反相高效液相色谱法测定附子有效成分含量的方法研究

运用RP-HPLC测定不同地区附子药材中3种酯型生物碱———新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量.实验以RP-C18色谱柱为固定相,乙腈-0.1%的乙二胺水溶液为流动相进行梯度洗脱.梯度洗脱程序:乙腈和0.1%的乙二胺水溶液的比率0~17 min为46∶54,17~37 min为82∶18;37~50 min为46∶54,流速为1.0mL/min;紫外检测波长为230 nm.新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的标准曲线范围分别是5.62×10-6~5.062×10-5mol/L、2.614×10-6~2.614×10     

微生物发酵对川乌、附子中生物碱含量的影响

探讨了微生物发酵对川乌、附子中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱含量的影响。将菌种以孢子悬液的形式接入灭菌生川乌、生附子、制川乌、制附子药材中,30℃固态发酵培养7 d提取生物碱,对照组为未发酵药材。采用高效液相色谱法测定其含量。研究发现发酵药材中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱质量分数明显低于原药材:生川乌中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的质量分数分别为0.1390%、0.0195%、0.0320%,而发酵生川乌中分别为0.0231%、0.0039%、0.0117%;生附子中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的质量分数分别为0.2750%、0.0670%、0.0550%,而发酵生附子中分别为0.0633%、0.0552%、0.0291%;生川乌+附子中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的质量分数分别为0.1395%、0.0075%、0.0078%,而发酵生川乌+附子中分别为0.0202%、0.0022%、0.0026%。该结果表明微生物发酵有助于降低川乌、附子中有毒生物碱的含量。     

HPLC-MS测定桂附地黄丸中三种双酯型生物碱含量

目的:建立测定桂附地黄丸中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的高效液相色谱-质谱分析方法(HPLC-MS)。方法:采用HPLC-MS,色谱柱为Polaris C18-A(50 mm×2.0 mm,5μm),流动相为甲醇-水(90 10),流速为0.2(mL.m in-1),质谱检测采用电喷雾电离源正离子检测。结果:新乌头碱、乌头碱和次乌头碱浓度分别在46.4～278.4(ng.mL-1)(r=0.999 5)、6.8～108.8(ng.mL-1)(r=0.999 8)和48.2～771.2(ng.mL-1)(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为97.9%(RSD=3.0%)、98.2%(RSD=3.2%)和97.6%(RSD=3.0%)。结论:该法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可为桂附地黄丸的质量控制提供科学依据。     

附子单酯型生物碱含量测定方法的优化

 对比《中国药典》与文献中附子单脂型生物碱HPLC 含量测定方法,发现附子HPLC 含量测定中样品的提取方法、供试品溶液的制备方法、色谱条件、检测方法和含量测定结果均欠佳,故建立附子新的含量测定方法并与《中国药典》含量测定方法比较。优化后的附子单脂型生物碱HPLC 含量测定方法优于《中国药典》方法。研究建立的附子HPLC 测定方法简便,可缩短检测时间,降低检测成本,提高了柱效,为附子安全、有效、质量可控提供更科学完善的检测方法。     

复方酒剂中乌头碱含量的测定及其中毒剂量的研究

用一种改进的高效液相色谱方法测定了具有高毒性药酒中乌头碱的含量,基于测定结果确定了该药酒的中毒剂量.同时揭示了该酒剂乌头碱中毒的化学原因.     

离子选择性电极测定附子中乌头类生物碱含量的初步研究

介绍了四苯硼-乌头类生物碱活性物质的制备,用该活性物质研制的石墨涂膜电极及其应用.电极电位在乌头类生物碱10~(-5)～10~(-3)mol·L~(-1)的浓度范围内符合Nernst方程.在pH3～6范围内,电极系数为58±1mV(21℃左右),检测下限为1.8×10~(-6)mol·L~(-1),响应时间为1min左右.应用相对标准工作曲线法,可以直接对乌头类生物碱进行定量测定.     

北草乌生物碱的超声辅助浸提及含量测定

对北草乌的生物碱的溶剂提取及超声辅助浸提进行了比较，结果表明通过超声辅助浸提，可以提高总碱的提取收率，缩短浸提时间，测定了生物总碱的含量为0.43%，通过反相离子对高效液相色谱分离得到的总乌头碱进行了分析，结果看出北草乌中所含生物碱主要有四种，其中的三种为：新乌头碱、次乌头碱，在北草乌中上述三种乌头碱的含量分别为0 24%、0.05%、0.01%。     

乌头类植物药三种双酯型生物碱研究进展

本文通过查阅大量相关文献,从化学结构、体内代谢、毒理与药效、配伍与炮制等方面对乌头碱、中乌头碱、次乌头碱的国内外研究现状进行论述,可为相关研究者提供较全面的信息参考．     

