Ti(Ⅳ)-Brˉ-HFInBr4悬浮物光度法测定痕量钛(Ⅳ)

基于Ti(Ⅳ)能与曙红、溴离子形成可溶于乙醇的悬浮物,据此建立了悬浮物光度法测定痕量Ti(Ⅳ)的新方法.该悬浮物表观摩尔吸光系数ε530值为2.54×107L·mol-1·cm-1,线性范围为1～100ng/mL,检出限为8.2×10-9g/L.本法用于发样中Ti(Ⅳ)含量的测定,结果满意.     

Ti（Ⅳ）－N－苯甲酰苯胲络合吸附波的研究

在ｐＨ４．５的５０ｍｍｏｌ·Ｌ~（－１）ＮａＡｃ－５０ｍｍｏｌ·Ｌ~（－１）ＮａＡｃ－０．４ｍｍｏｌ·Ｌ~（－１）Ｎ－苯甲酰苯胲（Ｎ－ＢＰＨＡ）底液中，用单扫示波极谱法可得到Ｔｉ（Ⅳ）的络合物吸附波，峰电位－０．６２Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）左右。导数峰高与钛的浓度在４．２×１０~（－６）～２．０×１０~（－４）ｍｍｏｌ·Ｌ~（－１）的范围内呈线性关系，检出限为２．０×１０~（－６）ｍｍｏｌ·Ｌ~（－１）。实验表明，该极谱峰属于络合吸附波，测定其络合比为ｎ（Ｔｉ（Ⅳ））：ｎ（Ｎ－ＢＰＨＡ）＝１：３。该法应用于中成药“升板胶”中微量钛的测定。     

钍(Ⅳ)与对硝基偶氮氯膦显色反应的研究

本文研究了钍(Ⅳ)与CPA-pN的显色反应,表明钍与配体的络合比为1:3,络合物在0—50μg/25ml呈线性关系,此蓝色络合物的最大吸收在680nm,摩尔吸光系数为7.55×10~4cm~(-1)·mol~(-1)·1。在有CTMAB或CTMAB及乙醇存在下,其ε_(680)分别为1.35×10~5和1.75×10~5cm~(-1)·mol~(-1)·1,0—17.5μg/25ml和0—15μg/25ml服从比尔定律。在有过量CTMAB存在下,Th(Ⅳ)与CPA-pN的络合比为1:6。试验了外来离子对钍测定的影响。提出的方法曾用于微量钍的测定,结果满意。     

伯胺喹啉作为无机分析试剂Ⅳ微量铈(Ⅳ)的新分光光度测定

本文报导在0.3N硫酸介质中,伯胺喹啉与铈(Ⅳ)的作用形成紫色氧化产物,其最大吸收波长位于555纳米.铈(Ⅳ)浓度介于0～40及40～1000微克/25毫升之间遵守比尔定律,其摩尔吸光系数分别为4.48×10~3和5.26×10~3升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),桑德尔灵敏度分别为0.031和0.027微克/厘米~2.曾作了77种其它离子对铈(Ⅳ)的干扰试验,结果表明62种离子(包括稀土元素)对铈(Ⅳ)的测定均无影响.因此,本法的选择性相当高,精密度和准确度亦良好,试剂易得、价廉、稳定,操作简便、快速.     

PVA存在下Pt（Ⅳ）—SnCl2—丁基罗丹明B体系测定痕量铂

本文研究了Pt(Ⅳ)—SnCl_2—PVA—丁基罗丹B体系水相测定痕量铂。ε_(570)=2.96×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),铂含量在1—10μg/25ml范围内,遵守比尔定律。y=-0.0058+0.0611x,r=0.9998,标准偏差S=±0.0428,相对标准偏差7.1％。离子缔合物的形成条件、共同离子的干扰被详细研究了并用于合成试样及纯镍中痕量铂的测定。     

V(Ⅳ—Ⅲ)、Fe(Ⅲ—Ⅱ)及Ti Ⅳ—Ⅲ)共存体系价态分析理论初探

本文对建立V(Ⅳ·Ⅲ)、Fe(Ⅲ·Ⅱ)、及Ti(Ⅳ·Ⅲ)共存体系的价态分析方法的理论基础进行了探讨,并采用氧化还原滴定法分别测定几种价态的合量,经数学处理,求得各价态元素的含量。     

锗（Ⅳ）－槲皮素－溴酸盐体系极谱吸附催化波的研究

在醋酸盐缓冲底液中，锗（Ⅳ）能与槲皮素形成络合物，并吸附在汞电极上，在溴酸盐存在下，形成吸附催化波。使用单扫二阶导数极谱法时，锗浓度在６．０×１０￣（－８）～２．０×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ与峰高有线性关系，检出下限为２．０×１０￣（－８）ｍｏｌ／Ｌ．电活性络合物的组成为Ｇｅ（Ⅳ）：槲皮素＝１：３。平行催化反应的速率常数ｋ＝２．８ｘ１０￣６（ｍｏｌ／Ｌ）￣（－２）·ｓ￣（－１）。     

