δ一癸内酯的合成

δ-内酯是一类重要的有机化合物和中间体,本论文主要研究了δ癸内酯的合成,以正戊醛和环戊酮为起始原料,经羟醛缩合、脱水反应合成α一戊烯环戊酮,产率达到85.0%,;α一戊烯环戊酮加氢制备α一戊基环戊酮,产率为95.0%,α一戊基环戊酮在双氧水作用下经Baeyer-villiger氧化重排反应合成δ-癸内酯,反应产率为63.4%,合成δ-癸内酯的总产率为51.6%,气相色谱分析纯度为98.6%。研究了反应中的合理工艺参数,并对有关合成单元反应的机理和影响反应的因素进行了分析讨论。采用红外光谱、核磁共振及气相色谱一质谱等分析方法对合成产物的结构进行了表征。     

α-溴-对羟基苯乙酮的合成

目的：报道一种合成α-溴-对羟基苯乙酮的新方法。方法：以乙醇为溶剂，以对羟基苯乙酮和溴化铜原料制备了α-溴-对羟基苯乙酮。结果：α-溴-对羟基苯乙酮的结构通过IR确认，纯度达99．63％。结论：收率达86.3％，适合于工业化生产。     

2-取代间苯二酚化合物的合成

采用改进工艺,以间苯二酚（DHB）和叔丁醇（TBA）为原料合成重要有机中间体2-取代间苯二酚．DHB经过二叔丁基化、异丙基化和脱二叔丁基化3步反应合成了PDHB．在65-70℃,以酸性阳离子交换树脂（商品名NKC-9）作为催化剂,DHB与TBA反应合成4,6-二叔丁基间苯二酚（BDHB）的收率和纯度分别为85．8％和98、77％．BDHB与溴代异丙烷在NaOH水溶液中,于70℃反应5-6h,生成2-异丙基-4,6-二叔丁基间苯二酚（PBDHB）,收率和纯度分别为61．6％和96．53％．PBDHB在浓硫酸催化下,以二氯甲苯作为溶剂,经脱叔丁基反应得到PDHB。收率和纯度分别为76．7％和96.14％．改进后工艺可以合成收率、纯度均较高的PDHB,同样可以合成2-乙基（丁基、苄基）间苯二酚．     

γ-取代α,β-丁烯酸内酯的固相有机合成

以1％交联的聚苯乙烯为载体制备了新型的聚苯乙烯负载的α-硒基乙酸试剂。该试剂于O℃经二异丙基胺基锂(LDA)作用形成相应的α-碳负离子，与外消旋化的环氧化物或含光学活性的氧化苯乙烯反应，再经酸化、热环化得到聚苯乙烯负载α-硒基丁内酯；常温下将该负载型的α-硒基丁内酯用过量的30％双氧水处理制得相应的γ-取代a，β-丁烯酸内酯。该方法操作简便(过滤、洗涤)，产率良好，粗产物不需进一步分离即具有较高的纯度。该法对含α，β-丁烯酸内酯的天然产物分子库的建立以及在药物筛选中均有潜在的应用。     

固体酸催化15-羟基十五烷酸酯合成环十五内酯

为探讨合成环十五内酯的新工艺,以蒜头果油为原料制备15-羟基十五烷酸酯,在强酸性阳离子交换树脂催化下合成环十五内酯.比较了两条合成路线:蒜头果油经提取得到二十四碳-15-烯酸,经臭氧化、还原、甲酯化反应得到15-羟基十五烷酸甲酯,在强酸性阳离子交换树脂催化下发生内酯化反应生成环十五内酯,收率为14.4%;蒜头果油直接经臭氧化、还原、甲酯化反应后,在强酸性阳离子交换树脂催化下发生内酯化反应生成环十五内酯,收率为10.4%.考察了树脂类型以及不同酯基的15-羟基十五烷酸酯对内酯化反应的影响,结果表明LS-50树脂的催化效果最佳,15-羟基十五烷酸乙酯合成环十五内酯的收率达到19.5%.     

N,N-二甲基-[2Z,4E]-二烯胺的合成

报道了[Z,E]共轭烯烃的一种新的制备方法，从2－甲基吡啶出发，通过烷基化、部分还原、霍夫曼消除等反应，合成了N，N－二甲基－[2N,4E]-二烯胺，全合成总收率在17．1％－27．8％，异构体纯度高达85％－90％。     

4-甲基-5-(β-羟乙基)-噻唑的制备

由α-乙酰-γ-丁内酯出发,经氯化,水解脱羧,合环,重氮化,还原5步反应,合成了4-甲基-5-(β-羟乙基)-噻唑.采用硫酸代替盐酸避免了副产物2-氯-4-甲基-5-(β-羟乙基)-噻唑的生成,采用一锅法完成了目标物的制备,显著提高了重氮化还原过程中的收率,简化了工艺,总收率可达70%.     

