MTHBM-Ni荧光探针法快速测定氧氟沙星

以2'-(4-甲基-2-噻吩亚甲基)-3,5-二羟基苯甲酰腙镍(MTHBM-Ni) 配合物作荧光探针,用荧光光度法测定了氧氟沙星(OFLX)片中OFLX的含量.实验结果表明,当底液中MTHBM-Ni的加入量为0.8 mL时,OFLX的检出限为0.16 ng/mL,线性范围为(0.003 3～9.45)μg/mL.方法用于OFLX片剂中OFLX的测定,RSD 1.4%(n=6),平均回收率为95.70%.     

MHEBM荧光分子探针法快速测定维生素B6

以新荧光试剂6-甲基-2-(α-羟乙基)-1H-苯并咪唑(MHEBM)作为荧光探针,利用维生素B_6(VB_6)对MHEBM荧光的增敏作用,建立了VB_6测定新方法。实验结果表明,在中性介质中,MHEBM的荧光强度与VB_6的浓度呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 8,VB_6的线性范围为(0.2—18.2)μg/mL,检出限为0.098μg/mL。方法用于样品中VB_6的测定,RSD=2.32%,加标回收率99.54%。     

微波消解6-甲基-2-（α-羟甲基）-1H-苯并咪唑荧光淬灭法测定奶粉中的微量硒

建立用微波消解荧光光度法测定奶粉中微量硒的方法。利用Se与I-反应形成的I2对6-甲基-2-（α-羟甲基）-1H-苯并咪唑（MHMB）的荧光淬灭作用,在λex/λem=278/597nm的条件下测定MHMB的荧光强度。结果表明,当KI和MHMB的加入量分别为0.1mL和2.0mL时,硒的检出限0.17μg/L,线性范围（0.34～5.0）μg/L,样品测定的RSD为2.54%（n=6）,回收率为95.7%～104%。方法灵敏度和准确度高,测定结果满意。     

荧光试剂衍生化液相色谱分析生物检材中的氟乙酸钠

建立了使用新的荧光衍生试剂9-氯甲基蒽(CA)衍生化生物检材中的氟乙酸钠,并通过薄层色谱和荧光检测的高效液相色谱(HPLC)分析的方法。合成得到氟乙酸钠的荧光衍生物——氟乙酸-9-亚甲基蒽酯(MA-MFA),纯度达到98%以上,通过红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱对其进行结构表征。薄层色谱中展开剂为石油醚/乙酸乙酯(体积比为95∶5),检测限为5×10-8g(TLC)。高效液相色谱用AgilentHypersilODS反相色谱柱,以乙腈/水(体积比为85∶15)为流动相,荧光检测波长λex为256 nm,λem为412 nm。方法在2.5×10-9~125×10-9mol/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9988,生物样品空白添加实验的回收率为83%~90%,最低检测限为2×10-10g(S/N=3),日内、日间RSD均小于4%。该方法用于中毒死亡者的血液样品及其他检材的测定,效果良好。     

2,3,7-三羟基-9-(2,4-二羟基)苯基荧光酮荧光猝灭法测定微量铅

在pH 7.60 NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中,阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺(Cetyltrime-thylammonium Bromide,CTMAB)存在下,利用Pb2+与2,3,7-三羟基-9-(2,4-羟基)苯基荧光酮(2,3,7-trihy-droxy-9-(2,4-dihydroxy)phenyl fluorone,DHPF)配位产生荧光猝灭效应,建立了荧光猝灭法测定微量Pb2+的新方法.实验结果表明,Pb2+与DHPF形成1∶2配位化合物,Pb2+含量在0~1.60μg/5mL范围内与ΔF成线性关系,回归方程为ΔF=294.841 7×C+4.715 6(C:μg/5mL),相关系数r=0.999 1,方法用于狗牙根中Pb2+含量测定,结果满意.     

液相色谱-电喷雾串联质谱法快速测定人体血液中左旋甲基炔诺酮的含量

建立了快速测定人体血液中左旋甲基炔诺酮的液相色谱-串联质谱法.样品加入内标后,经过一个简单的预处理,以电喷雾正离子多反应监测方式进行定性定量分析,并且优化了液相和质谱条件.方法简单快速,一个样品的分析时间仅需10min;方法的检出限为0.2 ng/mL,线性范围为0.625ng/mL~35.0ng/mL,测定结果重复性很好,日内和日间的相对标准偏差均小于3.74%,在添加浓度为1.25ng/mL、5.0ng/mL3、5.0 ng/mL时,回收率分别为(92.1±2.8)%,(95.7±3.4)%,(105.8±3.1)%.通过以与新鲜血液比较,经过冷冻~解冻后的血液样品测量值稳定.结果表明,本方法适合于人体血清中左旋甲基炔诺酮含量的测定.     

土霉素荧光光度法测定Al(Ⅲ)的研究

基于Al(Ⅲ)对荧光试剂土霉素的荧光增强,建立了测定微量Al(Ⅲ)的荧光分析方法.选用pH 4.40的HAc-NaAc缓冲溶液,最大激发与发射波长分别为426.0 nm和496.0 nm,土霉素荧光强度与Al(Ⅲ)的浓度呈良好的线性关系,测定Al(Ⅲ)浓度的线性范围为(2.00×10-6-3.00×10-4)mol/L,检出限为1.21×10-7mol/L,常见的共存离子不干扰测定.本方法用于样品中微量Al(Ⅲ)的测定,结果满意.     

