极谱法连续测定痕量铅和镉

研究了Pb2+和Cd2+与KCI-酒石酸钠-三乙醇胺-明胶体系的二次导数极谱波.在pH=4.5的HAc-NaAc介质中,Pb2+和Cd2+分别于-0.46V和-0.64V电位处产生一良好的极谱波.峰电流与Pb2+和Cd2+的浓度分别在1×10-5～3×10-1 g·L-1和5×10-5～6×10-3 g·L-1范围内呈线性关系.Pb2+和Cd2+的检出限分别为1×10-7 g·L-1和5×10-7 g·L-1.本法准确、简便、快速、选择性高.已直接用于饮料中铅和镉的连续测定,同时也对酒及面粉样品进行了测定,回收率分别为99.9%～100.1%和97.0%～104.8%.     

铅、镉-卟啉配合物的研究及其分析应用

研究了卟啉与铅、镉的反应及其相应配合物的电子吸收光谱。并结合巯基棉富集分离方法 ,将该具有特定光学性质的分析体系成功地应用于中药中痕量铅、镉的测定 .方法简便 ,测定体系抗干扰的效果好 ,灵敏度高 .对Pb(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )的摩尔吸光系数分别为 2 .5× 10 5L·mol- 1·cm- 1和 5 .1× 10 5L·mol- 1·cm- 1.实际样品测定的RSD在 3.3%～ 13.0 %之间 .样品加标回收率在 85 %～ 110 %之间     

用壳聚糖絮凝剂处理含镉(Ⅱ)废水

报道了用脱乙酰基壳聚糖为絮凝剂,在电解质Na2SO4的作用下絮凝除镉的方法·考察了酸度、离子浓度、壳聚糖用量对去除率的影响·当水样含镉质量浓度不大于40mg/L,pH=8～9和壳聚糖的含量为1%时,镉的去除率达到9995%以上·在同样的条件下处理冶炼厂的含镉废水,除镉率达到997%以上,其他金属离子铜、锌和铅的残余质量浓度分别为0053,058,001mg/L,低于国家排放标准·还探讨了壳聚糖絮凝除镉机理     

从铜镉渣中析出铜锌镉的氧化氨浸工艺

针对传统氨浸工艺浸出率较低现状,采用氧化氨浸工艺浸出回收铜镉渣中的镉、锌和铜.为了确定氧化氨浸工艺的最佳浸出条件,采用正交实验的方法研究了铜镉渣氧化氨浸的影响因素.结果表明:在氨水浓度3.7 mol/L,铵离子浓度5.0 mol/L和(NH₄)₂S₂O₈浓度30 g/L、液固比6∶1的条件下,镉、铜的浸出率达到99%,同时锌的浸出率达到96%,浸出率明显高于传统氨浸方法.     

泡沫浮选萃取法分离镉锌

采用泡沫浮选萃取法分离溶液中的镉锌离子 .考察了溶液酸度、金属离子浓度、有机相与水相的比率 (O/A比 )、充气量、温度及时间对Cd2 /Zn2 分离的影响 .结果表明 :采用环烷酸 (皂 ) 煤油有机相 (0 .2mol·L-1) ,用自制的泡沫浮选萃取槽 ,在溶液 pH值为 4.0 ,O/A比为 1∶3,充气量为 30 0mL·min-1,浮选温度 2 0℃ ,浮选时间 1 0min ,溶液中Cd2 /Zn2 能很好的分离 (R(Cd)≥ 95 % ,R(Zn)≤ 2 % ) .该分离方法在湿法冶金、分析化学及环保处理等领域具有广泛的应用前景     

黄河表层沉积物和镉离子相互作用的离子交换率E(%)-pH曲线的研究

研究了黄河水中表层沉积物与镉液 -固界面相互作用的离子交换率E(% ) -pH曲线 ,以及河水中甘氨酸的存在对该曲线的影响 .实验结果表明 :1)镉是以Cd(OH) 形式在沉积物表面进行阳离子交换反应 .pH值是控制Cd 向固相迁移的主要因素 ,离子交换率E(% )随pH升高而增大 ,且在天然河水 pH为 8.0～ 8.5下接近最大值 ;2 )镉离子浓度由8.9× 10 - 7mol·L- 1 增大到 3× 8.9× 10 - 6mol·L- 1 时 ,离子交换率降低 ;3)河水中有2 .7× 10 - 6 mol·L- 1 甘氨酸存在时 ,会提高离子交换率 ;4 )转化沙和未转化沙分别对镉的吸附作用不同 ,后者大于前者 ,与理论推断相一致 .     

