桐油酰胺的合成及温敏性谱学研究

以桐油和二乙醇胺为主要原料,反应制备桐油酰胺.采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和拉曼光谱对桐油的结构进行表征,并进行了谱带归属;用傅里叶变温红外光谱(temperature-dependent FTIR)对合成产物的温敏性、谱带变化和双键变化进行了研究.结果表明:1630 cm~(-1)和991 cm~(-1)为桐油的红外和拉曼特征吸收峰;25～225℃范围内,桐油酰胺变温红外光谱在1737 cm~(-1)(—C=O—)处吸收峰的吸光度随着温度升高而逐渐增大;温度高于125℃,991 cm~(-1)处的—CH=CH_2键断裂,产物发生分解;找出了桐油酰胺应用的温度条件.     

苯酚双氧水氧化法制邻、对苯二酚

对苯酚、双氧水合成邻、对苯二酚的反应体系,采用苯酚溶液一次性加入反应器、双氧水连续滴加的半间歇操作方式,研究了苯酚与双氧水的摩尔配比、苯酚初浓度、双氧水滴加速率、反应温度等因素对苯酚转化率和邻、对苯二酚选择性的影响。在适宜的工艺条件下,苯酚的转化率可达到40%左右,苯二酚的总选择性可达到90%左右,邻/对比为1.6～1.8。     

桐油改性脂肪胺环氧树脂固化剂的合成与性能

采用桐油与苯酚反应物与乙二胶、甲醛通过Mannich反应合成了改性脂肪胶固化剂。对固化剂的基本特性和固化物的性能做了一定的研究。结果表明，固化物的柔韧性、对钢的附着力、抗冲击强度较通用固化剂（如T31）等为优。     

2-氯苯氧乙酸的催化合成研究

利用十六烷基三甲基溴化铵催化氯乙酸和2-氯苯酚合成2-氯苯氧乙酸,十六烷基三甲基溴化铵具有较高的催化活性,可以加快合成2-氯苯氧乙酸.反应过程考察了2-氯苯酚与氯乙酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产率的影响以及催化剂的重复使用性能.反应的最佳条件为:在85℃下,2-氯苯酚和氯乙酸的摩尔比为1:4,催化剂质量为...     

2-乙基苯并噁唑的微波超声波辅助合成

以2-氨基苯酚、丙酸为原料,多聚磷酸为催化剂,微波超声波辅助合成了2-乙基苯并噁唑.通过考察原料与催化剂摩尔配比,反应温度,反应时间等因素的影响,得出较佳工艺条件为:微波和超声波功率分别为800 W,2-氨基苯酚与丙酸的摩尔配比为1:5.5,催化剂多聚磷酸与2-氨基苯酚的摩尔配比为0.52:1,130℃,反应时间15 min.反应液经萃取、减压蒸馏处理,得含量为99.78%的产物,产率47.96%,产物结构通过质谱、红外光谱和核磁共振进行了确认.产物具有浓郁的青香、咸香、清甜、凉香气特征,与2-甲基苯并噁唑相比,香气差别较大.     

Cu(I)-桐油酸螯合物的制备及性能研究

用桐油酸与Cu 进行了络合反应研究,对络合产物进行了紫外光谱测试.分析了产物的形成机理和结构特点.对在防污涂料方面可能的应用作了性能探索,反应在106℃时所得产物具有较好的抑制藻类作用.     

Cu(Ⅰ)-桐油酸螯合物的制备及性能研究

用桐油酸与Cu 进行了络合反应研究,对络合产物进行了紫外光谱测试.分析了产物的形成机理和结构特点.对在防污涂料方面可能的应用作了性能探索,反应在106℃时所得产物具有较好的抑制藻类作用.     

间苯二胺水解合成间氨基苯酚工艺的研究

以间苯二胺为原料,硫酸为催化剂,高压水解制得间氨基苯酚.考察了反应温度、反应时间、硫酸质量分数及硫酸与间苯二胺的摩尔比对反应的影响.实验结果表明,当反应温度200℃,反应时间6 h,硫酸质量分数为22%,硫酸与间苯二胺的摩尔比为1.98:1时,间苯二胺的转化率为81.19%,间氨基苯酚的收率为56.34%,选择性为69.38%,副产物间苯二酚的收率为24.13%.     

Cu(Ⅰ)桐油酸配合物的制备及性能研究

研究了桐油酸与 Cu~+的络合反应,对络合产物进行了紫外光谱测试。分析了产物的形成机理和结构特点。对该络合产物在防污涂料方面可能的应用作了初步探索。反应在106℃时所得产物具有较好的抑制藻类作用。     

高铁酸钾/紫外光协同体系降解对硝基苯酚研究

文章采用高铁酸钾/紫外光(254nm)协同体系降解对硝基苯酚模拟废水;考察了高铁酸钾投加量、对硝基苯酚初始质量浓度、pH值、降解时间等参数对CODCr降解率的影响,通过正交试验优化此方法降解对硝基苯酚的工艺参数,并对产物进行了紫外光谱扫描分析,初步探讨降解机理。结果表明,高铁酸钾/254nm紫外光协同体系可有效降解对硝基苯酚;当高铁酸钾与对硝基苯酚的摩尔比为9∶1,对硝基苯酚质量浓度为30mg/L,pH值为11及降解时间为30min时,CODCr降解率可达85.71%。降解较好地符合二级反应,速率常数为6.49×10-5 L/(mol·s)。     

La—苯酚甲叉替乙二胺配合物的合成及表征

本文以水杨醛和乙二胺合成的水杨甲叉替乙二胺为配体,与La(NO_3)_3·6H_2O合成了La—苯酚甲叉替乙二胺配合物。经元素分析、红外光谱、热重分析、紫外光谱、核磁共振和摩尔电导等一系列测试,为确定配合物的组成提供了依据。     

相转移催化合成对甲基苯甲醚

以四丁基溴化铵为相转移催化剂,催化对甲苯酚与硫酸二甲酯反应合成对甲基苯甲醚,并对催化剂的用量、反应物料比、反应时间、反应温度等因素对产物收率的影响进行了讨论.结果表明,在硫酸二甲酯和对甲苯酚的摩尔比为1.4,相转移催化剂量为6%,pH=8,水浴控温50-60℃,反应时间为6 h条件下对甲基苯甲醚的产率最高可达92.36%.     

