浓硫酸改性硅胶的制备及其催化酯化反应研究

以浓硫酸改性硅胶为催化剂,催化冰乙酸(脂肪酸)、苯甲酸(芳香酸)、丙烯酸(α,β-不饱和酸)与不同醇的酯化反应,得到10个相应的化合物.该方法操作简单,催化剂用量少(1.0 g),时间短(1.5 h),产率较高(47.4%～88.3%),催化剂重复使用5次,对产率的影响不大.醇既是反应原料又是有机溶剂,对环境友好,符合绿色化学理念.     

钛酸酯催化剂的制备及其对酯交换催化性能研究(Ⅰ)——苯甲酸乙酯与异戊醇的酯交换反应

以异戊醇、2-乙基己醇、乙二醇和正丁醇分别与四氯化钛进行反应,合成出一系列钛酸酯类催化剂.用络合显色光度法测定了其钛含量,并将其应用于苯甲酸乙酯与异戊醇的酯交换催化反应.催化活性以钛酸二乙二酯效果最好.     

钛酸四丁酯催化合成柠檬酸三丁酯

以柠檬酸和正丁醇为原料,钛酸四丁酯为催化剂合成柠檬酸三丁酯,用单因素分析法研究醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间及反应温度对酯化反应的影响。结果表明,酯化反应的最佳条件为:n(醇):n(酸)=3.6:1.0,催化剂用量为柠檬酸质量的0.40％,反应时间4 h,反应温度130-140℃,酯化率达到94.51％,纯度大于99.1％。     

钛酸四丁酯催化合成邻苯二甲酸二辛酯

以钛酸四丁酯为催化剂,由邻苯二甲酸酐和异辛醇酯化合成邻苯二甲酸二辛酸.讨论了催化剂用量、醇酐物质的量化、反应时间等对酯收率的影响,为工业生产提供基础数据.     

硅胶与乙二醇酯化反应条件的研究

文章就硅胶和乙二醇反应的一些条件进行了初步探讨．在实验中，得到不同条件下的产品，对其做红外光谱图，并通过对谱图的分析，确定出硅胶与乙二醇反应的最佳条件．     

钛酸四丁酯催化合成柠檬酸三丁酯

以柠檬酸和正丁醇为原料，钛酸四丁酯为催化剂合成柠檬酸三丁酯，用单因素分析法研究醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间及反应温度对酯化反应的影响。结果表明，酯化反应的最佳条件为：n(醇)：n(酸)：3．6：1.0，催化剂用量为柠檬酸质量的0．40％，反应时间4h，反应温度130～140℃，酯化率达到94．51％，纯度大于99．1％。     

硅胶负载硫酸银催化合成水杨酸苄酯的研究

应用硅胶负载硫酸银 (Ag2 SO4/SiO2 )催化合成水杨酸苄酯 ,该催化剂活性高 ,选择性好 ,易分离 ,反应时间短 ,不腐蚀设备 ,是一种环境友好催化剂。考察了影响酯化反应的条件 ,获得优化工艺条件如下 :Ag2 SO4负载量 15 % ,水杨酸 0 2 5mol,苯甲醇 1mol,催化剂 1 73g ,反应温度 190℃ ,反应时间 15 0min。此条件下 ,水杨酸的转化率 96 %以上。     

活性炭固载磷酸催化下合成苹果酯

以活性炭固载H3PO4为催化剂,用乙酰乙酸乙酯与乙二醇为反应物直接缩合,制备了环缩羰基型香料-苹果酯.连续七次使用该催化剂,产率仅降低8%左右,平均产率可达72%.     

活性炭固载钯催化剂的制备及催化Ullmann反应的研究

采用双氧水改性活性炭,增加表面酚羟基的含量,并与硅烷偶联剂[(CH3O)3Si(CH2)3NH(CH2)2NH2]反应,引入双胺基官能团,络合氯化钯,制备了活性炭固载钯催化剂;同时采用Bohem滴定、元素分析(EA)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电镜(TEM)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)以及多晶X射线衍射(XRD)对制备的催化剂进行了表征,并研究了它对卤代芳烃Ullmann反应的催化性能.实验结果表明:催化剂中钯键载在载体上,钯在载体表面分布均匀,粒径在4 nm左右;该催化剂能够较好地催化卤代芳烃的Ullmann反应,具有较好的重复使用性能,4-碘苯甲醚反应的产率是90.5%,溴代芳烃偶联反应的最高收率为73.6%,氯代芳烃的最高收率为41.4%.催化剂AC-NH(CH2)2NH2-Pd重复使用7次后,溴苯偶联产物的收率为35.9%.     

