钛(Ⅳ)(口底)唑聚乙烯吡咯烷酮光度分析法测定微量钛的研究

(口底)唑用于微量钛的测定已有报道,其中 Ti(IV)—Vc—苯羟乙酸—(口底)唑四元配合物的ε_(540)=8.8×10~4 Lmol~(-1)Cm~(-1),Ti(IV)—Vc—苯羟乙酸—(口底)唑—吐温80五元配合物的ε_(635)=1.1×10~5 Lmol~(-1)Cm~(-1).本实验发现,在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)存在下,钛(IV)与嚷唑(STA)形成三元配合物,在 P~H4.6～5.1的乙酸—乙酸钠缓冲溶液中显色,配合物的吸光度稳定在五小时以上.若在 PH=4.8显色,其最大吸收波长λmax=550nm,表观摩尔吸光系数ε_(550=1.3×10~5 lmol·Cm~(-1),配合物的组成比 Ti(IV):STA=1:1.钛在0.10～6.0ug/25mL 范围内服从比耳定律,本法用于标准钢样中钛的测定,结果满意,回收率在     

钛(Ⅲ)-甲基百里香酚蓝-NH3-NH4Cl反应体系的研究

研究了钛(Ⅲ)-甲基百里香酚蓝-NH3-NH4Cl反应显色体系的光度特性,并确定了测定钛的最佳条件.该体系在pH=9.00的NH3-NH4Cl缓冲溶液,配合物最大吸收位于602 nm处,钛浓度在0.010～1.60 μg·mL-1范围内遵循比耳定律,络合物组成Ti(Ⅲ)∶MTBC为1∶2,表观摩尔吸光系数ε=1.60×104 L·mol-1·cm-1,大多数共存物质的允许量大.据此提出了测定钛的新方法,且实验结果令人满意.     

钛-4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基胺显色反应的研究及其应用

研究了钛 -4 ,5-二溴邻硝基苯基荧光酮 ( Br-ONPF) -溴化十六烷基三甲基胺 ( CTMAB)配合物的最佳显色反应条件 .在硫酸介质中钛与试剂形成 1∶ 4的配合物 ,其最大吸收波长λmax=584 nm,配合物的表观摩尔吸光系数为 ε=1 .0 3× 1 0 5L· mol-1· cm-1.钛含量在 0～ 7μg/2 5ml范围内符合比尔定律 ,方法选择性较好 ,在拟定的条件下可直接用于钢样中微量钛的测定 ,结果满意     

胶束增溶分光光度法测定粉丝中微量铝含量

本文以铬天青S（CAS）为显色剂、溴化十六烷基吡啶（CPB）表面活性剂为增溶剂,建立了高灵敏测定粉丝中微量铝含量的胶束增溶分光光度法．在HAc—NaAc介质中,铝、CAS和CPB形成蓝色三元配合物,其最大吸收波长为632．5nm,表观摩尔吸光系数达1．05×10^5L·mol^-1·cm^-1．铝浓度在0．2～2．8×10^-4g·L^-1范围内符合比尔定律,检测限为1．2×10^-5g·L^-1．进行加标回收实验,得到了满意的结果．     

PVA存在下铑—氯化亚锡—罗丹明B显色体系的研究——分光光度法测定痕量铑

研究了形成Rh-SnCl_2-罗丹明B配合物的显色反应。加聚乙烯醇,使形成的离子缔合物水溶液稳定。在λ_(max)=593nm,表观摩尔吸光系数高达1.37×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1)。(饣老)的浓度在0—1.6μg/25ml的范围内,服从比耳定律。用萃取法分离Pt和Pd,在水相中测定(饣老),得到了满意的结果。     

Cu2＋猝灭茜素红荧光法检测谷胱甘肽

茜素红（ARS）与硼酸（H3BO3）之间能发生相互作用形成黄色配合物,使ARS的荧光增强,Cu2＋可以猝灭茜素红在Britton-Robison（BR）缓冲溶液中的荧光。加入谷胱甘肽（GSH）后,由于GSH所带的巯基（—SH）和Cu2＋发生络合,使体系的荧光强度增大,据此可以快速的测定GSH的含量。在pH 6.3的BR缓冲溶液中,茜素红-Cu2＋体系荧光强度的增强值与GSH的浓度在1.0×10-5～1.9×10-4 mol·L-1范围内呈线性关系,检测限为1.0×10-5 mol·L-1。     

新显色剂间溴偶氮羧—P的应用研究(Ⅰ)——水相中微量铟的测定

本文研究了在盐酸—氯化钾介质中,铟与间溴偶氮羧—P 形成配合物的高灵敏显色反应,配合物最大吸收波长为701mm,摩尔吸光系数为4.35×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),浓度为0.02—0.16μg·1m~(-1)的铟服从朗伯—比耳定律.     

