一种多功能荧光识别金属-有机框架化合物的合成及表征

水热法合成一种结构新颖的配位聚合物:[Zn3(cbda)2(H2O)2]n(H3cbda=1-(3-羧基苄基)苯并咪唑-5,6-二羧酸),运用X-射线单晶衍射、红外光谱、X-射线粉末衍射、热重分析等进行了结构表征;X-射线单晶衍射表明配位聚合物中锌离子采取三角双锥构型和扭曲的八面体构型,基于两种构型形成了{ZnO5}和{ZnO4N2}两种结构单元,通过共价键将两种结构单元有序联结,进而组装成为三维空间结构;荧光性能测试表明配位聚合物对色氨酸、硝基苯和Fe3+具有良好的荧光识别性能.     

CeRu_2和Ce_(15)Ru_(85)合金的X射线衍射与X射线吸收光谱研究

熔炼制备CeRu_2锭块和Ce_(15)Ru_(85)合金,利用高速溅射法制备非晶Ce_(15)Ru_(85)化合物样品.X射线衍射实验结果表明样品Ce_(15)Ru_(85)处非晶态,CeRu_2为Fd3m空间群MgCu_2型(C15)结构.通过X射线衍射获得多晶CeRu_2的晶格常数和原子间距.通过X射线吸收精细结构测量获得Ce K边和Ru K边X射线吸收光谱.通过对吸收光谱分析获得多晶CeRu_2和非晶Ce_(15)Ru_(85)的吸收原子Ce和Ru原子的周边原子配位情况.     

均苯三酸和二价金属盐构筑的金属有机配位聚合物及热稳定性能研究

以均苯三酸为有机桥联配体,在水热条件下合成了两个新颖Co(Ⅱ)/Cd(Ⅱ)配位聚合物:{[Co3(μ3-OH)(μ2-H2O)2(H2O)5(BTC)2]·6H2O}n(1),[Cd(H2O)2(HBTC)]n(2)(H3BTC=均苯三酸),并用元素分析、红外光谱、热重分析、X-粉末衍射、X-射线单晶衍射对配合物进行了表征.X-射线单晶衍射结果表明:配位聚合物1中含有一个三核的钴氧簇,均苯三酸作为一个桥联配体连接相邻的钴氧簇形成一个一维的链状结构.配位聚合物2是一个二维的(63)层状结构.另外,研究了配位聚合物1和2的热稳定性能.     

双咪唑配体和双羧基配体构筑的Co(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)配位聚合物的合成、晶体结构及其荧光性能研究

用水热合成法合成2个新的配位聚合物[Co(bmip)(oba)]_n(1)和[Zn(bmip)(oba)]_n(2)(bmip=1,3-二(甲基咪唑)丙烷,H_2oba=4,4'-二羧酸二苯甲醚),并对它们进行元素分析、X-射线粉末衍射、热重分析、红外光谱、X-射线单晶衍射等表征.测定结果表明配位聚合物1和2为同构体,属单斜斜晶系,C2/c空间群,其空间结构为二维的(4,4)网格结构.此外,还在室温条件下,研究其荧光性能.     

一个二维同手性双苯并咪唑基樟脑酸钴(Ⅱ)配位聚合物的合成与荧光性质

Co(NO_3)_2·6H_2O与D-樟脑酸(D-H_2cam)和4,4'-双(苯并咪唑-1-亚甲基)联苯(bbmmb)在水热条件下反应提供了一个配位聚合物[Co(D-cam)(bbmmb)]·H_2O(1).通过单晶X-射线衍射、元素分析、红外、粉末X-射线衍射及热重分析对配位聚合物1进行表征.结构分析揭示配位聚合物1结晶于正交空间群P2_12_12_1,a=9.8786(9),b=17.5620(18),c=19.4752(19),α=90°,β=90°,γ=90°,V=3378.7(6)~3,Z=4,R_1=0.0575,wR_2=0.1097.配位聚合物1具有一个二维同手性层结构.bbmmb的柔韧性对配位聚合物1的同手性结构有重要影响.配位聚合物1的荧光性质被研究.     

锰取代杂多化合物Cs5[PW11O39Mn(Ⅱ)(H20)]的单晶结构及磁性研究

在水溶液中合成了一个新的锰取代杂多化合物Cs5[PW11O39Mn(Ⅱ)(H2O)]的单晶.通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射确定了其组成和结构.标题化合物属于四方晶系,空间群P42/ncm,P离子配位数为4,处于变形四面体的配位环境中;W和Mn离子配位数为6,处于变形八面体的配位环境中.其磁性研究结果表明,该化...     

三维锰钒配位聚合物Mn_2(phen)_2(VO_3)_4(H_2O)_2的水热合成与光电子能谱的表征

三维锰钒配位聚合物Mn2(phen)2(VO3)4(H2O)2在水热的条件下被合成出来,并在元素分析、红外光谱分析、光电子能谱分析和X-射线衍射方面进行了结构表征。X-射线分析表明,此化合物是三维结构。光电子能谱分析结果显示标题化合物显示出了有意义的信号,g值为1.997说明分子中V原子呈现 4价氧化态。     

铂(II)与胺类配合物的合成、晶体结构和抗肿瘤活性研究

研究铂(II)与三种胺类配合物的合成、晶体结构和体外抗肿瘤活性,化合物1的X-射线单晶结构分析表明:这是一个很少见的具有四方锥几何构型的铂(II)配合物,顺式平面四方形配位的铂的轴向上有第5个配位原子。其抗肿瘤活性实验显示3个配合物对几种研究的癌细胞都有较强的抑制作用。     