1,2,3,4-四氧代-1,2,3,4-四氢萘的新工艺研究

本文在对1,2,3,4-四氧代-1,2,3,4-四氢萘的制备进行文献综述的基础上,提出了一条从1,4-萘醌出发的串联合成新工艺路线.反应过程工艺简单,总收率达到60%以上,产品纯度好,收率高,可工业化程度高,符合可持续发展的要求.     

顺式-4-庚烯醛的合成

以叶醇为原料,经溴代、格氏、水解三步反应合成了顺式-4-庚烯醛,总得率为52％,产物纯度为96％.在溴代反应中采用吡啶体系,提高了溴化产物收率.对于格氏反应,采用苯、四氢呋喃混合体系,实现了溶剂的循环使用.缩醛水解采用低温、质量浓度为47％甲酸体系,提高了产品质量和收率.     

[8-~(14)C]-鸟嘌呤的制备

本文介绍了[8-~(14)C]-鸟嘌呤的合成方法。产品经分析鉴定,比放射性为51.3mCi/mM,放化纯度达99％以上,化学收率为65.7％,放化收率为63.8％。1.2,5,6-三氨基-4-羟基嘧啶硫酸盐的合成     

质子交换膜燃料电池气体扩散层制备过程材料表征和孔尺度模拟计算

为研究质子交换膜燃料电池（PEMFC）气体扩散层的制备方法对其结构和性能的影响,将聚丙烯腈基碳纤维原纸作为前驱体,以酚醛树脂作为粘结剂,采用热压、碳化、石墨化等工艺制成气体扩散层,考察在原纸浸渍的过程中,不同质量分数酚醛树脂乙醇溶液对气体扩散层结构和性能的影响。利用扫描电子显微镜、汞侵入法、四探针法等进行性能表征,并利用X射线断层扫描技术获得气体扩散层的三维结构,通过孔尺度模拟进行性能计算。结果表明,采用实验表征方法和模拟计算方法可以更加准确和清楚地对气体扩散层性能进行表征,在使用15%质量分数酚醛树脂乙醇溶液浸渍原纸时,可以得到与商用气体扩散层相等的78%孔隙率,同时将电阻率降低了30%左右。     

Performance improvement for air-cooled open-cathode proton exchange membrane fuel cell with different design parameters of the gas diffusion layer

Air-cooled open-cathode LTPEMFC (AO-LTPEMFC) has been developed as a new power source for the portable power supply. The effect of the gas diffusion layer (GDL) on AO-LTPEMFC operation in challenging ambient air conditions was investigated in the present study. The effect of the content of polytetrafluoroethylene (PTFE) on the substrate layer and microporous layer (MPL), the thickness of GDL and the pulse width modulation (PWM) of the fan on cell performance as well as the cathode outlet surface temperature distribution were investigated. The polarization curves, electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and dynamic voltage test were used to correlate the structural characteristics of GDL with heat dissipation, oxygen transport and water management in AO-LTPEMFC. The results showed that GDL with appropriate PTFE content in the substrate layer and MPL could significantly optimize cell performance. In addition, the thickness of GDL also had a certain impact on the mass and heat transfer of the fuel cell, while the water management in GDL was affected by PWM of the fan, simultaneously. Combined with the practice process, the optimum values of the substrate layer PTFE content, MPL layer PTFE content and thickness of GDL were identified to be 10%, 40%, and 200 μm, respectively.     

新型贝氏体钢的弯曲疲劳性能

对新型GDL空冷贝氏体钢进行弯曲疲劳性能试验和微观结构分析。结果表明GDL钢的显微组织是由束状贝氏体和少量残余奥氏体组成，残余奥氏体以薄膜形态分割贝氏体板条而形成超细化亚单元，增加了材料的微观塑性。此外，稀土元素球化钢中的夹杂物、强化晶界，使疲劳裂纹萌生和扩展的抗力增加，该钢在不回火的情况下就具有优异的力学性能。     

新型随机重构微孔隙介质模型与扩散特性

提出一种使用碳纸气体扩散层微孔隙结构的真实形态参数,构建三维微孔隙结构模型的算法.此方法通过扫描真实的扩散层结构获取结构的特性参数.通过确定三维微结构内纤维系统的中心坐标,循环构建N层纤维系统,达到需求的扩散层厚度,各层纤维系统由随机分布的重叠并相交的纤维结构构成;并将成功构建的模型转换为能够用于流体仿真的数据模型,对结构模型的渗透率进行了验证.结果表明,该方法生成的模型符合真实扩散层的渗透特性.最后,利用该模型对扩散层各项特性参数的变化关系进行了分析,结果可用于扩散层的结构优化设计,更大程度增强渗透传输特性.     

