N-烃基-α-氨基苄基膦酸的合成及对钢铁的缓蚀性能研究

应用苯甲醛及其衍生物与胺、亚磷酸一步合成出Ｎ－烃基－α－氨基苄基膦酸,并研究了它们对Ａ３钢在碱性介质中的缓蚀作用．试验表明,苯甲醛及其衍生物与胺、亚磷酸一步合成膦酸是可行的;Ｎ－烃基－α－氨基苄基膦酸在ｐＨ８或ｐＨ１２介质的水溶液中对Ａ３钢有较好的缓蚀作用．     

咪唑啉酮-N-乙基膦酸的制备和表征

用乙二胺为原料经乙二胺乙基膦酸与尿素反应制备了咪唑啉酮－N－乙基膦酸,并用元素分析、红外光谱、核磁共振谱和电位滴定等进行了表征,制备过程pH值对产物的生成有显著影响。     

N，N，N~I，N~I－邻苯二胺四甲基膦酸与Zn、Cu配合物的pH电位法研究

用ｐＨ位法研究了Ｎ，Ｎ，Ｎ￣Ｉ，Ｎ￣Ｉ－邻苯二胺四甲基膦酸（Ｌ）的配位性质，并测定了其与Ｚｎ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）形成的配合物的稳定常数。Ｃｕ（Ⅱ）－Ｌ：ｌｏｇＫ＝１５．７８，Ｚｎ（Ⅱ）－Ｌ：ｌｏｇＫ＝１３．５０．     

N，N，N~Ⅰ，N~Ⅰ－邻苯二胺四甲基膦酸的合成及质子化顺序研究

Ｎ，Ｎ，Ｎ￣Ⅰ，Ｎ￣Ⅰ－邻苯二胺四甲基膦酸的合成及质子化顺序研究史雪岩，陈广仁，高锦章，康敬万（化学系）（学报编辑部）（化学系）第一作者简介史雪岩，女，２５岁。１９９３年６月于西北师范大学化学系研究生毕业，获硕士学位，现为甘肃政法学院助教。中图分类号...     

N—烃基—α—氨基苄基膦酸的合成及对钢铁的缓蚀性…

应用苯甲醛及其衍生物与胺、亚磷酸一步合成出Ｎ－烃基－α－氨基苄基膦酸，并研究了它们对Ａ３钢在碱性介拮的缓蚀作用，试验表明，苯甲醛及其衍生物胺、亚磷酸一步合成膦酸是可行的；Ｎ－烃基－α－氨基苄基膦酸在ＰＨ８或ＰＨ１２介质的水溶液中对Ａ３钢有较好的缓蚀作用。     

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙膦酸的合成

报道了2－丙烯酰胺基－2－甲基丙膦酸的合成方法，并的制备了这一含磷阻垢剂单体，合成路线以五氯化磷出发，在甲苯溶剂中吸收异丁烯后，改进采用二氧化硫脱氯，得到膦酰二氯异构混合物（产率83．3％）；膦酰二氯异构混合物经室温水解，得到水解混合物（产率99％），后者再与丙烯腈水在浓硫酸催化下发生加成反应，制得2－丙烯酰胺基－2－甲基丙膦酸这一含磷阻垢剂单体（产率72％），研究比较了不同溶剂、脱氯剂、温度、时间、加成反应中的投料比等对相应产物的影响，并探讨了加成反应的机理，优化结果表明采用二氧化硫脱氯剂的改进路线，可成功制得2－丙烯酰胺基－2－甲基丙膦酸，总产率59％, ．优于其他文献报道结果。     

相转移催化法合成N，N－1，4－羰基苯氧乙酰基－N′，N′－二芳氧基乙酰基二肼

应用相转移催化法合成了１１个新的Ｎ，Ｎ－１，４－羰基苯氧乙酰基－Ｎ′，Ｎ′－二芳氧基乙酰基二肼．     

B-C-N新材料的人工合成

在论述碳（Ｃ）和氮化硼（ＢＮ）的结构及特性的基础上，综述了近年来人工合成Ｂ－Ｃ－Ｎ新材料的方法、合成产物的结构及其物理化学特性，介绍了作者采用化学法和高温高压工艺合成Ｂ－Ｃ０Ｎ材料的最新进展，提出了今后的发展方向。     