2-[2’-（5-硝基-吡啶）-偶氮]-1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸与镍显色反应的研究与应用

研究了显色剂2-[2’-（5-硝基一吡啶）-偶氮]-1,8一二羟基萘-3,6-二磺酸（简称为5-NO2-PACA）光度法测定微量镍的方法。在pH=11．5的NH3-NH4C1的缓冲介质中Ni^2＋与5-N02-PACA在室温下很快形成1：1的蓝色配合物,最大吸收波长为635nm,表观摩尔吸光系数ε=1．00×10^5L·mol^-1·cm^-1,Ni^2＋浓度在0—20μg／25mL范围内符合朗伯一比尔定律,该方法用于测定蔬菜（黄瓜、青椒）中微量镍,结果满意。     

5-甲基-水杨酸-铬（Ⅲ）配合物与牛血清白蛋白相互作用的研究

利用氯化铬、5-甲基-水杨酸（5-MESA）和乙二胺（en）合成了配合物[Cr（5一MESA）（en）2]Cl,并用元素分析、紫外和荧光光谱对配合物进行了表征。在pH=7．5,0．05mol／L Tris—HCl缓冲液条件下研究了配合物与牛血清白蛋白（BsA）的相互作用,测定了结合常数为1．38×10^4k／L·mol,并确定了配合物与BSA作用类型主要为静电作用。     

新显色剂PIF的合成及用于钛的光度测定

本文报道了新显色剂——2,3,7—三羟基—9—洋茉莉基—6—荧光酮(简称 PIF)的合成及性质.详细研究了此试剂用于钛的光度测定.试验结果表明:在 pH2.7～4.0的介质中,试剂与钛形成可溶性的二元配合物,其最大吸收波长为550nm,表观摩尔系数为9.84×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1).钛浓度在0～6μg/25ml 范围内遵守比耳定律.试剂对钛具有高选择性.可不经分离直接进行含钛试样分析,所拟方法简单、快速.     

某些溴代苯并噻唑偶氮染料与钴（Ⅱ）离子的三元配合物研究

研究了在十二烷基硫酸钠(NaLS)存在下,Br—BTAM和Br—BTAE与Co~(3+)的三元配合物.研究表明,在pH8.5～9.7时,Co~(3+)与Br—BTAM和Br—BTAE的配合物分别于波长595nm和575nm处有最大吸收,摩尔吸光度分剐为9.5×10~4和1.07×10~5L.Mol~(-1).Cm~(-1).应用连续变化法,等摩尔系列法以及平衡移动法、斜率比法测定配合物的组成为Co:Br—BTAM和Co:Br—BTAE均为1:2,配合物的表观稳定常数分别为1.0×10~(10)和8.65×10~(10).首次用光度法测定了Br—BTAM和Br—BTAE的离解常数为pK_(Br-BTAE)=13.0(pK_1=2.9,pK_2=10.1),pK_(Br-BTAM)=13.10(pK_1=3.9,pK_2=9.2)。     

三水杨醛三乙基四胺合镁金属配合物的合成及其与牛血清蛋白作用研究

以水杨醛和三乙基四胺为原料,通过缩合反应合成多胺类Schiff碱配体,并得到了该配体的晶体结构,将配体与Mg(NO_3)_2·6H_2O作用合成三水杨醛三乙基四胺合镁金属配合物.通过测定其熔点、摩尔电导率、红外光谱及紫外光谱等对配合物结构进行了初步表征.利用荧光光谱法研究了所合成的镁金属配合物与牛血清蛋白的相互作用,结果表明该金属配合物可使牛血清蛋白的荧光发生猝灭,且在1×10~(-6)~7×10~(-6)mol·L~(-1)浓度范围内为静态猝灭.     

