新型三联季铵盐表面活性剂的合成

合成一种三聚阳离子表面活性剂--三(2-氯化十二烷基二甲铵基乙基)胺(TCDAEA).以三乙醇胺、氯化亚砜为原料,经分子内亲核取代合成(中间体三(2-氯乙基)胺(TCEA);再以(2-TCEA)与N,N-二甲基十二烷基叔胺(12DMA)经季铵化反应合成TCDAEA.实验考察了催化剂质量分数、反应温度、反应时间、溶剂质量分数、(12DMA)与(TCEA)物质的量比等因素对产品产率的影响.结果表明:当氢氧化钾质量分数为0.3%、n12DMA:nTCEA=3.9、溶剂质量分数为20%、反应温度为80 ℃、反应时间为6 h时,产品收率可达96.6%.在25 ℃、临界胶束浓度为4.2×10-4 mol/L时,产品溶液的表面张力降低至25.2 mN/m.并用FT-IR方法对中间体(TCEA)和产物TCDAEA进行了结构表征.     

N-甲基-N-乙基-N,N-二(2-硬脂酰氧)乙基溴化铵的合成及应用

采用先季铵化再酯化的合成路线,合成了酯基季铵盐N-甲基-N-乙基-N,N-二(2-硬脂酰氧)乙基溴化铵.考察了物料摩尔比、反应温度和反应时间对中间体N-甲基-N-乙基-N,N-二羟乙基溴化铵的影响,所得中间体与硬脂酰氯酯化得到酯基季铵盐产品,产物活性物质含量质量分数达98％以上,采用IR、MS和1H-NMR对合成酯基季铵盐进行了结构表征.对合成的酯基季铵盐的柔软性能进行研究,结果表明与双十八烷基二甲基氯化铵( D1821)相近.     

盐酸尼非卡兰的合成新方法

以β-苯基丙酸为起始原料,依次经硝化、N-酰化和还原反应合成了盐酸尼非卡兰药物关键中间体——N-(2-羟乙基)-N-[3-(4-硝基苯基)]丙胺,三步总收率达66.5%.又以1,3-二甲基脲为原料,依次经氰基乙酸环合、乙醇胺脱胺、二氯亚砜氯化制得另一中间体——6-(2-氯乙基)氨基-1,3-二甲基-嘧啶二酮.上述二中间体反应形成1,3-二甲基-6-{2-[N-(2-羟乙基)-3-(4-硝基苯基)丙氨]乙氨基}-2,4-(1H,3H)-嘧啶二酮盐酸盐(盐酸尼非卡兰),总收率为54.5%(以β-苯基丙酸基准计算).     

聚[α,β-(N-2-乙羟基)-DL-天冬酰胺]-美他沙酮前药的合成与表征

目的 研究聚[α,β-(N-2-羟乙基)-DL-天冬酰胺]-美他沙酮前药的合成方法.方法 采用氯乙酰氯作为连接基试剂和关他沙酮的N_1反应,生成中间体N-氯乙酰基美他沙酮,中间体再与聚[α,β-(N-2-羟乙基)-DL-天冬酰胺]反应,合成了目标产物,并利用红外、DSC对其进行分析和表征.结果 美他沙酮在目标产物中的质量分数可以达到16.1%.结论 该方法操作简单,反应条件温和,具有良好的应用前景.     

四(2-氯乙基)-1,2-亚乙基双磷酸酯的合成研究

以磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)为原料,在钠石灰作用下合成了四(2-氯乙基)-1,2-亚乙基双磷酸酯.当反应温度为190℃,反应时间为3.0h,催化剂用量为原料质量的0.7%时,该产品收率可达到88.2%. 本文还对四(2-氯乙基)-1,2-亚乙基双磷酸酯的合成方法和TCEP的缩合反应机理进行了探讨.     

2-氨基-N-(2,2,2-三氟乙基)乙酰胺的合成

在低温和碱性条件下,将甘氨酸与碳酸二叔丁酯反应制得N-(叔丁氧羰基)甘氨酸化合物(1).再将化合物1在N,N’-二环己基碳化二亚胺和4-二甲氨基吡啶的作用下与三氟乙胺盐酸盐进行酰胺化制得N-[2-氧代-2-[(2,2,2-三氟乙基)氨基]乙基]氨基甲酸-1,1-二甲基乙酯(2).然后将化合物2在盐酸作用下脱除保护基Boc,得到2-氨基-N-(2,2,2-三氟乙基)乙酰胺.最后通入氯化氢气体制成2-氨基-N-(2,2,2-三氟乙基)乙酰胺盐酸盐(3).化合物1~3经MS、IR、1 H NMR和13 C NMR等确证结构.文中所采用的方法具有原料易得、操作简便、安全性高等优点.     