高效液相色谱法同时测定蜂王浆口服液中5-羟甲基 糠醛和10-羟基-2-癸烯酸方法研究

建立一种用反相高效液相色谱法同时测定蜂王浆口服液中5-羟甲基糠醛和10-羟基- 2-癸烯酸的方法。样品经 0.01 mol/L 的盐酸溶液和甲醇溶解并沉淀蛋白后提取。采用 C18 柱 （250 mm×4.6 mm,5 µm）分离,以甲醇（55%）+0.01 mol/L盐酸溶液（45%）为流动相,流速为1.0 mL/min, 检测波长为280 nm（5-羟甲基糠醛）及 210 nm（10-羟基-2-癸烯酸）,以出峰时间定性,以外标法定 量。结果表明,该方法的检出限及定量限均为 5 mg/kg,线性范围为 0.5~20.0 µg/mL。同时测定 5-羟甲基糠醛和 10-羟基-2-癸烯酸方法的相关系数分别为 0.999 97 和 0.999 95,回收率分别为 89.4%~103.0%和88.9%~102.0%。     

微波消解-阻抑动力学光度法测定面食品中的微量铝

利用微波消解法前处理样品,在pH=11.39的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,在阳离子表面活性剂TPB的存在下,Al3+对KIO4氧化间甲酚紫(m-CP)的褪色反应具有强烈的阻抑作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量Al3+的新方法.本方法的线性范围为1～8μg/25 mL,检出限为2.32×10μg/mL,回收率为99.2%～100.8%,可用于测定面食品中的微量Al3+,结果令人满意.     

2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与锰的显色反应的研究

用2 (6 甲基 2 苯并噻唑偶氮) 5 二甲氨基苯甲酸(MBTAMB)分光光度法测定微量锰。配合物的表观摩尔吸光系数为7.12×104L·mol-1·cm-1。配合物的最大吸收波长为684nm,Mn2+浓度在0-18μg/25mL范围内符合比尔定律。方法用于茶叶和食品中微量锰的测定,结果满意。     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

关于一维非自治时滞系统点态退化一例

给出了一维非自治时滞系统点态退化的一个例子,拓宽了该领域的研究。     

十二烷基苯硝化选择性的测定

利用对位异构体的对称性由核磁共振氢谱测定了工业十二烷基苯在硝硫混酸中的硝化选择性，发现一硝化产物中对位异构体的比例为７５％￣８０％。以月桂酸和苯为原料，经氯化、酰化和还原合成了正十二烷基苯。在同样条件下研究了正十二烷基苯的硝化，由核磁共振氢谱和气相色谱分析，发现一硝化产物中对位异构体的比例仅为６０％。根据空间位阻效应，对结果进行了讨论，并与甲苯，乙苯，异丙苯等短链烷基苯的硝化结果进行了比较。     

YBCO掺杂效应研究

介绍了YBCO掺杂的基础知识,总结了YBCO各个位置采用典型元素掺杂而导致的超导电性和结构的变化,阐述了掺杂对YBCO的重要影响,并简介了当前YBCO掺杂效应研究中的几个热点问题.     

A_5的一类12阶子群的构造

由于有限群的Lagrange定理的逆不成立,因此,n较大时要确定n次交代群An的所有子群或对An阶数的每一个正因数,确定是否存在这个阶数的子群是较困难的问题.文章通过对5-循环置换各次方幂的计算及其研究,构造出了A5的5个12阶子集,并证明了每一个子集都是A5的12阶子群,最后对A5的部分阶的子群做了总结.     

“真空的真空”的存在性问题

许多科学家包括诺贝尔奖获得者李政道教授都预言,真空是未来物理学的一个重要研究对象.十七世纪的伽利略时代人们曾讨论过"真空"是否存在的问题.当时的学术界分成两派,一派以帕斯卡为代表,认为真空存在,另一派以笛卡尔为代表,认为真空不存在,最后实验证明"真空存在派"正确.现代研究表明,真空并非一无所有,这样就产生了一个新的问题"排除了真空物质后的空间",即"真空的真空"是否存在.本文探讨了与"真真空"有关的问题,提出了一些观测实验方法,这些方法可以帮助我们最终解答"真真空"的存在性问题.     

高频机组基础振动检测分析

为了找出诱发高频机组基础不良振动的原因，从基础计算模型方面对基础激励与响应进行了分析，以两个高频机组基础为动测实例，经模态分析得出钢筋混凝土构架式基础竖向1阶振动与电机产生共振；应用功率谱法对动力机组及基础平台进行动测，得出平台异常响应频率66Hz为水泵工作频率，调整机器的工作频率可避开不良振源影响，达到明显的减振效果。由此而知，动力机器基础出现不良振动时，不可盲目改变结构的动力特性，应在机器不同工况比如：停机、起机及正常转速下，对机器及基础进行动测并对振动信号进行比较分析，以制定出行之有效的减振方法。     

圈幂补图的树宽

基于“前沿分支”的观点研究了圈幂补图的树宽，首先确定了它的树宽下界，又给出了达到此下界的标号，从而得到了它的树宽表达式。