计算机GDL技术在建筑信息化领域的应用

信息时代如何有效地利用新的计算机技术提高建筑业生产效率是中国目前建筑业信息化亟待解决的问题．计算机GDL技术是一种开发智能型参数化建筑信息模型的新技术,通过对GDL技术理论和基本特征的深入研究,结合其应用现状,提出计算机GDL技术在建筑信息化领域的开发与应用模式,分析其具体解决方案以及发展前景,为加快建筑信息化进程提供理论依据和解决途径,为提高建筑业生产效率提供新的技术手段．     

气体扩散层集流体对Ni(OH)2纳米结构电化学性能的影响

We report the electrochemical performance of Ni(OH)₂ on a gas diffusion layer (GDL). The Ni(OH)₂ working electrode was successfully prepared via a simple method, and its electrochemical performance in 1 M NaOH electrolyte was investigated. The electrochemical results showed that the Ni(OH)₂/GDL provided the maximum specific capacitance value (418.11 F·g?1) at 1 A·g?1. Furthermore, the Ni(OH)₂ electrode delivered a high specific energy of 17.25 Wh·kg?1 at a specific power of 272.5 W·kg?1 and retained about 81% of the capacitance after 1000 cycles of galvanostatic charge–discharge (GCD) measurements. The results of scanning electron microscopy (SEM) coupled with energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) revealed the occurrence of sodium deposition after long-time cycling, which caused the reduction in the specific capacitance. This study results suggest that the light-weight GDL, which can help overcome the problem of the oxide layer on metal–foam substrates, is a promising current collector to be used with Ni-based electroactive materials for energy storage applications.     

一种可伸缩的粒计算知识获取方法

粒计算是一种新的智能信息处理理论,它很大程度上模拟了人脑认识和解决问题的过程.通过对信息表分层粒化模型的研究,引入了粒分布链表的概念来生成粒子,并改进了一个粒计算算法.改进算法使用数据库技术对原始数据集进行粒化来生成粒分布链表,能够直接处理海量数据集,同时不影响原算法的有效性.通过试验测试了该方法的有效性及可伸缩性.     

烟盒第六面外观检测装置的设计

为解决烟盒第六面外观缺陷剔除问题,设计一套由CCD工业相机、图像采集器、图像显示屏和IO电路等组成的烟盒第六面外观检测装置。该装置采用Micro Ⅱ系统GDL程序和Otsu阈值分割算法,对ZB45型包装机生产过程中的烟盒第六面外观图像进行识别,准确检测并有效剔除第六面存在条码、文字信息等外观缺陷的产品。实验结果表明:设计的烟盒第六面外观检测装置的剔除准确率达9971%,使用检测装置后烟盒外观缺陷检出率提高0034 6%。     

GDL-1钢渗碳后不同冷速的温度场模拟与实验

GDL-1钢是一种新型微变形贝氏体钢,通过对GDL-1钢渗碳后采用不同冷速冷却到室温,测量不同冷速的变形量,并结合有限元模拟不同条件下温度场的方法研究了GDL新材料的变形特性和规律。结果表明,GDL-1钢通过空冷降低渗碳后的冷速,内外温差减小、热应力减小,相变时发生贝氏体转变,对减小变形具有重要作用。     

质子交换膜燃料电池膜电极关键材料研究进展

膜电极是质子交换膜燃料电池(PEMFC)的关键技术部件,本文根据其构造综述了近几年国内外在膜材料、电极催化剂和气体扩散层方面的研究进展,包括Nafion改良膜、磺化聚芳烃（SPA/SPE）类膜、Pt改性催化剂、非贵金属催化剂以及气体扩散层。对各种材料进行了评价和比较,并指出今后应着眼于Nafion膜的简便改良方法、芳香烃聚合物共混膜的研制、含有Co、N等电极催化剂的研究以及具微孔层、表面较粗糙、疏水性较大的扩散层的研发。