萃取动力学分析法的研究和应用Ⅵ.非催化法测定Ce(Ⅳ)

利用Ce(Ⅳ)在2mol/LHCl 介质中氧化二苯硫腙褪色的慢反应,用萃取平衡控制反应时间和水相中二苯硫腙的浓度,建立了非催化动力学分析法测定Ce(Ⅳ)的新方法。反应速度的检测是在620nm下测定反应前后CCl_4相中二苯硫腙吸光度的变化。方法的检测限为5.0×10~(-7) gCe(Ⅳ)·ml~(-1) ,线性范围为0. 5-5μgCe(Ⅳ)·ml~(-1)。对干扰严重的金属离子 Ag~+、Au~(3+)、Cu~(2+)、Hg~(2+)等可在 pH4-6条件下,用二苯硫腙的四氯化碳溶液萃取除去。将方法用于测定合成水样中Ce(Ⅳ),结果满意。     

硒（Ⅳ）─碘化钾─孔雀绿显色体系的研究与应用

研究了硒（Ⅳ）─碘化钾─孔雀绿高灵敏显色体系。确定了该体系用分光光度法测定的最佳条件，并对反应机理作了进一步论证。该方法适用于室温操作，重复性好，摩尔吸光系数为１．２×１０５１·ｍｏｌ（－１）·ｃｍ（－１），可用于直接测定水样中痕量硒的含量。     

二甲酚橙—溴化十六烷基三甲胺与铜（Ⅱ）钴（Ⅱ）的光度法研究及铜的测定

本文研究了二甲酚橙(XO)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)与铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)的显色反应.结果表明在pH8.0,溴化十六烷基三甲胺存在时,铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)与二甲酚橙能形成稳定的络合物.其最大吸收波长均为590nm,摩尔吸光系数分别为6.9×104L·mol-1·cm-1和3.6×104L·mol-1·cm-1.铜(Ⅱ)含量在0～15.1μg/25mL内,钴(Ⅱ)含量在0～18μg/25mL内符合比尔定律.线性方程及回归系数分别为A=4.765×10-3+0.0185C,γ=0.9962;A=3.005×10-3+7.481C,γ=0.9966.应用本法测定了铅合金标样中的微量铜.     

以Pmap的配位反应同时测定Ti(Ⅲ)和Ti(Ⅳ)的含量

曾有文报道在氮气氛下,Ti(Ⅲ)离子同乙酰丙酮生成稳定的有色配合物,而 Ti(Ⅳ)离子无此反应.因此在还原剂存在下,于敞开系统中研究 Ti(Ⅲ),Ti(Ⅳ)离子同β二酮的反应引起人们很大的兴趣.本文是在水-乙醇体系中利用 Pmap(1-苯基-3甲基-4乙酰吡唑酮-5)配位反应研究同时测定 Ti(Ⅲ),Ti(Ⅳ)离子含量的可能性.配制约3×10~(-4)mol/L 的 Ti(Ⅲ)离子溶液.称取所需量的金属钛,溶于浓盐酸中,并加热直至全部溶解.倾入3:2的乙醇-水溶液中.Ti(Ⅲ)离子的精确含量用氧化法测定.Ti(Ⅳ)离子溶液用过硫酸铵氧化     

锆(Ⅳ)-2,4-二羟基苯基荧光酮-CTMAB体系的分光光度法研究

在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB )存在下,0.6 mol/L HCl介质中,锆(Ⅳ)与2,4-二羟基苯基荧光酮[2,3,7-三羟基-9-(2,4-二羟基)苯基荧光酮](DHPF)生成红色络合物,络合物最大吸收波长为525 n m,表观摩尔吸光系数为1.25×105 L·mol-1·cm-1,锆(Ⅳ)含量在0～8 μ g/25 mL范围内符合比尔定律.络合物的组成比为Zr(Ⅳ)∶DHPF=1∶4.有色络合物稳定10 h 以上,拟定的分析方法用于铝合金中微量锆的测定,结果满意.     

