土壤中分布最为广泛的污染物之一。因其具有挥发性、毒性和致癌性,受到了国内外的广泛关注。通过查阅国内外资料,本文较为系统地总结了三氯乙烯和四氯乙烯污染的来源、危害和污染现状,述评了修复三氯乙烯和四氯乙烯污染的物理方法、化学方法和生物方法,其中物理方法包括曝气法和活性炭吸附法等,化学方法包括化学氧化法和化学还原法等,生物方法包括微生物修复技术和植物修复技术。同时对三氯乙烯和四氯乙烯的污染修复技术的发展趋势进行了展望,认为微生物修复技术、纳米双金属颗粒技术和光催化氧化技术具有很好的应用前景,建议加强这三项技术的研究和应用。     

2-[(2,6-二氯苯基)氨基]苯乙酸钾的合成

以苯胺和氯乙酰氯为起始原料,合成2-[(2,6-二氯苯基)氨基]-苯乙酸钾,并对反应的工艺进行优化,确定了反应条件,总收率为75.8%。关键中间体及最终化合物的结构经核磁共振氢谱及碳谱得到确证。新工艺做法简单,成本低,适于工业生产。     

标准加入法定量测定四氯化钛中的三氯乙酰氯

建立了一种定量测定精四氯化钛中的杂质三氯乙酰氯的方法 ,在国内尚属首次。本方法采用自制的专用红外密封池 ,用标准加入法获得一系列精四氯化钛的红外谱图 ,绘制标准曲线 ,外推得到精四氯化钛中所含三氯乙酰氯的含量 ,方法简便。三氯乙酰氯的最低测定限为 1× 10 -4 % ,符合朗伯 -比耳定律的范围为 0～ 0 85mg/mL ,加纯物质回收率为 94%～ 10 6 % ,多次测定的相对标准偏差为 9% ,因此此方法有较好的精密度和准确度 ,完全能满足监控精四氯化钛中所含这种杂质的要求。     

乙酸氯化合成氯乙酸动力学研究

研究了催化剂浓度、反应温度及氯气流量对氯化过程的影响,得到了不同条件下氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸的浓度随反应时间的变化规律.结果表明,乙酸氯化反应主要机理为连串反应,增加催化剂用量、提高反应温度和Cl_2在反应体系中的浓度均可提高一氯乙酸的生成速率和最大浓度;最优反应条件为:120℃,催化剂用量20 mL,Cl_2流量300 mL/min.将乙酰氯损失修正项引入拟一级连串反应动力学模型,可使拟合的总残差平方和由60.43降低至40.33.一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸生成反应的活化能分别为50.02、53.96和68.15 kJ/mol.     

乙苯制备实验的改进

本文报导了在乙苯的制备实验中,改用金属铝和氯化汞作催化剂,同用无水三氯化铝作催化剂相比,产率近似,产物的纯度高,实验装置简化、结果令人满意。     

MgCl2-NH4Cl-CH3OH-H2O四元体系相平衡的研究

研究了在氯化铵结晶区内的四元体系MgCl2 NH4Cl CH3OH H2O相平衡数据,讨论了甲醇、氯化镁对体系中的氯化铵溶解度的影响,甲醇与氯化镁的量分别增加时,都会使得体系中的氯化铵的溶解度下降。     

氯化铵与烷醇酰胺的协同增稠性能研究

利用正交实验方法研究无机盐氯化铵与大豆油脂肪酸二乙醇酰胺对AES体系的协同增稠性能。对比发现 ,大豆油脂肪酸二乙醇酰胺与氯化铵对AES体系的优于椰油二乙醇酰胺(Ninol)与氯化铵的协同增稠性能。通过对正交实验数据进行极差分析 ,得到了最佳配方 :m(AES)=12 % ,m(大豆油脂肪酸二乙醇酰胺)=1.5 % ,pH=9。     

乳腺癌前哨淋巴结活检的临床应用研究

对美蓝作为示踪剂进行乳腺癌前哨淋巴结活检进行了临床研究。将1%亚甲兰4ml注入肿块旁或切检腔旁、乳晕旁皮下,切取前哨淋巴结。23例患者中22例成功检出前哨淋巴结,检出率为96%。通过注入亚甲兰进行前哨淋巴结活检检出率高,并能准确预测乳腺癌患者腋淋巴结的状况。     

微波-盐析法提取盐酸黄连素的研究

应用微波辅助提取法提取黄连素的同时采用了盐析沉降法,将黄连素以盐酸盐的形式在短时间内较完全地沉淀下来．实验表明：微波功率为700W以水作提取剂,辐照3次,每次150s,提取剂分别为：V1=60ml、V2=V3=50ml,盐析剂用量为0．08～0．1ml提取效果较好．与索氏提取法和微波辅助提取法相比较能进一步缩短提取时间,提高产率并且可不用NaCl和冰．     

三氯化铁水溶液的制备

采用三口瓶作为反应器,先加入稀HCl与铁粉反应生成FeCl2,确定反应中HCl的质量分数为18％、温度为85℃、HCl与铁粉的质量比值为1．40：1、反应时间为20min的最佳制备条件;再加入稀HCl,在酸性条件下用H2O2将FeCl2氧化成FeCl2,确定反应中搅拌速度的旋钮刻度为20,H2O2与铁粉质量比值为1．63：1,温度为55℃,H2O2加入速度为0．5～1．0mL·min^-1最佳氧化条件．     

氯化钡生产工艺的研究

论述了氯化钡的两种主要生产工艺,对反应、除杂及分离、浓缩及结晶等工序作了深入的研究,并对影响产品收率、质量等有关的主要因素作了进一步的探讨,同时提供了浓缩结晶的新方法,另外也对生产过程中的劳动保护和环境保护提出了参考意见。     

真空反应蒸发法制备ZnO透明导电薄膜

以ＺｎＣｌ２作为蒸发源，采用真空反应蒸发技术制备出具有高透过率和电导率的ＺｎＯ薄膜．对制备薄膜的结构，电学和光学特性进行了测量．     

离子色谱法同时测定饮用水中4种无机阴离子

目的:建立测定饮用水中氯化物、亚硝酸盐(以氮计)、硝酸盐(以氮计)、硫酸盐4种无机阴离子含量测定方法.方法:离子色谱法对饮用水中Cl-、NO 2--N、NO 3--N和SO24-进行含量测定研究,色谱柱采用AS14分析柱,以Na2CO3/NaHCO3溶液为淋洗液,浓度分别为4.0 mmol/L和1.0 mmol/L,等度淋洗,流速1.2 mL/min,进样量25.0μL,柱温:30.0℃.结果:4种阴离子中Cl-、NO 3--N、SO24-在1.00～25.0 mg/L和NO 2--N在0.20～5.00 mg/L浓度范围内,线性关系良好(r>0.9997,n=5),其回收率试验在95.7%～102.7%内(n=5),在13 min内四种离子达到基线分离.结论:本方法操作简单、快速、准确、灵敏度高、干扰少,可用于生活饮用水中4种无机阴离子的同时分析.     

FeCl_3催化苯甲醛肟的合成研究

以环境友好型FeCl3为催化剂,在CH3CH2OH/H2O溶剂中合成苯甲醛肟.研究了催化剂种类及其用量、反应温度、溶剂等因素对反应的影响,通过对产物进行GC-MS和NMR分析,得到了合成苯甲醛肟的最佳反应条件为：苯甲醛3mmol、盐酸羟胺6mmol,溶剂乙醇与水的体积比15：1,在0.5equiv FeCl3的催化下,反应回流20min后,产率达到91.1%.