N—BOC—L—Tyr制备方法的改进

标题化合物，一般以叔丁氧羰基肼和Ｌ－酪氨酸通过叠氮法获得，但常得到Ｎ－ＢＯＣ－Ｌ－Ｔｙｒ和Ｎ，Ｏ－ｄｉＢＯＣ－Ｌ－Ｙｙｒ的混合物，极能分离纯化，作者研究在导入ＢＯＣ后，以ＮＨ３为选择脱保护试剂，并采用彻底酸化试剂避免了原酸化步骤中胶化的问题，使双保护产物转化成目标产物，产品纯净，收率高。     

光活性苄亚胺环钯配合物的合成

在无水乙醇溶液中实现了４－甲氧基苯甲醛与Ｌ－丙胺酸甲酯的亲核加成反应,制得了光活性的Ｎ－（２＇－丙胺酸甲酯）苄亚胺。后者与乙酸钯、卤化锂或碘化钾作用,可分别制得由卤原子桥连而成的苄亚胺环钯化合物二聚体,它们可与三苯基膦或吡啶生成相应的苄亚胺环钯配合物。其产物结构分别经比旋光度、元素分析和ＮＭＲ谱测定。     

N-芳基-α-氨基苄基膦酸的合成及与锌盐复配对A3钢的缓蚀性能研究(Ⅴ)

以二甲亚砜为溶剂 ,用芳醛与芳胺、亚磷酸一步合成了 9个未见文献报道的 N-芳基 -α-氨基苄基膦酸 ,并研究了它们与锌盐复配在 p H=8的碱性介质中对 A3钢的缓蚀作用 .试验表明 ,以二甲亚砜为溶剂来合成膦酸是一种较为理想的合成手段 ;N-芳基 -α-氨基苄基膦酸与锌盐具有较好的协同作用     

鲁奇法焦油的气相色谱和气相色谱-质谱分析

采用玻璃毛细管色谱和气相色谱-质谱联用技术,分离、分析鲁奇法焦油(Ⅰ)(<330℃)的五个馏分,一共鉴定出197个组分,其中包括各种肪脂族、芳香族烃类以及含O,N及S的化合物。分析结果表明,Ⅰ的成分与高温焦油差别甚大,它含有较多的脂肪烃,而稠环芳娃较少。硅油类毛细管柱(非极性或弱极性)较适合于这类焦油的分析。     

有机膦酸的核磁共振分析

使用400MHz核磁共振仪测定了羟基乙叉二膦酸(HEDP)和甲胺二甲叉膦酸(MADMP)的^1H、^13C和^31P谱．研究了P对H和C的偶合裂分,探讨了N对^1H、^13C和^31P谱的影响．发现P对邻近C、H的偶合作用很强,而N的存在使谱图变得复杂．结果表明核磁共振波谱适合于有机膦酸的结构鉴定,是剖析该类化合物的一种较好方法。     

芳杂环亚胺类N,N(O,S)-双齿配体合成与表征

利用廉价易得的2-呋喃甲醛、2-噻吩甲醛、2-吡啶甲醛等杂环芳甲醛以及正丁胺、苯胺等脂肪及芳香伯胺等为原料,在温和的实验条件下,合成了18种N, N(O, S)-亚胺类双齿配体。得到了优良的分离收率,最高达到了97%。产物为液体或固体化合物,分别测定了固体的熔点,并通过核磁共振谱(¹H NMR及¹³C NMR)及高分辨飞行时间质谱(HRMS)对所得产物的组成及结构进行了表征,表明其与目标化合物相符。     

