三溴苯酚系列阻燃剂的合成及其在环氧树脂中的阻燃效果

报道了三溴苯酚系列中三种阻燃剂:2、4、6-三溴苯酚缩水甘油醚、2、4、6-三溴苯酚亚磷酸酯和2、4、6-三溴苯酚磷酸酯的合成方法及其对E-44型环氧树脂的阻燃效果,研究结果表明:上述三种阻燃剂采用本文介绍的合成方法所得产品的产率和纯度都很高,对环氧树脂表现出良好的阻燃效果。同时,还得出在分子结构中同时含有溴、磷两种阻燃元素的2、4、6-三溴苯酚磷酸酯比相应的溴化物和磷化物的混合物阻燃协同效应要好的结论。     

丙烯酸三溴苯酯的制备

以丙烯酸为原料与亚硫酰氯反应得到丙烯酰氯,丙烯酰氯与2,4,6-三溴苯酚在催化剂存在下反应生成丙烯酸三溴苯酯。利用高压液相色谱测定了产品的纯度,达到99.0%以上。利用红外光谱、质谱等测定了产品的结构,与目标化合物完全相符。     

活性污泥法降解三溴苯酚

为探究三溴苯酚(TBP)在活性污泥系统中的降解过程,采用驯化活性污泥的方法,考察了初始浓度、pH、温度、外加碳源、重金属及络合剂对活性污泥降解三溴苯酚的影响。研究表明,当三溴苯酚质量浓度为10~50 mg/L时,降解过程符合零级动力学。活性污泥对三溴苯酚的比基质吸附速率q_(bd)随pH增大而减小,且当pH为7.0~8.0时,有利于生物降解。苯酚和双酚A作为外加碳源时对三溴苯酚的降解产生抑制作用。Cu~(2+)和Ni~(2+)的存在也抑制了三溴苯酚的降解,且Ni~(2+)的抑制效应要强于Cu~(2+)。柠檬酸作为络合剂通过降低水相中游离金属离子的浓度可以减弱重金属对活性污泥的抑制作用,当Cu~(2+)与柠檬酸物质的量之比为1:4时,Cu~(2+)的抑制效应完全可以清除。     

环保条件下三(三溴苯氧基)三聚氰酸酯的合成研究

以三聚氯氰(CNCl)3和三溴苯酚(TBP)为主要原料,在超声波催化条件下,分别以二氯甲烷、甲苯作为溶剂,合成三(三溴苯氧基)三聚氰酸酯,结果表明,反应的最佳条件是:当n(CNCl)3/n(TBP)=1:3.1,分别在40℃和75℃时反应10分钟、15分钟,产品的产率可达95%,纯度>98%。     

季戊四醇溴代芳基磷酸酯类阻燃剂

以三溴苯酚钠、三氯氧磷、季戊四醇为原料,通过酯化和缩合两步反应合成了阻燃剂3,9-双(2',4',6'三溴苯氧基)-2,4,8,10-四氧代-3,9-二磷螺环-3,9-二氧[5.5]十一烷。系统地研究了缩合反应的条件,如介质、时间、温度、配比、原料质量对产率的影响;并采用元素分析,红外、核磁共振、质谱等确证了它的结构。测定了它的溶解度、毒性、热性能、燃烧热及其在维纶蓬布,聚丙烯中的阻燃性。     

2，4，6－三溴苯酚在水溶液体系中的缩聚反应

研究了２，４，６－三溴苯酚在过氧化苯甲酰－碱性水溶液体系中的自由基聚合反应，制得了聚［２，６－二溴－１，４－］苯醚。     

聚二溴苯醚阻燃剂的合成

本文采用氧化偶联聚合方法,以三溴苯酚为原料,氯仿作溶剂,K_3[Fe(CN)_6]作催化剂,合成聚二溴苯醚阻燃剂。对催化剂用量,碱用量,反应时间等因素进行了研究,得到最佳合成条件。     

利用相转移催化法合成2.4.6—三溴苯基不对称醚

我们根据相转移催化原理,用季铵盐为催化剂于两相体系中进行操作,用烷化试剂烷化2.4.6—三溴苯酚方便地转变为相应的不对称醚,其中一些醚的收率高,而Ⅱ、Ⅲ是新的化合物。     

利用相转移催化法合成2.4.6—三溴苯基不对称醚

我们根据相转移催化原理,用季铵盐为催化剂于两相体系中进行操作,用烷化试剂烷化2.4.6—三溴苯酚方便地转变为相应的不对称醚,其中一些醚的收率高,而Ⅱ、Ⅲ是新的化合物。     

双功能离子液催化的Knoevenagel反应

以L-脯氨酸和氢溴酸为原料,合成了L-脯氨酸离子液体,并将其固载于CuI之上,制成了双功能脯氨酸离子液,对Knoevenagel反应中催化剂的用量,反应时间,反应温度,反应溶剂等作了初步考察和优化,并得出比较适合的反应条件。这种双功能离子液具有可回收的优点,且催化剂比较稳定,可回收重复使用。     

Synthesis of novel phthalazinone-based and high-fluorinated poly(arylene ether-1,3,4-oxadiazole)s for selective detection of fluoride

目的合成一系列含有二氮杂萘酮的新型氟化聚芳醚噁二唑:选择性检测F。方法从分子设计的角度出发,经N-C偶联反应研究最佳合成途径。结果制备了一系列含有二氮杂萘酮类双酚单体的新型氟化聚芳醚噁二唑聚合物。该系列氟化聚芳醚在常见的有机溶剂中具有良好的溶解性,玻璃化转变温度(Tg)在249～285℃之间,表现出良好的热性能。通过研究聚合物的荧光性质,该类聚合物选择性的对F-有吸收,而对Cl-和NO3-没有吸收。结论该系列聚合物适用于功能高分子材料检测F-。     