罗丹明B-Os(Ⅳ)-KIO4催化动力学光度法测定微量锇

研究发现在酸性条件下,微量Os(Ⅳ)对高碘酸钾氧化罗丹明B褪色反应具有显著的催化作用,并以此为指示反应建立了测定微量锇的催化光度法.此反应的最佳条件为:10.0mL溶液中含0.10mol·L-1H2SO40.50mL,0.010mol·L-1KIO41.50mL,0.010%罗丹明B0.80mL,(90±0.5)℃水浴加热20min.方法的检测限为2.0×10-7g·L-1,Os(Ⅳ)含量在0.20～7.00μg·L-1范围内服从比耳定律.此方法已用于贵金属样品中微量锇的测定,结果满意     

Ti（Ⅲ）—孔雀绿体系催化动力学光度法测定痕量钨

基于在稀盐酸介质中，钨(Ⅵ)催化Ti(Ⅲ)还原孔雀绿褪色的反应，建立了催化动力学光度法测定痕量钨的新方法．方法的线性范围为0～0.8μg/mL，检出限为1．1×10     

钛(Ⅳ)(口底)唑聚乙烯吡咯烷酮光度分析法测定微量钛的研究

(口底)唑用于微量钛的测定已有报道,其中 Ti(IV)—Vc—苯羟乙酸—(口底)唑四元配合物的ε_(540)=8.8×10~4 Lmol~(-1)Cm~(-1),Ti(IV)—Vc—苯羟乙酸—(口底)唑—吐温80五元配合物的ε_(635)=1.1×10~5 Lmol~(-1)Cm~(-1).本实验发现,在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)存在下,钛(IV)与嚷唑(STA)形成三元配合物,在 P~H4.6～5.1的乙酸—乙酸钠缓冲溶液中显色,配合物的吸光度稳定在五小时以上.若在 PH=4.8显色,其最大吸收波长λmax=550nm,表观摩尔吸光系数ε_(550=1.3×10~5 lmol·Cm~(-1),配合物的组成比 Ti(IV):STA=1:1.钛在0.10～6.0ug/25mL 范围内服从比耳定律,本法用于标准钢样中钛的测定,结果满意,回收率在     

2,3,7-三羟基-9-(4,5-二溴-邻硝基)苯基荧光酮与锡(Ⅳ)的显色反应研究

研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,2,3,7-三羟基-9-(4,5-二溴-邻硝基)苯基荧光酮与Sn(Ⅳ)的显色反应及光度性能.在0.2mol/LH2SO4介质中,试剂与Sn(Ⅳ)形成化学计量比为2∶1的络合物,其最大吸收峰位于543nm波长处,表观摩尔吸光系数为5.59×105L·mol-1·cm-1,检测下限为3.01μg/L,锡含量在0～400μg/L范围内符合比尔定律,分析方法可用于岩矿样品中微量锡的测定.     

螯合—中性萃取剂对铀(Ⅳ)的协同萃取

本文研究了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮(PMBP)与中性萃取剂三辛基氧磷(TOPO)和二辛基亚砜(DOSO)的氯仿溶液从盐酸介质中对铀(Ⅳ)的萃取,发现均有协同效应存在。测定了协萃铬合物的组成为UA_3Cl·B(其中B为TOPO或DOSO)。采用线性回归分析方法分别计算了上述萃合物的协萃平衡常数,其数值为2.7×10~(10)和6.2×10~8。     

Ce（Ⅳ）—罗丹明B化学发光体系测定痕量亚硝酸根

本文报道了亚硝酸根离子可以对Ｃｅ（Ⅳ）－罗丹明Ｂ化学发光体系产生抑制作用的实验事实,建立了测定痕量亚硝酸根离子的化学发光新方法．检出限为１．４×１０－８ｍｏｌ／Ｌ;线性范围为１．０×１０－７～４．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ．用于实际水样中亚硝酸根离子的测定,结果满意．     

催化H2O2氧化伊红Y褪色光度法测定痕量铋（Ⅲ）

在pH=4.34及加热条件下,基于Bi(Ⅲ)对过氧化氢氧化伊红Y的褪色反应的催化作用,首次提出过氧化氢氧化伊红Y测定痕量铋(Ⅲ)的催化光度法.所提方法灵敏度高,表观摩尔吸光系数ε514.8=3.6×108L·mol-1·cm-1检出限为2.0×10-14g/mL;工作曲线的回归方程△A=-0.0013+1.7625CB13-(μg/L);相关系数r=0.9995.本方法简便、快捷,成功地用于人发样和水样中痕量铋(Ⅲ)的测定,同时也讨论了催化褪色反应机理.     

流动注射化学发光法测定痕量钒（V）

基于在硫酸介质中钒(Ⅴ)与磷钼酸形成具有更强氧化性的磷钼钒杂多酸(HPA),而磷钼钒杂多酸可直接氧化碱性鲁米诺产生强的化学发光,并结合流动注射分析技术,建立了一种测定痕量钒的新方法.其线性范围为5 0×10-9～1 0×10-5g/mL,方法的检出限为1 0×10-9g/mL.测定2 0×10-7g/mL的钒,11次连续测定的相对标准偏差为2.2%.方法已用于水样中痕量钒的测定.