聚合膦酸羧酸型水质稳定剂PHPMA的合成与缓蚀阻垢性能的评定

本文用具有优异阻垢性能的水解聚马来酸酐和亚磷酸为原料,经一步反应合成得到膦酸化水解马来酸酐。经色质图谱和其它分析方法研究了产物的分子结构,发现无论羧基和膦酸基团都在同一分子中存在着。产物的分子结构可示意为: 由于它既是一种聚合羧酸型化合物,又是一种聚合膦酸型化合物,因此既有优异的缓蚀性能又具备优异的阻垢性能。当产物在低剂量如5ppm和其它一些有机多元膦酸如羟基乙川二膦酸(2ppm)或乙二胺四甲叉膦酸(2ppm)以及锌离子(1ppm)等复合使用时,发现产物和它们有较好的协同效应。实验证实了,即使在含高氯离子浓度(40000ppm)的水质条件下,产物也可被用作为一种好的缓蚀剂和阻垢剂。     

N-烷基三嗪酮甲基淀粉的合成及其絮凝作用的研究

用尿素、甲醛、脂肪胺 (甲胺、乙胺、正丙胺、异丙胺、正丁胺和氨水 )和淀粉合成了六种N -烷基三嗪酮甲基淀粉 ,测定了它们对浊水的絮凝效果 ,确定了具有显著絮凝效果的结构及适宜的反应条件 .     

新型亲和活性配基及其纯化功能

以Ｄ．Ｓ．Ｄ．酸为桥基，氯三嗪为活性基，对－氨基苯甲酸、对－氨基苄基膦酸、对－氨基苯磺酸为尾基合成了三只对称型无色活性配基，其结构经波谱法及色谱法验证；比较了它们对碱性磷酸酶的纯化功能。结果表明：以苯甲酸及苄基膦酸作尾基者效果较好，回收率达８０％以上；配基浓度及缓冲液ｐＨ值对回收率影响明显。     

N,N-二苄基甘氨酸对稀土元素萃取分离性能的研究

以Ｎ,Ｎ－ 二苄基甘氨酸的乙醇 苯溶液和氯仿溶液为固定相,以不同浓度的盐酸和高氯酸为展开剂,用反相纸层析法研究了Ｎ,Ｎ－ 二苄基甘氨酸对１１ 种稀土离子的萃取行为．结果表明：氯仿溶剂固定相对Ｌａ３ ＋ 、Ｎｄ３ ＋ 、Ｅｕ３ ＋ 的萃取能力比在乙醇 苯混合溶剂中大;在高氯酸展开剂中较盐酸展开剂中的萃取能力有所减弱．     

酰氯酰化剂制备的实验研究

许多N-取代酰肼化合物具有和金属离子形成稳定螯和物的能力，减缓重金属离子对高分子化合物的催化、老化作用称为金属减活剂。同时在已开发的该类减活剂中-NHNH-封端多为芳环，而我们所研究的两种化合物的封端为脂肪链，其应与聚烯烃有更好的相溶性，具有更高的金属减活效率。本利用了戊二酸二乙酯在一定反应条件下合成戊二酰二肼。并以此为原料，用酰氯作为酰化剂制备N，N’-二辛(二月桂)酰基戊二酰二肼。对N，N’-二辛酰基戊二酰二肼的合成分别进行了反应摩尔比、溶剂用量和反应时间等条件实验，探索了最佳工艺条件。并利用红外光谱、元素分析和质谱对所形成的化合物的结构进行了表征。     

N,N’－二苯基甲脒的合成

研究以甲酸和苯胺为原料,催化脱水合成N,N’-二苯基甲脒的工艺条件.采用单因素试验对影响因素进行探讨.得到最佳制备工艺条件为∶甲酸4.6 g(0.1 mol),苯胺32.55 g(0.35 mol),脱水剂二甲苯30 mL,催化剂硼砂0.3g、铁粉1 g,在150℃回流反应6h.此条件下,产品最高收率可达91.5％.该工艺原料廉价易得,操作简便安全,收率高,适合工业化大生产.