马来酸酐双酯型阳离子可聚合表面活性剂的合成研究

合成了马来酸酐双酯型阳离子可聚合表面活性剂,采用马来酸酐与十二醇开环生成十二烷基马来酸酐半酯;用2-(二乙氨基)氯乙烷盐酸盐在弱碱性(KHCO3)条件下与十二烷基马来酸酐半酯烷基化而生成亮黄色油状的长链叔胺;然后用溴化苄与十二烷基叔胺季胺化而生成马来酸酐双酯型阳离子可聚合表面活性剂,研究结果表明:当十二烷基叔胺与溴化苄反应摩尔比为1:1.2,反应温度为60℃,于丁酮中反应2,4 h,表面活性单体产率最高可达68.65％,红外光谱和核磁共振氢谱证实了所合成表面活性剂的结构,该产品能显著降低水的表面张力(28.21 mN·m-1),并具有较低的临界胶束浓度(0.0167 mmol·L-1).     

三(对甲酰苯氧乙基)胺的合成工艺研究

以三乙醇胺和氯化亚砜为主要原料,通过取代反应合成三(2-氯乙基)胺,再在氮气的保护下,经过与对羟基苯甲醛反应,生成三(对甲酰苯氧乙基)胺,探讨了合成反应的工艺条件。在最佳工艺条件下,产品的总收率为78%。     

一种新型树状大分子的合成及表征

采用发散合成法以乙二胺为中心核,丙烯酸甲酯为支化单体合成了2.0代的聚酰胺胺树状大分子(PAM-AM G2.0),然后与自制的N-乙基-3-甲酰基咔唑(简称EFC2)在60℃水浴中恒温反应48h,得到了一种新型聚酰胺胺-(N-乙基咔唑-3-基)甲醛树状大分子(简称PAMAM G2.0-EFC2),用IR、1H NMR、UV/Vis谱和荧光光谱表征了中间体和目的物的分子结构.结果与设计一致.该树状大分子为红棕色黏稠状液体.能溶解于甲醇、乙醇和三氯甲烷,不溶于水、环己烷.对其荧光性质进行了研究,由于在大分子末端引入了咔唑端基功能团,使其荧光发射强度大大增强,最大发射波长从427nm红移至487nm.     

对-(二(2-氯乙基))胺基苯甲醛改进的一步合成法

报道了由N,N-二羟乙基苯胺一步法合成对-(二(2-氯乙基))胺基苯甲醛.DMF与POCl3于0℃下搅拌反应45min,再于0℃下一次性加入N,N-二羟乙基苯胺的DMF溶液并搅拌,慢慢升温至110℃,继续反应2h得到标题化合物.反应物料比分别是:n(N,N-二羟乙基苯胺)∶n(POCl3)=1∶3.3,mt(总的DMF)∶m(N,N-二羟乙基苯胺)=4∶1,m1(POCl3加入前烧瓶中的DMF)∶m2(溶解N,N-二羟乙基苯胺的DMF)=3∶1.对-(二(2-氯乙基))胺基苯甲醛的产率为95.6%.     

微乳液的微观结构、制备和性质

微乳液是一种性能优良的热力学稳定体质,应用日益广泛．本文介绍了它的微观结构,制备方法和重要性质．     

氯化十六烷基三甲铵壬基苯酚聚氧乙烯(10)醚硫酸钠的表面活性及其增溶能力

C9φE10S-C16NMe3混合液的表面活性比C9φE10和C16NMe3的高得多，对辛醇的增溶曲线呈“V”字形，混合比接近l：l时，增溶量最小；对苯、邻二甲苯的增溶曲线呈“M”字形，在混合比接近l：5和5：l时出现两个极大值，l：l时出现一个极小值．在C9φE10-C16NMe3的溶液中，辛烷的加入对辛醇的增溶几乎无影响；邻二甲苯的加入使辛醇的增溶量明显下降．     

PO-3A2C、PO-3A1C、PO-1A2P的破乳性

PO-3A2C、PO-3A1C、PO-1A2P是笔者新研制的表面活性剂、属于聚氧乙烯型胺类,用作破乳剂效果良好。1 乳化液的配制取200mL浓度为0.03％的Tween-20水溶液,置于500mL三颈瓶中。在室温(15℃)于2000rpm转速搅拌下,逐滴加入重蒸煤油(沸程180～200℃)200mL,加完后,继续搅拌10min,然后静置老化2.5 h.分去未乳化的水层和煤油层得稳定的乳化液,含66％煤油,     

