5，5－二甲基－5，6，7，8－四氢蒽－1，4－二酮合成研究

以6-(4-甲基-3-戊烯基)萘-1,4-二醌为原料,通过烷基化反应合成了5,5-二甲基-5,6,7,8-四氢蒽-1,4-二酮,采用红外光谱、GC-MS、1H-NMR等分析手段对合成产物结构进行了表征。探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应温度、反应时间和溶剂对烷基化反应的影响,确定了适宜的制备工艺条件:以多聚磷酸(PPA)为催化剂、n(萘二醌)∶n(催化剂)=1∶2,乙酸乙酯为溶剂、反应温度70℃、反应时间7 h,在此工艺条件下,产物5,5-二甲基-5,6,7,8-四氢蒽-1,4-二酮得率为61.7%。     

金光菊内酯的全合成研究(I)——3,8-二甲基-4,5,6,7-四氢薁-6-酮的合成

3,8-二甲基-4,5,6,7-四氢莫-6-酮是由螺[1,3-二氧戊环-2,2′(6′H)-1′,3′,4′,7′,8′,8′a-六氢-5′,8′a-β-二甲基萘]-6一酮经脱氢,光重排,还原和脱水而制得的。反应产物的结构经红外光谱、氢核磁共振谱、质谱和元素分析得到了证明。     

聚醚酮酮／含萘环聚醚酮醚酮酮无规共聚物的合成与表征

通过β-萘酚和4,4′-二氟二苯甲酮的缩合反应,合成了一种新芳醚单体-4,4′-二（β-萘氧基）二苯甲酮,将其在亲电反应条件下和二苯醚、芳二酰氯进行共缩聚反应,制备了聚醚酮酮/含萘环聚醚酮醚酮酮无规共聚物,用IR、WAXD、DS、TG和溶解性试验等方法对其进行了表征。     

选择性保护的萘烷酮的合成

报道了从1,3环己二酮出发,通过硅胶辅助与丁烯酮进行Michael共轭加成生成2(3氧)丁基1,3环己二酮,该化合物在苯中于回流温度下与苄胺缩合并环化生成了6苄氨基3,4,7,8六氢萘1(2H)酮,再用5%的盐酸水溶液于室温下水解,水解产物与乙二醇在对甲苯磺酸催化下反应得到萜类化合物合成的中间体选择性保护的萘烷酮,总收率约18%.     

1,3-二芳基-2-甲基-2-碘甲基-1,3-丙二酮的合成

以1,3 二芳基 1,3 丙二酮为原料,经过二次烷基化反应合成了1,3 二芳基 2 甲基 2 碘甲基 1,3 丙二酮.产物结构经红外光谱、核磁共振光谱和质谱得到了证实.     

5-羟基-1，4-萘二醌合成研究

以萘为原料，经硝化反应制得1，5-二硝基萘，再还原得1，5-萘二胺，由重氯化反应转变为1，5-萘二酚，进而氧化台成5-羟基-1，4-萘二醌．     

新化合物1-(2,4-二甲氧基苯亚甲基)-3,6-二甲氧基环丙萘的合成及表征

报导了一种新化合物１－（２,４－二甲氧基苯亚甲基）－３,６－二甲氧基环丙萘的合成,测定了该化合物的质谱,红外光谱,紫外光谱,１Ｈ和１３Ｃ的核磁共振谱．光谱数据与预期的化合物结构完全一致．     

1,1—二（三甲基硅）—3,6—二甲氧基环丙萘的合成及表征

本文报导了一种新化合物１，１－二（三甲基硅）－３，６－二甲氧基环丙萘的合成。测得的该化合物的光谱数据与预计的结构完全一致。     

无环嘌呤核苷化合物2-(2-(6-氨基-2-烷硫基-9H-嘌呤-9-基)乙基)丙二酸二甲酯的合成

以腺嘌呤(1)为原料,经过氧化、水解、还原、环合和与S 烷基化反应得到2-烷硫基腺嘌呤(6);甲烷三羧酸三乙酯与1, 2-二溴乙烷反应得到3-溴丙烷-1, 1, 1-三羧酸三乙酯(7);6和7在碱性条件下反应得到3-(6-氨基-2-烷硫基-9H-嘌呤-9-基)丙烷-1, 1, 1-三羧酸三乙酯(8);8在甲醇钠作用下发生脱酯基和酯交换反应,得到目标化合物2-(2-(6-氨基-2-烷硫基 9H-嘌呤-9-基)乙基)丙二酸二甲酯(9)。通过FT-IR、¹H-NMR、¹³C-NMR及HRMS对6种新的无环嘌呤核苷化合物8和9的结构进行了确证。     

5-甲基-4-(1-氮杂环丙基)吡咯并三嗪-6-甲酸乙酯的合成及表征

以3-甲基-2-氰基吡咯-4-甲酸乙酯为原料,经3步反应合成了一个含吡咯并三嗪母核结构的新颖化合物5-甲基-4-(1-氮杂环丙基)吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪-6-甲酸乙酯。通过对其合成过程中的反应条件优化,三步反应以总收率43%制得目标产物。反应所及中间体和最终产物通过1 H NMR、13C NMR、HRMS、FTIR进行了结构表征。     

