3，3′－二氯－2，4－二硝基二苯胺的合成

本文介绍一种新的炸药中间体３，３′－二氯－２，４－二硝基二苯胺的合成方法及工艺条件对其产率的影响。经测定，该产品的熔点为１４０℃～１４１℃，外观为橙黄色结晶体。     

1，1‘—联二萘—2，2’—二硫酚的制备，拆分及应用

综述了近年来1，1＇－二萘2，2＇－二硫酚的制备，拆分及在不对和合成中的应用研究进展，引用文献23篇。     

1，4－双（1′－苯基－3′－甲基－5′－氧代吡唑－4′－基）丁二酮－〔1，4〕萃取稀土的研究

在硝酸介质中，研究了１，４－双（１′－苯基－３′－甲基－５′－氧代吡唑－４′－基）丁二酮－〔１，４〕（Ｈ２ＢＰＭＰＢＤ，记为Ｈ２Ａ）的氯仿溶液对ＲＥ３＋（ＲＥ＝Ｌａ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｇｄ，Ｙ，Ｄｙ）离子的萃取平衡．用斜率法和等摩尔系列法确定了萃合物的组成为ＲＥＢＰＭＰＢＤ·ＨＢＰＭＰＢＤ，测定了其半萃取ｐＨ值和萃合反应的热力学函数     

光学活性的2，2′—二取代1，1—′联萘和间吡啶桥构造的分子内双螺旋化合物的合成

通过光学活性的2，2′－二取代1，1－′联萘和间吡啶桥的连续，成功地合成了一种新型分子内双螺旋化合物，其结构径MS、NMR和元素分析得到确定。     

1,1‘—联—2—萘酚双醚的合成

报导在ＫＦ－Ａｌ２Ｏ３存在下，１，１’－联－２－萘酚与一元卤代烷，溴乙酸乙酯的反应得到Ｏ－双取代１，１‘－联－２－萘酚双醚和１，１’－联萘－２－，２‘－双氧乙酸乙酯。后进一步氨解或水解以高产率制得相应的１，１’－联萘－２，２‘－双氧乙酰胺和１，１，’－联萘－２，２‘－双氧乙酸。     

4′－烷氧基联苯醚的合成

报道了以４，４′－二羟基联苯为起始物合成一系列４′－烷氧基联苯醚化合物的方法，在液－液及固－液相转移催化下合成４′－烷氧基－４－羟基联苯的相应的醚．并考察了合成反应诸因素对产率的影响．     

轴不对称联芳香化合物的研究 4.光学纯的1,1′—联—2—萘酚烷基醚的简便合成方法

本文报导在KF·2H_2O促进下,S-(-)-或R-(+)-1,1′-联-2-萘酚(1)和卤代烷进行的O-烷基化反应,得到构型保持的产物.当1和一元卤代烷CH_3I,C_2H_5I,(CH_3)_2CHBr,n-BuBr和t-BuCl反应时,主要得到单取代的O-烷基化产物;1和二卤(Cl,Br,I)甲烷反应则得高产率的双取代O-烷基化环醚;而当1和1,2-二卤(Cl,Br)乙烷反应则同时生成O-和C-两种烷基化产物.     

1,1′-联-2-萘酚的拆分

在前人工作基础上成功地拆分了１ ,１′－ 联－ ２ － 萘酚,获得了高产率和高对映过剩（ｅ．ｅ ．） 值的光学活性的１ ,１′－ 联－ ２ － 萘酚。在手性季铵盐的制备过程中,考虑到清洁生产的问题,尝试了不同溶剂对产物产率和ｅ．ｅ．值的影响,最后选用丙酮和少量乙醇作为溶剂,取得了较好的结果。     

微波辐射KF/Al2O3催化法合成β-萘乙醚

以ＫＦ／Ａｌ２Ｏ３为碱性催化剂，采用微波辐射催化合成β－萘乙醚，探索了不同反应条件对产率的影响。实验结果表明，本方法具有反应时间短，产品得率高（〉７５％），后处理简单等特点。     

1,1′-联二萘-2,2′-二硫酚的制备、拆分及应用

综述了近年来 1 ,1′-联二萘 2 ,2′-二硫酚的制备、拆分及在不对称合成中的应用研究进展 ,引用文献 2 3篇 .     

应用KF-Al2O3作催化剂合成2-庚酮

研究了用KF-Al2O3作催化剂,正溴丁烷与乙酰乙酸乙酯的化学反应,以正丁基取代乙酰乙酸乙酯中的α-H,实现了碳-碳烷基化反应,合成了正丁基乙酰乙酸乙酯,再经水解脱羧制得2-庚酮,收率为72.5%,比常规醇钠法制得2-庚酮的收率提高了14.5个百分点.     

超声辐射下水介质中KF-Al_2O_3催化合成2-呋喃亚甲基氰乙酸乙酯

超声波辐射下以水为溶剂,氧化铝固载氟化钾催化合成了2-呋喃亚甲基氰乙酸乙酯.最佳反应条件:n(呋喃甲醛)∶n(氰乙酸乙酯)= 1∶1,催化剂用量为1.0 g,反应温度35 ℃时反应5 min,产率可达97.8%.     