杂多酸在膨润土上的固载化（Ⅱ）──液固相中催化合成乙酸丁酯的研究

在液固相中考查了负载在膨润土上的４种具有Ｋｅｇｇｉｎ结构的杂多酸催化合成乙酸丁酯的催化活性及反应后的溶脱情况。实验结果表明：催化剂具有较高的酸催化活性和选择性，连续反应数次后，有部分杂多酸从载体上溶脱，杂多酸的溶脱速度、固载催化剂的催化活性与载体的酸性有着密切的关系。     

新型高效固体酸催化剂的研制

通过浸渍法和回流吸附等等方法制备了多种负载型固体酸催化剂TZ－1，FMSB，FMSA，FMCA，FMCB，AMCB，AMPB，FMPB，APMB和FPMB，通过乙酸酯系列酯化反应检测了催化剂的稳定性、催化活性和选择性等性能指标，实验结果表明这些固体酸催化剂对于低级脂肪酸的酯化反应具有较高的酸催化活性、选择性和稳定性，催化剂APMB重复使用10次后，其催化活性几乎不变，仍保持在95％以上，同时，对其进行了放大实验。     

负载型Sb催化剂在Baeyer—Villiger反应中的应用研究

采用浸渍法制备了新型负载型SbR／SBA-15及SbF3／F—SBA-15非均相催化剂,考察了不同载体、活性组分的负载量等对金刚烷酮Baeyer-Villiger氧化反应的影响,同时对反应条件进行了优化．当反应温度为70℃,反应7h,反应底物与催化剂最佳摩尔比为1：0．4时,在系列具有不同sbR负载量的SbR／F—SBA-15催化剂中,10％-sbR／F—SBA-15表现出最佳的催化活性．结合XRD以及BET结果,其活性较高的原因主要归因于载体SBA-15中修饰的F离子能够与活性组分sbR发生相互作用,从而有效提高10％-SbR／F—SBA-15中活性组分与载体的相互作用,进而提高其分散度．     

壳聚糖负载钯催化剂的制备及其在偶联反应中的应用

壳聚糖是一种来源丰富、价格低廉、无毒无害,易降解,环境友好型的天然高分子材料。壳聚糖分子结构中具有大量的羟基与氨基等功能性基团,与金属具有优异的配位能力,完全可以替代合成高分子作为金属催化剂的载体。直接以天然高分子壳聚糖为载体,在酸性条件下采用二氯化钯进行负载,制备壳聚糖负载钯催化剂,对其进行结构表征,并将其应用于催化Suzuki偶联反应,结果表明壳聚糖负载钯催化剂具有优良的催化性能和循环使用性能。     

硅胶负载铂催化剂催化合成环己基甲基二氯硅烷

在硅胶负载铂催化剂的催化作用下,以甲基二氯氢硅烷(DCMS)和环己烯为原料,通过硅氢加成催化合成了环己基甲基二氯硅烷(CMCS),采用红外光谱和色质联机等分析测试手段对产品进行了结构表征并逐一归属.考察了原料配比、催化剂的用量、催化剂的重复使用性能、反应温度、反应时问等因素对产品收率的影响.结果表明,合成环已基甲基:氯硅烷的最佳工艺条件为:取环己烯0.1 mol,n(环己烯):n(DCMS)=1.0:1.1(摩尔比),催化剂的崩量1.0 g,反应压力1.0 MPa,反应温度80～90℃,反应时间为5.0 h,在上述反应条件下,环己基甲基二氯硅烷(CMCS)产率可达92.0%,产品质量分数为99.2%.     

固体超强酸SO4^2-／Al2O3的制备及催化合成水杨酸异丙酯的研究

采用沉淀——浸渍法制备了固体超强酸SO4^2-／Al2O3并将其作为催化剂代替浓硫酸以异丙醇和水杨酸为原料合成水杨酸异丙酯．研究了不同的催化剂对水杨酸异丙酯产率的影响;考查并优化了固体超强酸SO4^2-／Al2O3催化合成水杨酸异丙酯的工艺条件．研究表明：以固体超强酸为催化剂时水杨酸异丙酯的产率明显高于其他普通的催化剂...     

Al熔体与非晶SiO2的扩散反应动力学

利用SiO2玻璃尺寸大的特点,研究了Al与SiO2玻璃反应组织和反应动力学.实验发现,长时间反应可以得到Al/Al2O3复合组织,在Al熔体和Al/Al2O3复合组织间存在扩散过渡层.测定了扩散过渡层和Al/Al2O3复合层的生长动力学.分析了扩散过渡层的动力学规律.讨论了Si对扩散过渡层和复合层形成动力学的影响, 发现Al/Al2O3复合层形成的抛物线动力学特征.     

2-苯基吲哚在硅胶表面上的光氧化反应

本文研究了2-苯基吲哚（1）在硅胶上表面上的光氧化反应，发现反应近乎定量地给出2,2'-二苯基-[2，3’-联-1H-吲哚]-1－3（2H）-酮（2）.探讨了反应机理，并与溶液中的光氧化进行了比较．     

竹炭基固体酸加压催化高酸值油脂的降酸效果

 选取4年生的慈竹和浓硫酸为原料制备竹炭基固体酸催化剂,考察用该催化剂催化油酸和甲醇酯化反应,以模拟高酸值油脂的酯化降酸效果,并研究了醇油比、催化剂用量、反应温度、反应时间及重复利用性等因素对转化率的影响.通过单因素试验确定甲醇和油酸体积比为1∶1,催化剂用量为2%,反应温度为120 ℃,反应时间为4 h的条件下,其油酸转化率为94.70%,通过和无催化剂对照试验对比,油酸转化率提高50%,催化剂重复使用到第5次时,油酸转化率仍可达到72.47%.