25,26,27-三甲氧基-28-羟基杯[4]芳烃的合成

以硫酸二甲酯为烷基化试剂与杯 [4 ]芳烃反应 ,合成了 2 5 ,2 6 ,2 7 三甲氧基 2 8 羟基杯 [4 ]芳烃 ,通过1HNMR和IR对其结构进行了表征 .在所选合成条件下 ,标题化合物的最高收率可达 6 2 % .     

25-羟基-26,27,28-三甲氧基杯[4]芳烃合成条件的优化

以硫酸二甲酯为烷基化试剂,对杯[4]芳烃下缘的酚羟基进行甲基化,当硫酸二甲酯与BaO和Ba（OH）2·8H2O的相对用量不同时,所得产物不同,可分别得到25,27-二羟基-26,28-二甲氧基杯[4]芳烃和25-羟基-26,27,28-三氧基杯[4]芳烃．论文重点通过正交实验对25-羟基-26,27,28-三甲氧基杯[4]芳烃的合成条件进行了优化,在最优条件下其收率最高可达64．6％．     

25,27-二间氰基苯甲氧基杯[4]芳烃的合成与晶体结构

报道25，27－二间氰基苯甲氧基杯[4]芳烃（C44H34N2O4）的合成，并用X－射线研究其晶体结构，结果表明：该晶体属于六方晶系，空间群R－3，a=b=35.993(8)A,c=13.842(2)A,α＝β＝90度，γ＝120度，Dcalc=1．260mg/cm3,Z=18,R=0.0821，并且该化合物以pinched cone构象存在。     

杯[4]芳烃半冠醚的合成

用25，27-二(2-溴乙氧基)-26，28-二羟基-5，11，17，23-四(1-甲基乙基)杯[4]芳烃l与苯酚衍生物反应合成了一系列杯[4]芳烃半冠醚化合物2，用这种方法合成杯芳烃冠醚不需要柱层析，只通过重结晶即可得到高产率(75％～90％)的化合物．反应产物的结构和性能都经FT-IR，^1HNMR，^13CNMR，MS等进行表征．实验结果表明：所得杯芳烃半冠醚均处于锥形构象．     

新型杯[4]芳烃衍生物的合成及结构表征

为进一步研究杯[4]芳烃衍生物,并为后续衍生化反应制备中间体,用对叔丁基苯酚和甲醛为原料,利用一步法合成了对叔丁基杯[4]芳烃;再以对叔丁基杯[4]芳烃与碘乙醇的反应,得到了对叔丁基25,27-二羟基-26,28-二羟乙氧基杯[4]芳烃,其结构经1H NMR、13C NMR,、IR、MS和元素分析确证.     

杯[4]芳烃-5,11,17,23-四磺酸钠的合成

杯芳烃(Calixarenes)是由亚甲基桥连苯环构成的立体状低聚物,不仅易于进行化学修饰,而且具有一个立体疏水的空腔,     

杯[4]芳烃合成路线的探讨

通过优化升温速率、回流温度等参数,就两种杯[4]芳烃母体的合成路线进行了实验改进。产物经IR、1H NMR及物理性质等表征,合成物质的参数与相关报道一致,从而证实文中合成路线的可靠性。     

杯[4]芳烃磺酸钠的合成及其表征

采用三步法合成水溶性杯[4]芳烃磺酸钠，先合成对叔丁基杯[4]芳烃，再脱去叔丁基生成杯[4]芳烃，最后台成杯[4]芳烃磺酸钠．采用红外分光光度法和紫外可见分光光度法对产物进行了表征，并研究了杯[4]芳烃磺酸钠的电化学特性．结果发现，杯[4]芳烃磺酸钠在NaAc—HAc水溶液(pH＝4．0)中，当电位扫描范围为0．3～1．0V(vs SCE)之间时，可观察到一个对应于酚羟基氧化的不可逆峰，氧化峰电位在0．83V(vs SCE)左右，且随扫描速率不同而略有变化．     

5-p-甲基苯基偶氮基-25,26,27,28-四羟基杯[4]芳烃的合成与晶体结构

合成了标题化合物5-p-甲基苯基偶氮基-25,26,27,28-四羟基杯[4]芳烃,它的结构被氢谱、碳谱、电喷雾质谱、元素分析和X-射线单晶衍射所表征.晶体结构分析表明该化合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为a=10.9773(9),6=18.4860(15),c=18.8587(16)A,a=60.820(2),β=77.198(2),γ=89.198(2).,晶胞体积为V=3238.3(5)A3,Z=4,Dc=1.187 mg/m3,μ=0.081 mm-1,F(000)=1224,R=0.0927,wR=0.1577,在固态时该化合物以扭曲锥式构象存在.     