表面活性剂对TAPP Soret带的影响

本文研究了在不同pH值下吐温—80.Tritonx—100.SLS三种表面活性剂四—(对-三甲铵苯基)卟啉Soret带的影响。     

新型三联阳离子表面活性剂的合成

以环氧树脂和十六叔胺为原料,合成了新型三联阳离子表面活性剂,探索了合成低聚表面活性剂的新途径,并对合成工艺进行了优化。对合成的产物进行了化学分析、红外光谱及电喷雾电离质谱分析,证明所得产物为目标产物。结果表明：最佳工艺条件为50℃下十六叔胺与环氧树脂物质的量配比为3：l,将环氧树脂滴加到十六叔胺中,反应7h结束。     

脂肪酸蔗糖甘油酯的合成与应用研究

以蔗糖和油脂为原料，无水Ｋ２ＣＯ３作催化剂，选择适宜的表面活性剂，在温和的反应条件下，不用任何溶剂，可直接合成脂肪酸蔗糖甘油酯．并介绍了有关的应用研究．     

微乳液萃取镓的研究

研究了两种不同类型的微乳液萃取镓的热力学。微乳液的组成分别为十六烷基三甲基溴化铵／正丁醇／正庚烷／HCl(溶液)和油酸钠／正戊醇／正庚烷／HCl(溶液)。对比两种不同表面活性剂组成的微乳液,分别考察了萃取时间、水油比、盐酸浓度和萃取剂含量等因素对萃取的影响,确定了最佳工艺条件,同时探讨了表面活性剂的性质对萃取的影响。结果表明,微乳液萃取镓的速率快,萃取率高达98％,而不同种类表面活性剂会对萃取产生很大影响;该微乳液被证明是一种非常优秀的萃取介质。     

微乳液萃取镓的研究

研究了两种不同类型的微乳液萃取镓的热力学。微乳液的组成分别为十六烷基三甲基溴化铵／正丁醇／正庚烷／HCl（溶液）和油酸钠／正戊醇／正庚烷／HCl（溶液）。对比两种不同表面活性剂组成的微乳液,分别考察了萃取时间、水油比、盐酸浓度和萃取剂含量等因素对萃取的影响,确定了最佳工艺条件,同时探讨了表面活性剂的性质对萃取的影响。结果表明,微乳液萃取镓的速率快,萃取率高达98％,而不同种类表面活性剂会对萃取产生很大影响;该微乳液被证明是一种非常优秀的萃取介质。     

磺酸型表面活性剂压裂液的制备及性能研究

合成了一种阴离子磺酸型表面活性剂,将其与助剂配合使用作为压裂液增稠剂,在中性氯化钠溶液中反应交联,制得一种阴离子清洁压裂液.实验结果表明:体系配比为5%增稠剂+3.5%氯化钠时,性能较好,具有优良的耐温、耐剪切、流变黏弹性及携砂性,破胶彻底易返排,对岩层伤害小等特点,满足了低压、低渗透油气藏压裂液的要求.     

低聚阳离子季铵盐表面活性剂与磺基两性表面活性剂之间的相互作用

为对比研究不同寡聚度的阳离子季铵盐表面活性剂与磺基两性表面活性剂之间的相互作用,合成了一种Gemini阳离子季铵盐表面活性剂Malic-2C12及一种三聚阳离子季铵盐表面活性剂Citric-3C12。通过表面张力技术,分别研究了十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)、Malic-2C12及Citric-3C12与磺基两性表面活性剂芥酸酰胺丙基羟磺基甜菜碱(EHSB)之间的相互作用。结果表明,DTAB与EHSB的混合行为接近于理想混合。然而,Malic-2C12或Citric-3C12与EHSB混合体系的临界胶束浓度(CMC)均低于理想混合模型的CMC,表明两种表面活性剂分子在混合胶束中存在协同作用。表面活性剂分子优先进入体相聚集形成混合胶束,而在表面吸附层中的排列变得疏松,导致Malic-2C12或Citric-3C12与EHSB混合体系的表面张力(γCMC)反而高于单一表面活性剂体系。另外,结合相互作用参数结果,发现随着阳离子表面活性剂的寡聚度由1(DTAB)增加至2(Malic-2C12)再到3(Citric-3C12),其与EHSB之间的协同作用逐渐增强,存在协同作用的比例区间逐渐增大,但寡聚度逐级增加所带来的增效逐渐放缓。