一步法合成抗氧剂1010新工艺的研究

本文对由２，６－二叔丁基苯酚和丙烯酸甲酯的加成反应产物与季戊四醇合成抗氧剂１０１０的酯交换反应进行了较系统的研究，考察了催化剂、原料摩尔比及反应时间等因素对此合成反应的影响，优化得出了合成抗氧剂１０１０的工艺条件     

4，4＇－二羟基二苯砜的改进合成

改进了苯酚与硫酸反应合成４，４＇－二烃基二苯砜的工艺。按硫酸与苯酚用量摩尔比为０．６：１加料，在１６０℃左右反应，并用共沸溶剂苯不断地除去反应过程中生成的水，合成了４，４＇－二径基二苯砚，产率由原来的５５．５％提高到８９．５％。     

微反应器中硝酸硝化对叔丁基苯酚制备邻硝基对叔丁基苯酚的工艺

针对传统硝酸硝化对叔丁基苯酚制备邻硝基对叔丁基苯酚存在生产效率低、安全性差等问题,本文发展了一种在微结构反应器中连续安全合成邻硝基对叔丁基苯酚的方法。首先,使用加热柱塞泵熔化固体对叔丁基苯酚实现连续进料,接着原料和高浓度硝酸在T形微混合器中迅速混合,再经管式反应器生成邻硝基对叔丁基苯酚。考察硝酸浓度、硝酸温度、硝酸与原料摩尔比、反应温度、停留时间以及总流速对对叔丁基苯酚转化率和邻硝基对叔丁基苯酚收率的影响。结果表明:硝酸浓度为7.5 mol/L、硝酸温度为22.4℃、硝酸与原料的摩尔比为1.2、反应温度90℃、停留时间10 s、总流速为2 mL/min为最优条件。在最优条件下,对叔丁基苯酚的转化率达到98.7%,邻硝基对叔丁基苯酚的收率达到79.9%。     

2-(4-氯苯氨基)甲基苯酚降解的动力学研究

采用高效液相色谱技术,开展了Fenton试剂对2-(4-氯苯氨基)甲基苯酚(CMP)的氧化降解动力学的研究.考察了初始双氧水摩尔浓度、亚铁离子摩尔浓度和温度等因素对CMP降解速率的影响,结果表明,当双氧水摩尔浓度、亚铁离子摩尔浓度增大和温度升高时,CMP的氧化速率明显加快.在30～45℃的温度范围内,其氧化降解符合假一级反应动力学模型,反应的表观活化能E为102.90 kJ/mol.     

苯胺和苯酚与环酐的酰胺化及酯化反应

研究了环酐与苯胺和苯酚的酰胺化及酯化反应, 优化了酰胺化及酯化反应条件. 结果表明, 环酐的分子结构直接影响反应结果, 当酸酐分子存在共轭结构时以N-芳基内酰胺为主要产物. 关键中间体及最终化合物的结构经核磁共振氢谱、 碳谱及红外光谱确证.     

t-BAMBP的催化合成及精馏纯化研究

采用4-叔丁基苯酚与苯乙烯为原料,在磷酸的催化下合成了4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚(t-BAMBP).适宜的合成反应条件为反应温度150℃,反应时间150min,反应物料4-叔丁基苯酚与苯乙烯之摩尔比为1∶1.8,催化剂用量为总反应物料量的1.5%.在该工艺条件下,4-叔丁基苯酚的转化率为81.29%,t-BAMBP的产率为81.04%.采用减压精馏的方法提纯t-BAMBP,确定了t-BAMBP产品的馏出温度为156～157℃,绝对压力为400Pa.t-BAMBP的纯度达到98.79%.分析了t-BAMBP合成过程中的脱叔丁基反应机理,推测了副产物的生成途径.     

对羟基扁桃酸的合成研究

研究以苯酚和乙醛酸为原料，在氢氧化钠存在下水溶剂合成对羟基扁桃酸的方法，考察了反应温度、反应时间、反应物摩尔比及后处理阶段pH值等因素对反应收率的影响。结果表明合成对羟基扁桃酸的最佳反应条件为：反应温度50℃，反应时间7h，n(乙醛酸)：n(苯酚)：n(氢氧化钠)=1：1．25：1．5，产品收率可达到66．34％。     

α—邻硝基苯丙酸合成新方法研究

本文提出了一种从邻－硝基乙苯一步直接羧基化合成α－邻硝基苯丙酸的新方法。邻－硝基乙苯在碱金属酚盐的存在下，利用适当的非质子偶极溶剂为介质，能和二氧化碳发生羧基化反应生成相应的α－邻硝基苯丙酸，反应在６０℃左右和常压下进行，当苯酚钠与－硝基乙苯的摩尔配比为６：１时，可获得７２％收率的α－邻硝基苯丙酸。