新试剂6-(2-羟基-4-二乙基氨苯偶氮)-2,3-二氢-1.4-酞嗪二酮的电化学发光研究

应用自制的ＥＣＬ－１型电致化学发光仪，对新试剂６－（２－羟基－４－二乙基氨苯偶氮）－２．３－二氢－１，４－酞嗪二酮（ＨＤＥＡ）在Ｎａ２ＣＯ３－ＮａＨＣＯ３缓冲介质中的电化学发光行为作了研究．结果发现，当介质ｐＨ值为 １０．５４时，在一定的实验条件下，施加 １．７Ｖ （ＶＳ．ＳＣＥ）三角波脉冲电压，体系的发光强度与ＨＤＥＡ浓度在５．０ × １０－９～１．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，反应的检测限达１．０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ．     

1-(6-乙酰基-9-正丁基咔唑-3-基)-3-苯丙基-1,3-二酮的合成及其光谱性能

β-二酮化合物被广泛应用于有机稀土配合物的配体,配体的最低三重态能级与稀土的最低激发态能级的匹配程度直接影响有机稀土配合物的荧光强度,为了提高有机稀土配合物的荧光强度,设计合成新的β-二酮化合物变的尤为重要。本文以咔唑为原料,经N-烷基化、乙酰化和缩合反应得到1-(6-乙酰基-9-正丁基-9H-咔唑基)-3-苯丙基-1,3-二酮。经氢核磁共振谱(1 H-NMR)、质谱(MS-ESI)和红外光谱(IR)确认,目标化合物结构正确,并测定了化合物的紫外吸收光谱、热重(TG)、示差扫描量热曲线(DSC),结果表明该化合物适合用于有机稀土配合物的配体。     

甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的合成

介绍了以二丁基氧化锡为催化剂，由甲基丙烯酸甲酯与二甲氨基乙醇经酯交换反应制备甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的新方法，产率90．2％，纯度97．3％．该方法具有反应时间短，没有聚合物，产率高，质量好的特点．     

N-乙基七咔唑树状分子的合成、光物理性能、电化学性能及双光子吸收性能的研究

无定形N-乙基七咔唑树状分子通过溴化反应和乌尔曼偶联反应合成。运用密度泛函理论（TD-DFT）,在B3LYP/6-31G(d,p)水平上,理论计算出分子的HOMO、LUMO能级。对七咔唑的光物理性能进行了研究,化合物在292nm产生最大吸收峰,最大发射峰在393nm。利用循环伏安法对化合物的电化学性能进行了研究,七咔唑产生可逆的双氧化峰,起始氧化势为0.74V.七咔唑的双光子吸收截面为13.86GM.     

1-取代-1-(1,2,4-三唑-1-基)-3,3-二甲基丁酮-2的合成

前文报道了1-取代-1-(1,2,4-三唑-1-基)-3,3-二甲基丁醇-2的合成;本文报道其酮体,即标题化合物(Ⅰ)的合成.Ⅰ具有杀菌活性和植物生长调节活性;可由α-三唑基片呐酮(Ⅱ)与氢化钠作用生成钠盐后,再与卤代烃反应而     

1,4-二[N-(2-(3-吡啶酰胺基)亚乙基)]氨基-5,8-二羟基蒽醌的合成与结构表征

1,4-二[N-(2-(3-吡啶酰胺基)亚乙基)]氨基-5,8-二羟基蒽醌(Ⅲ)可以作为潜在的抗癌候选化合物.本文以1,4,5,8-四羟基蒽醌隐色体为原料,通过与乙二胺反应制得1,4-二(氨基亚乙基胺基)-5,8-二羟基蒽醌(Ⅱ),然后再与烟酸酰氯反应制备1,4-二[N-(2-(3-吡啶酰胺基)亚乙基)]氨基-5,8-二羟基蒽醌(Ⅲ),化合物通过IR、NMR进行了结构表征.     

2-(2H-苯并吡喃-2-酮-3基)-5-取代硫醚(砜)-1,3,4-噁二唑衍生物的合成

以水杨醛和丙酮为起始原料,合成了4个2-(2H-苯并吡喃-2-酮-3基)-5-取代硫醚-1,3,4-噁二唑衍生物.目标化合物较佳合成工艺条件为:DMF为溶剂,K2CO3为缚酸剂,反应温度为65° C,反应时间为4h,物料投料n[5-巯基2-(2H-苯并吡喃-2-酮-3基)-1,3,4-噁二唑]∶(卤代烃)=1.0∶1.2.产物经1H NMR,13C NMR,IR以及元素分析确证.     

7，8-二氢-5，7，7-三甲基-10-（2-噻吩基）-5H-茚[1，2-b]并喹啉-9，11（6H，10H）-二酮的合成和晶体结构

以2-噻吩醛,5,5-二甲基-3-甲氨基环己-2-烯酮和1,3-茚二酮为原料,在醋酸溶剂中,通过微波辅助的多组分反应一步合成标题化合物.结构经红外光谱、核磁共振和元素分析得以确证,并通过单晶X射线衍射进一步确证.其晶体属于三斜晶系,空间群P-1,a=0.728 7(4),b=0.852 7(4),c=1.554 6(8)nm,α=90.514(10)°,β=91.579(9)°,γ=92.251(9)°,Mr=375.47,V=0.964 8(8)nm3,Dc=1.292 g/cm3,Z=2,μ(Mo Kα)=0.185 mm-1,F(000)=396.晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后的偏离因子R=0.090 6,Rw=0.169 2.