1-偶氮苯-3-噻唑-三氮烯的合成及其与锌的显色反应

合成了新显色剂1-偶氮苯-3-噻唑-三氮烯（ABTT）．并研究了它与锌的显色反应。在pH11．0的Na284O7-NaOH缓冲溶液中,Triton X-100表面活性剂存在下,试剂与锌生成4：1的红色配合物。配合物的最大吸收峰位于525nm,表观摩尔吸光系数为2．7×10^4L·mol^-1cm^-1。Zn^2＋浓度在0-460μg／L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定工业废水中微量锌,结果满意。     

DMTAA与钴（Ⅱ）新显色反应的研究

本文对新试剂DMTAA与钴(Ⅱ)的显色反应进行了系统研究。结果表明,在pH6.8～8.0范围内,DMTAA与钴(Ⅱ)形成2∶1的隐定紫红色配台物,加入适量强酸,可使其转化为青篮色配合物,对比度和灵敏度提高。在0.9～3.5mol.L~(-1)HCIO_4溶液中,配合的最大吸收波长位于644nm,表观摩尔吸光系数为1.05×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1)。钴含量在0～12μg/25ml 范围内,吸光度遵守比尔定律。应用本法对几种合成样品中微量钴的测定,结果满意。     

显色剂ABCPDT的合成及在环境监测中的应用研究

报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(5-氰基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与汞的显色反应。在表面活性剂TX-100存在下,pH11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与汞发生显色反应,生成21型的红色配合物。配合物的最大吸收峰位于520nm,表观摩尔吸光系数为1.90×105L·mol-1·cm-1。Hg2 质量浓度在0~600μg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定废水中微量汞,结果满意。     

钛(Ⅳ)-二氨替比林甲烷—氯化亚锡三元配合物及其钢中钛的测定

本文对钛(Ⅳ)—二氨替比林甲烷(简称DAM)——氯化亚锡三元配合物氯仿萃取吸光度法测定钢铁中钛进行了研究。通过条件试验,确定了配合物氯仿萃取液的最大光吸收波长λmax=395n.m.;测定了配合物的配合比为:Ti(Ⅳ)∶R∶SnCl_2=1∶3∶3;确定了酸度范围、试剂用量、配合物的稳定性等。制定出采用Ti(Ⅳ)—DAM—SnCl_2氯仿萃取分光光度法测定钢铁中钛的方法。     

双苯氧基亚胺钛配合物催化甲基丙烯酸甲酯聚合

以2，4-二叔丁基苯酚为原料，通过甲酰化、希夫碱缩合等反应，制得3，5-二叔丁基水杨醛缩2，6-二异丙基苯胺（配体1a）。在四氢呋喃（THF）溶剂中，配体1a分别与NaH和TiCl4·2THF反应生成相应的水杨醛亚胺钛配合物1。气相色谱-质谱联用（GC／MS）表征了各中间产物，核磁共振氢谱（^1H NMR）、元素分析等手段表征了配合物1。在三异丁基铝助催化剂作用下，所合成的钛配合物高效催化甲基丙烯酸甲酯（MMA）本体聚合。温度为60℃，mMMA：m三异丁基铝：m钛配合物=2000：20：1下反应18h，88．16％MMA转化黏均分子量为34．8万的聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）。     

钒(V)-4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚-结晶紫胶束增溶光度法测定矿石中微量钒

本文研究了在表面活性剂存在下,钒(V)—4—(2—吡啶偶氮)间苯二酚一结晶紫胶束增溶体系。实验表明,在pH=1.6—3.8时显色反应迅速,络合物最大吸收波长为545nm,表观摩尔吸光系数ε=4.2×10~41·mol~(-1)·cm~(-1),钒在0.051—1.53ppm范围内符合比尔定律。已应用于矿石中微量钒的测定。     

铈-3，4-二羟基苯甲酸配合物的极谱研究

本文研究了铈(Ⅳ)-3,4-二羟基苯甲酸配合物的极谱性质,测定出该配合物的组成为1:4;pH为9.75时的表观稳定常数β_4为3.8×10~(13),经副反应系数校正得该配合物的稳定常数β_4=1.7×10~(32)。     

应用RE_SAF_phen_CTMAB显色反应分光光度测定希土总量

本文报导测定希土总量的一种新的分光光度方法.利用形成四元配合物[希土(RE)—水杨基莹光酮(SAF)—邻菲啰啉(phen)—溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)〕测定希土总量,测定的pH值为9.5;测定的波长为570—58nm;各种希土配合物的表观摩尔吸光系数为(1.0 5—1.51)×10~5升·摩尔·厘米.在特定的条件下,不同希土配合物显色反应的强度近乎相同,配合物组成RE:SAF=1:2.本文还叙述了外来离子干扰情况及其消除办法.此法已用于测定土壤、岩石和矿石样品的希土总量.