层状LiNi1/3Mn1/3CO1/3O2正极材料的合成

用碳酸盐同沉淀法合成了LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2正极材料,采用XRD(X-RayDiffraction)、SEM(ScanningElectronMicroscope)、差分计时电位法和充放电循环等对材料的物理化学性质及电化学性能进行了测试分析。XRD分析表明在合成温度为800℃或更高时,所合成的产物均为α-NaFeO2型的层状结构,SEM分析表明在合成温度为800或850℃时,产物为微小晶粒团聚成的球形颗粒,合成温度为900℃以上时,产物颗粒发生破碎,形状不规则。950℃合成的LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2材料在2·5~4·4V电位区间内,首次放电容量为162mAh·g-1,并具有良好的循环性能。随着充放电电压的升高,首次不可逆放电容量增大,循环稳定性减弱。在低温(800,850℃)下合成的LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2材料与高温下(900,950℃)得到的材料性能有很大差别,这是由于在高温和低温下得到材料的结构差别所造成的。     

顺式-2-甲氧亚胺基-2-呋喃乙酸合成工艺研究

以2 呋喃甲酸为起始原料,经氯代、氰代、水解、肟化合成了顺式 2 甲氧亚胺基 2 呋喃乙酸。改进了氰代反应方法,其主要反应条件为n(2 呋喃甲酸)∶n(氯化亚砜)=1∶2 5,n(2 呋喃甲酰氯)∶n(氰化亚酮)=1∶2,n(2 氧代 2 呋喃乙酸)∶n(甲氧基胺盐酸盐)1∶1 2,水解温度为0℃,肟化介质pH值为5～6。顺式 2 甲氧亚胺基 2 呋喃乙酸的总收率达45 9%。用元素分析、1H NMR证明了目标化合物结构正确。     

基于四唑乙酸的二维Ce（III）配合物的合成、结构和光学性能研究

以四唑乙酸（Htza）与Ce（NO3）3·6H2O在少量三乙胺存在的CH3OH溶剂中,室温挥发的方法培养出无色配合物[Ce（tza）（3CH3OH）（H2O）]n.晶体结构分析表明,配合物属于单斜晶系P2（1）/n空间群.Ce（III）中心采取十配位的畸变双加冠四方反棱柱构型.四唑乙酸配体存在双齿桥联和双齿螯合桥联两种配位模式,通过羧酸上氧原子与铈配位形成一维的配位聚合物.链与链通过氮原子和配位水分子间氢键作用形成最终的二维网状结构.对配合物的红外和紫外可见光谱性质也进行了研究.     

2—甲基乙酰苯胺合成工艺的优化

以邻甲苯胺为原料,以冰醋酸为酰化试剂来合成邻甲基乙酰苯胺,考察影响酰化反应的主要因素,结果表明最适宜的反应条件是:锌粉冰醋酸的用量为邻甲苯胺:锌粉=0.1mol:0.1g。n(冰醋酸):n(邻甲苯胺)=5:1;分馏温度控制在100～105℃,最终所得产品收率可达81.5%。     

乙酸乙酯制备实验的改进

以固体酸代替浓H2 SO4 作催化剂 ,对乙酸与乙醇的酯化反应进行了研究 ,考察了反应时间、醇酸比对乙酸乙酯合成的影响 ,改进了浓H2 SO4 作催化剂存在的副反应多、腐蚀性强、无法再利用、乙醇利用率低、废液污染环境的缺点     

Cr_2O_3对PbO—Bi_2O_3—B_2O_3玻璃颜色及析晶性能的影响

本文讨论了ＰｂＯ—Ｂｉ２Ｏ３—Ｂ２Ｏ３玻璃中引入少量Ｃｒ２Ｏ３对玻璃的颜色及析晶性能的影响。在ＰｂＯ—Ｂｉ２Ｏ３—Ｂ２Ｏ３玻璃的配合料引入０．０１—２（ｗｔ％）的Ｃｒ２Ｏ３随着Ｃｒ２Ｏ３含量的变化，玻璃颜色从橙黄、橙红到深红变化，直至析晶、失透。当Ｃｒ２Ｏ３引入量在０．２５～０．５（ｗｔ％）时，适当控制热处理条件，可得到含有粗大晶体的红色玻璃，ＥＤＳ测试表明，析出矿物的化学组成为Ａｌ和Ｋ，其原子比为１：１。     

1,2,3-苯三氧基三乙酸的相转移催化合成

以三丁基乙基硫酸乙酯铵作催化剂,以三氯甲烷作溶剂,采用连苯三酚和一氯乙酸为原料在氢氧化钠存在的条件下,合成了1,2,3-苯三氧基三乙酸.研究了催化剂的种类和用量对反应的影响,并通过正交试验,得到了1,2,3-苯三氧基三乙酸的最佳合成条件连苯三酚0.05mol,三丁基乙基硫酸乙酯铵与连苯三酚的量比为150,一氯乙酸与连苯三酚的量比为3.31,氢氧化钠与连苯三酚的量比为7.01,溶剂CHCl3的用量为100.mL,溶剂回流温度下反应时间1.5h.在上述反应条件下,产物的产率达到90.5%(质量分数).此外,分析了1,2,3-苯三氧基三乙酸的红外光谱特征.     

(+)-和(-)-1,1’-联-2-萘酚的立体选择合成

使用光学活性的2-氨基丁醇-1、麻黄素、ψ-麻黄素、酒石酸和谷氨酸在KF·2H_2O存在下分别与Merrifield树脂反应制得8种相应的手征性树脂.由这些树脂和Cu(NO_3)_2作用后生成的Cu(Ⅱ)络合物树脂作为氧化偶合试剂,对2-萘酚的氧化偶合反应具有立体选择效果,可得致电46～58ee%的(+)-或(-)-1,1′-联-2-萘酚。