25-(2-氯乙氧基)-26,27,28-三羟基对叔丁基杯[4]芳烃的微波合成

对叔丁基杯[4]芳烃与氯代烷发生亲核取代反应的活性较低,研究很少.通过微波辐射,以对叔丁基杯[4]芳烃和1,2-二氯乙烷为原料,高效率地合成了25-(2-氯乙氧基)-26,27,28-三羟基对叔丁基杯[4]芳烃,并对合成条件进行了优化,并通过IR和1H NMR对标题化合物的结构进行了表征.     

氨基脲桥联杯[4]芳烃衍生物的合成及性能研究

设计并合成了下沿含缩氨脲基和席夫碱基的新型桥联杯[4]芳烃衍生物,经1H NMR、MS和元素分析等表征确证其结构;测定了新型桥联杯[4]芳烃衍生物对金属阳离子和氨基酸分子的两相萃取性能,结果表明新型主体分子通过多官能团的协同作用具有较好的配位性能。     

四氮杂杯[2]芳烃[4]三嗪的合成和表征

目的探索四氮杂杯芳烃的结构。方法通过4,4′-二氨基二苯甲烷和三聚氰氯的亲核取代反应进行合成,并通过元素分析、红外光谱和核磁共振对其结构进行表征。结果合成两种新型的化合物4,4′-二(间二氯三嗪基)氨基二苯甲烷和四氮杂杯[2]芳烃[4]三嗪。结论该构型提供了很大的空腔结构,为分子识别奠定了基础。     

叔丁基和脱叔丁基环酰胺杯[4]芳烃聚硅氧烷固定相的合成

本文介绍了叔丁基和脱叔丁基环酰胺杯[4]芳烃聚硅烷固定相的合成方法。用此方法制得的环酰胺杯[4]芳烃衍生物的产率较高,可以达70%以上。     

Complete Bromination of Calix[4]arene by Improved Direct Synthesis

IntroductionCalix[n]arenes are cavity- containing macrocycliccompounds and the cavity can be modified byintroducing substitutents R1and R2 at the lowerrim and the aromatic para- positions at the upperrim (Fig.1 ) . Since the pioneering work of Gutscheon calix[n]arenes[1,2 ] ,which was mainly devotedto synthesis of structures,calix [n]arenes havebeen attracting attention because of their potentialfor forming inclusion complexes with cations orneutral molecules and acting as enzyme mimics[3,4 ]…     

Synthesis of a new type tetraamides bridged calix[4]arene

Two new tetraamides bridged calix[4]arenes were synthesized by the condensation reaction of 1,3-bis-chlorocarbonylmethyl p-tert-butylcalix[4]arene with 1,2-bis (2′-amino-2′-methylpropanamido) benzene or 1,2-bis (2′-amino-2′-methylpropanamido)-4,5-dichloro benzene, respectively. The new compounds were characterized by¹H-NMR, MS-FAB, and elemental analysis; macrocyclic polyamine. Foundation item: Supported by the National Science Foundation of China (20072029) Biography: Xiao Yuan-jing (1974-), male, Doctor, research direction: supramolecular chemistry.     

新型手性杯[4]芳烃氨基醇衍生物的合成

杯[4]芳烃与1,2-二溴乙烷反应合成1,3-二溴乙氧基杯[4]芳烃衍生物(化合物1),化合物1分别与乙醇胺和S-(+)-4-甲基-2-氨基-1-戊醇反应,较高产率地合成了含氨基醇片段的杯[4]芳烃衍生物(化合物2)和含手性氨基醇片段杯[4]芳烃衍生物(化合物3).新化合物的结构经元素分析、1HNMR和ESI-MS等表征证实,其结构为1,3-二取代模式且为锥式构象.     

对[(对叔丁基苯基)-偶氮基]杯[4]芳烃的合成

以杯[4]芳烃和对叔丁基苯胺为原料,经重氮化-偶合反应,合成了对[(对叔丁基苯基)-偶氮基]杯[4]芳烃,通过IR,~1HNMR对其结构进行了表征,并对其性质进行了初步研究.