胡椒醛缩氨基硫脲与钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)和镉(Ⅱ)配合物的合成与性质研究

本文报道胡椒醛缩氨基硫脲(HBTS)与钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ),铜(Ⅱ)和镉(Ⅱ)配合物的合成方法,合成了五个新配合物M(BTS)_2·nH_2O[M=Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Cd(Ⅱ);n=0～3]和Cu(BTS)Ac·3H_2O。通过元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、摩尔电导、磁矩、~1H核磁共振谱、x一射线粉末衍射和差热分析等表征了配合物的组成和性质。     

苦味酸盐与4′-硝基苯并-15-冠-5配合物的合成与表征

在乙腈 乙醇 水(2+2+1,V+V+V)的混合溶剂中制备了六种金属(锰、钴、镍、铜、锌、镉)苦味酸盐与4′ 硝基苯并 15 冠 5的固态配合物,其组成为M(pic)2·2L·xH2O(M=Mn,Cu,x=2,M=Co,Ni,Zn,Cd;x=4;pic=苦味酸根;L=4′ NO2B15C5),并通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和摩尔电导等对该系列配合物进行了表征,证明该系列配合物的摩尔组成比为2∶1,给以苦味酸盐为对阴离子的过渡金属冠醚配合物领域增添了新内容。     

铬黑T胶束增溶光度法测定痕量镉--十二烷基苯磺酸钠作增敏剂,三乙醇胺作增稳剂

pH=9.2O的Na2B40-NaOH缓冲溶液中,十二烷基苯磺酸钠和三乙醇胺存在下,Cd(Ⅱ)和铬黑T反应形成配位比为1∶1的紫红色配合物.基于该显色反应的最适条件测定镉的胶束增溶分光光度法,在最大波长560nm处表观摩尔系数ε6.68 × 106L·mol-1·cm1.镉浓度在0～8.0崆/ml范围内服从比耳定律,回归方程A=0.169+5.0 ×10-3Ccd(μg/ml),r=0.9996,检出限为1.0 × 10-12g/ml.本法用于水样中镉的测定,结果满意.     

2-（5-羧基-1，3，4-三氮唑偶氮）-5-二乙氨基苯甲酸与镍显色反应的研究

研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(简称CTZDBA)与镍的显色反应。结果表明,在pH5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,Ni2+与CTZDBA形成组成比为1∶2的紫红色络合物,络合物的最大吸收波长为562nm,表观摩尔吸光系数为3.67×104L.mol-1.cm-1。Ni2+质量浓度在(0～0.8)mg/L范围内符合比尔定律。该显色剂有良好的选择性,方法可以不经分离直接测定镍催化剂中镍的含量,加标回收率分别为在97.5%～104.8%之间,RSD(n=6)为1.26%。     

自蔓延高温合成LaB6微粉的制备及表征

采用自蔓延方法制备出LaB6微粉·对热爆产物和浸出产物进行X射线衍射分析,确定了两步酸浸方案·对LaB6进行TEM分析和光谱分析,并利用扫描电镜(SEM)和粒度分布测试仪对LaB6进行了表征·结果表明:热爆产物由LaB6,MgO,少量Mg3B2O6以及LaOCl等相组成,采用盐酸和硫酸两步交叉浸出获得纯净的单一相LaB6·计算得LaB6晶格常数a=0 4148nm,LaB6纯度大于99%,LaB6的平均粒径为1 92μm·     

高浓度NaOH浸出红土镍矿中SiO_2的研究

研究了红土镍矿高浓度NaOH浸出的条件.探讨了搅拌强度、温度、NaOH初始质量分数、浸出时间和碱矿质量比对SiO2浸出率的影响.结果表明:搅拌强度600 r/min、浸出温度225℃、初始NaOH质量分数85%、浸出时间90 min、碱矿比5∶1时,SiO2的浸出率可达82.77%.碱浸渣中的铁、镁、镍被富集,其中氧化镍的质量分数由1.29%提高到2.15%.     

高镍铜阳极泥预处理富集金银的研究

由于高镍铜阳极泥是典型的难处理铜阳极泥,故以高镍铜阳极泥为原料,考察了温度、时间、液固比等因素对贱金属硒、铜和镍脱除效果的影响.研究结果表明,经过两次焙烧和浸出,可脱除995%的硒、997%的铜、9335%的镍和浸出9876%的银,且金从193g·t-1富集到1820g·t-1,增加了8~9倍.第一段焙烧和浸出条件:温度650℃、焙烧时间1h、酸泥质量比12、浸出温度55℃、浸出时间1h、液固质量比6.第二段焙烧和浸出条件:焙烧温度500℃、焙烧时间3h、酸泥质量比12、浸出温度55℃、液固质量比6、浸出时间1h.经过预处理之后,阳极泥的量减少为原来的1126%,大大提高了后续回收工序中的设备处理能力.     