羟甲基-15-冠-5的拟固相合成

给出冠醚化合物的一种新合成方法－－拟固相合成，即利用三苯甲基醚易结晶的特殊性质，在有机溶剂中均相反应；蒸除部分溶剂后，加水使冠醚化合物以固体形式分离，从而实现了液相反应、固相分离的目的。     

1,3-双(2,4,6-三甲基苯基)氯化咪唑的制备及其催化的安息香缩合反应——推荐一个有机化学设计实验

介绍了一个有机化学设计实验.该实验以乙二醛、 2,4,6-三甲基苯胺、氯甲基乙基醚为原料,通过两步反应高效制得氮杂环卡宾前体盐1,3-双(2,4,6-三甲基苯基)氯化咪唑.然后利用合成的咪唑盐在碱性条件下原位形成的氮杂环卡宾对醛极性反转的特性,催化苯甲醛的安息香缩合反应,合成2-羟基-1,2-二苯基乙酮.使用IR,~1H NMR,~(13) C NMR等多种方法对催化剂及产物结构进行了表征.     

溴化N-(3-苯氧-2-羟)丙基-N,N,N-三烷基铵的合成及其相转移催化性能

研究环氧氯丙烷和苯酚在相转移催化条件下反应生成苯基缩水甘油醚，然后和三甲胺或三乙胺的氢溴酸盐反应得到溴化N－（3－苯氧－2－羟）丙基－N，N，N－三甲基铵或溴化N－（3－苯氧－2－羟）丙基－N，N，N－三乙基铵，其结构通过红外光谱，核磁共振氢谱及元素分析得以证实。测定了其对氧烷基化反应，氮烷基化反应和氧化反应的相转移催化作用。     

双(2,4,6-三氯苯基)乙二酸酯的绿色合成

以2,4,6-三氯苯酚、乙二酰氯为原料合成化学发光材料双(2,4,6-三氯苯基)乙二酸酯.讨论了以传统溶剂苯作为反应介质改变原料配比或添加催化剂等不同反应条件下的反应情况,并且与不同离子液体作为反应介质的反应情况作对比,结果表明:苯为反应介质时,乙二酰氯稍过量,不加催化剂是最优反应条件,利用最优条件以离子液体为反应介质进行反应,反应时间缩短了一半,比传统反应产率增加了40.8%,且后处理简单,利用回收的离子液体重复反应,产率不减少,实现离子液体重复利用,达到绿色合成之目的.     

季铵盐聚砜/聚乙烯醇/单宁酸复合水凝胶的制备及性能

以聚砜为原料, 通过氯甲基化反应制备高取代度的氯甲基化聚砜, 与三甲胺溶液反应后经透析、 冷冻干燥得到具有抑菌性且溶于水的季铵盐聚砜. 季铵盐聚砜与聚乙烯醇水溶液互溶后, 采用γ射线辐射交联的方法, 无需添加交联剂即可得到季铵盐聚砜/聚乙烯醇水凝胶, 解决了聚砜类水凝胶中有机溶剂和其他辅助试剂残留的问题, 同时还使水凝胶具有抑菌性能, 可用于制备医用伤口敷料.      

固体超强酸催化反应合成丙二醇甲醚乙酸酯

开发了以固体超强酸硫酸钛为催化剂精馏反应合成丙二醇甲醚乙酸酯的新工艺,考察了原料醇与酸的摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对反应转化率的影响,得到了原料醇完全转化的适宜反应条件原料乙酸与醇的摩尔比1.60,带水剂环己烷与醇的摩尔比5.16,催化剂用量为反应物总质量的3.5%,反应时间3.5h。     

基于碳酸乙烯酯开环聚合的生物降解聚氨酯材料制备

为了提高聚氨酯材料的生物降解性能,采用化学方法将可生物降解链段碳酸酯基嵌入聚氨酯链段中.首先,以离子液体[ Bmim] Cl-( ZnCl2)0.50为催化剂、1,2-丙二醇为起始剂,催化碳酸乙烯酯开环聚合,制备聚醚碳酸酯多元醇,并将其与二苯甲烷二异氰酸酯反应,生成聚氨酯泡沫材料;然后,采用土埋法考察聚氨酯泡沫材料的生物降解性.实验结果表明,该离子液体呈现Lewis酸性,能较好地催化碳酸乙烯酯开环聚合,且反应过程中存在断链和脱羧现象.与普通聚醚多元醇制备的聚氨酯泡沫材料相比,聚醚碳酸酯型聚氨酯泡沫材料具有更好的生物降解性.     

氧漂助剂的剖析与试制

本文作者以国外来样经有机溶剂萃取,然后分别进行化学分析、薄层层析、可见光谱、红外光谱、原子发射光谱以及差热分析等确定了该助剂的各种成份.自制的氧漂助剂HFA与国外来样对照在使织物艳丽及洁白程度上均获相似效果.     

膨润土固载H3PMo12O40催化乙醇脱水制乙醚

以膨润土固载Ｈ３ＰＭｏ１２Ｏ４０制备的固体酸催化剂，采用连续流动气－固相法催化乙醇脱水制乙醚获得了较好的催化效果。探讨了反应动力学条件对反应的影响，获得了制乙醚的反应条件。