高效液相色谱法测定柯柯豆碱母液中柯柯豆碱、咖啡因的含量

控制提取工艺需要测定柯柯豆碱母液中柯柯豆碱、咖啡因的含量。采用高效液相色谱法测定柯柯豆碱母液中柯柯豆碱、咖啡因的含量 ,以 C8柱为色谱柱 ,以 V(体积分数为 0 .0 0 4 5 %的高氯酸 )∶ V(乙腈 ) =80∶ 2 0为流动相 ,检测波长为 2 80 nm,柯柯豆碱与咖啡因色谱峰的分离度大于 4 ,线性范围为 10～ 80μg/ m L ,相关系数大于0 .999,回收率大于 99.0 %。     

HPLC法测定乌头须根中准格尔乌头胺和宋果灵的质量比

采用高效液相色谱法测定乌头须根中准格尔乌头胺和宋果灵两种生物碱类化合物的质量比.用Zorbax Extend-C18(4.6 mm×250 mm ODS,5μm)色谱柱,以V(甲醇)∶V(w(三乙胺)=0.1%)=6∶4为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长220nm,柱温25℃.结果表明:在选择的色谱条件下,两种生物碱类成分可实现基线分离,且线性范围宽(0.1~10.0μg),r2=0.999 8;平均加样回收率分别为99.8%和99.3%,相对标准偏差(RSD)分别为1.49%,1.46%(n=6),质量比分别为57.0,110.0μg/g.     

乌头属中药中主要生物碱在不同性别家兔尿中的代谢产物

考察动物性别对尿中乌头碱代谢产物的影响. 用液相色谱电喷雾离子阱多级质谱法分别从雄性和雌性家兔尿中检测到乌头原碱、 乌头次碱、 16-O-去甲基乌头次碱、 16-O-去甲基乌头碱和乌头碱, 并从雄性家兔尿中检测到去乙酸乌头碱, 为法医鉴定及临床检验提供了乌头碱中毒的判别依据.     

分光光度法测定川产乌头属植物总生物碱的含量

根据二帖类生物碱和酸性染料溴甲酚绿在酸性缓冲液中形成的络合物能被氯仿提取,并且提取液在415 nm处具有吸收值的原理,运用酸性染料比色法测定了四川境内乌头属植物总生物碱的含量.乌头碱的标准曲线范围是8.8-52.8μg/mL(r=0.999 87,n=6),其平均加样回收率为99.548%.该方法灵敏度高、简便、准确快速.     

东川乌头中二萜生物碱的研究

从东川乌头块根乙醇提取物中分离得到４个去甲二萜生物碱,通过波谱和化学方法鉴定它们分别为：印乌碱（Ⅰ）、粗茎乌碱（Ⅱ）,尾毛乌头碱宁（Ⅲ）,滇乌碱（Ⅳ）,其中（Ⅰ）首次从该植物中得到。     

关白附中多糖含量的测定

目的采用水提醇沉法提取关白附粗多糖.方法经反复冻融、酶法与Sevag法联合脱蛋白后测定关白附中多糖质量分数.结果多糖经苯酚-硫酸显色后在490 nm处用紫外可见分光光度计进行比色测定,测定结果：关白附中多糖质量分数达4.62%,平均加样回收率为97.72%,RSD=1.96%.结论该方法实验操作简便,准确可靠,重现性较好.     

和田石榴皮中总生物碱的含量测定

文章研究石榴皮中有效成分生物碱含量测定方法,用紫外分光光度法测定石榴皮中生物碱的含量,选定波长为294nm。结果显示,测定在0．009～0．131mg／mL范围内线性关系良好,回归方程为y=0．0203x--0．0043 R=0．9974（n=5）,文章采用紫外分光光度法测定石榴皮中生物碱含量具有精度高、稳定性好、操作简便等特点,该方法是提取石榴皮中生物碱的有效测定方法。     

马齿苋总生物碱的测定

采用索氏提取法对中草药马齿苋中总生物碱进行了提取、分离、用紫外分光光度计对之进行了测定,并探讨了总生物碱的测定方法。     

山紫菀生物碱Clivorine的HPLC定量测定

建立了HPLC技术测定山紫菀类药物--鹿蹄橐吾中的Clivorine生物碱的定量分析方法.实验结果的线性范围为53～2 120ng,平均回收率为100.04%±2.26%,相对标准偏差为1.4%,相关系数r=0.999 7.该方法简便准确,适用于该类药物中生物碱的分析测定.     

乌头组培快繁的技术探讨

用普通ＭＳ培养基进行乌头组培快繁的研究,乌头的愈伤组织容易形成,培养基中附加ＢＡＩｍｇ／ｌ和ＫＴｌｍｇ／Ｌ可以从叶腋产生健壮的苗,从愈伤组织诱发出根需附加ＫＴｌｍｇ／Ｌ和ＮＡＡ０．２ｍｇ／Ｌ,但达到快速繁殖的目的仍存在一些问题。