物料配比对铝酸钙炉渣浸出和自粉性能的影响

将CaO,SiO2和Al2O3按不同配比混合,在1 500℃煅烧1 h、降温速度为5℃/min下合成了铝酸钙炉渣,主要物相为-γ2CaO.SiO2和12CaO.7Al2O3;并通过XRD和马尔文激光粒度仪研究了铝酸钙炉渣的C/A(除去和SiO2结合成2CaO.SiO2之外的n(CaO)/n(Al2O3))和A/S(w(Al2O3)/w(SiO2))对其物相组成和自粉性能的影响.结果表明:炉渣的C/A<1.5时有难浸物质钙铝黄长石2CaO.Al2O3.SiO2生成,降低了炉渣的浸出率和自粉性能,提高C/A可以消除其生成,C/A=1.6~1.9时,炉渣的浸出和自粉性能良好.炉渣的A/S对物相组成影...     

湖南某难处理金矿的加压预氧化-氰化浸金试验研究

针对湖南某难处理金精矿进行预处理技术研究.该矿含砷(质量分数)为11.28%,金的直接氰化浸出率为21.91%.矿石中的砷以毒砂形式存在.载金矿物为毒砂和黄铁矿等硫化物,金为微细浸染型被毒砂和黄铁矿包裹.通过加压预氧化,对矿石进行氰化浸金试验研究.加压氧化最佳条件为初始酸度1 mol/L,木质素磺酸钠5 g/t,硝酸硫酸比7∶1,氧压0.6 MPa,搅拌速度300 r/min,时间100 min,温度100℃,矿浆浓度20%.试验表明经过加压试验后,金的氰化浸出率达到90.87%,与未预处理相比提高了68.96%,达到了较好的试验效果.     

超声波强化溶出12CaO·7Al_2O_3的研究

分别用常规溶出和超声波强化溶出对12CaO.7Al2O3的溶出性能进行了研究,结果发现:其他条件相同的情况下,有超声波作用时碳钠质量浓度为80 g.L-1的氧化铝溶出率高于碳钠质量浓度为120 g.L-1的常规溶出的氧化铝溶出率;溶出温度为69℃的氧化铝溶出率高于常规溶出78℃时的氧化铝溶出率;在0~60 min内,超声波作用时间越长强化效果越好;超声波功率在40~140 W之间变化时,氧化铝溶出率呈逐渐增加而后平缓的趋势.此外,还初步探讨了超声波作用机理:超声波的照射提高了离子的运动速度,加速了传质的进行,破坏了颗粒之间的团聚,从而提高了氧化铝溶出率.     

自蔓延冶金法制备硼粉的基础研究

提出采用自蔓延冶金法制备硼粉的新工艺·计算知B2O3 Mg反应体系的绝热温度(Tad)为2604K,对B2O3 Mg反应体系的相关反应进行了热力学分析,确定了采用自蔓延模式的可行性·差热分析(DTA)表明反应体系850～930℃放热峰的表观活化能为903 75kJ·mol-1,反应级数为n=1·X射线衍射分析表明燃烧产物主要由MgO,Mg3B2O6和B2O3等相组成,确定了燃烧产物的浸出条件以及三步浸出方案·光谱分析及化学分析表明硼粉纯度可达92 43%,平均粒度为0 5～0 8μm·     

Acidithiobacillus ferrooxidans对黄铜矿和镍黄铁矿的浸出

以黄铜矿和镍黄铁矿为研究对象,初步探讨了Acidithiobacillus ferrooxidans对黄铜矿和镍黄铁矿的浸出.结果表明:有细菌参与下,黄铜矿的浸出率是无菌体系浸出率的2.41倍;镍黄铁矿的浸出率是无菌体系浸出率的1.91倍,细菌在矿物的浸出过程中起到了很好的促进作用.浸出过程中会有黄色的黄钾铁矾(K[Fe3(SO4)2(OH)6])沉淀产生,黄钾铁矾附着在矿体表面,产生"钝化现象",严重阻碍矿物的氧化.     

黄铁矿在氧化镍矿焙烧氨浸过程中的作用

为了明确黄铁矿在氧化镍矿还原焙烧氨浸过程中的作用机理,通过XRD和化学分析等方法分析还原过程中的物相变化和浸出效果.结果表明,氧化镍矿添加少量黄铁矿后,焙砂中的镍组分会以镍黄铁矿的形式存在,镍黄铁矿在NH3-(NH4)2CO3体系中被氧化并最终以硫酸镍氨络合物的形式被浸出,实现镍的富集与分离.     

高Al2O3钒钛炉渣熔化性能的实验研究

针对炉渣中Al2O3,TiO2质量分数大幅升高给高炉冶炼带来极大困难的问题.对承钢高Al2O3钒钛炉渣进行了熔化性能的实验研究.结果表明:考虑承钢的实际情况,高炉的炉渣温度应高于1400℃;二元碱度控制在1.02左右,MgO质量分数控制在13.95%左右;Al2O3质量分数控制在12%~14%;TiO2的质量分数应控制在12.57%以下.