两个镉配位聚合物的合成和晶体结构

选用2,2-联吡啶和二羧酸配体,在溶剂热条件下与硝酸镉反应,制得配位聚合物[Cd(FAC)(2,2-bpy)·H_2O]_n(1)和[Cd(BDC)(2,2-bpy)·H_2O]_n(2)。对这两个配位聚合物进行X-射线单晶衍射、元素分析表征,结构分析表明配位聚合物1和2都是一维链状结构。     

三维锰钒配位聚合物Mn2(phen)2(VO3)4(H2O)2的水热合成与光电子能谱的表征

三维锰钒配位聚合物Mn2(phen)2(VO3)4(H2O)2在水热的条件下被合成出来,并在元素分析、红外光谱分析、光电子能谱分析和X-射线衍射方面进行了结构表征.X-射线分析表明,此化合物是三维结构.光电子能谱分析结果显示标题化合物显示出了有意义的信号,g值为1.997说明分子中V原子呈现 4价氧化态.     

基于2-(1H-四唑-5-基)吡啶配体的双核铬配合物的合成,晶体结构与红外光谱分析

以金属盐Cr Cl3·6H2O与2-(1H-四唑-5-基)吡啶(tzp)配体通过H管溶剂扩散法合成了双核铬配合物[Cr2(Cl)2(tzp)4],并用X-射线衍射法测定了其单晶结构.X-射线单晶衍射表明,配合物中每个铬离子分别和四个tzp配体的四个氮原子,两个氯离子配位,形成畸变的八面体配位环境.另外对配体和配合物分别用红外光谱进行了表征.     

几种与X射线吸收谱有关的技术

扼要介绍几种与XAFS有关的技术，原子的XAFS（AXAFS），这是由吸收原子的外层价电子的散射造成的，主要用来研究原子外层的电子结构及近邻环境的关系，近边结构X射线显微镜，这是将NEXAFS与X射线显微镜相结合的成像技术，除了利用相同元素在近边区吸收的差异可清晰成像的技术以外，还可作出生物分子中各有机分子或天然元素的定量分布图，光声X射线吸收精细结构，这是通过在吸收边两侧测量光声信号获得XAFS的技术，利用相位的延滞，可测得薄膜的厚度，与其它技术联合形成综合谱，DAFS是XRD与XAFS的综合谱，可研究在特定的位置上特定价态原子的近邻结构，XAFS还可以与X射线Raman,X射线粉末衍射，光电子能谱等技术联合用于结构研究。     

聚合物[CoO_6V_(10)O_(28)]Cl_4·17H_2O晶体的合成与结构表征

在酸性条件下,一个新的拥有一维锯齿链超分子的二维化合物[CoO6V10O28]Cl4.17H2O被合成。并用元素分析,IR光谱,TG分析和X-射线单晶衍射进行表征,晶体的结构是空间立体的。其空间结构是:a=9.0511;b=11.328;c=11.749;β=97.60,V=1118.9 3,Z=2。同时X-射线单晶衍射分析结果显示,标题化合物是由一个[V10O28]6-阴离子,6个氧原子配位的钴原子,4个氯原子和17个结晶水构成。另外,分子的配位水之间存在氢键作用。结果标题化合物结构拓展成为二维结构。     

[Zn(Hcpic)·(H_2O)]_n配位聚合物的结构与荧光性能

4-(5-羧基吡啶-2-)间苯二甲酸(H_3cpic)与硫酸锌在乙腈和水的混合溶液中通过溶剂热法合成了一种新型配位聚合物1([Zn(Hcpic)·(H_2O)]_n)。通过红外光谱、元素分析、X-射线粉末衍射、X射线单晶衍射等对其结构进行了表征。结构分析表明,该配位聚合物属于单斜晶系,P2_1/c空间群,a=14.6636 (15)?,b=7.0579 (7)?,c=13.8206(6)?,β=117.63(3)°,Z=4。在配位聚合物1中,金属Zn(Ⅱ)是五配位四方锥几何构型,它与氮原子以单齿形式连接,与羧基以双齿螯合方式连接形成一维"之"字链,链与链之间通过共用氧原子形成二维层状结构。此外,研究了配位聚合物1的热稳定性及荧光性能,结果表明该配位聚合物具有良好的热稳定性并且有可能成为潜在的荧光材料。     

a-Si∶H薄膜的毫微秒脉冲激光退火

本文报道用电子显微镜观察、X-射线衍射和红外吸收谱等方法研究 a-Si:H 薄膜的毫微秒(ns)脉冲激光退火的结果。从红外吸收谱发现了退火后薄膜中H相关振动吸收的增强现象;通过电子显微镜观察到了厚度≥3μm 的薄膜退火后具有多层结构。讨论了 H 在产生以上现象的机理中的作用。     

Ni_(100-x)P_x合金的X射线谱学研究

利用X射线吸收精细结构(XAFS)和X射线衍射(XRD)研究了化学还原法制备的不同磷含量的Ni_(100-x)P_x合金的原子和电子结构.结果表明,当x=10时,磷元素的掺入导致了NiP样品中fcc结构的镍晶格扭曲和膨胀,Ni-Ni第一近邻配位的键长约增加0.03 A.随着磷含量的增加,膨胀和扭曲加剧,当x达到14左右时,样品的fcc-Ni晶格被完全破坏,从而形成非晶态NiP合金.X射线吸收近边结构(XANES)的结果表明,低磷含量(x≤10)时NiP样品的电子结构没有明显的变化,随着磷含量的增加,Ni4p态的分布变得宽化和越来越弥散.而当x达到26时,有大量电荷从Ni原子转移到P原子.     

Cd2(bcbpy)0.5Cl4的晶体结构与光致变色性能研究

通过水热合成法制备了配位聚合物Cd2(bcbpy)0.5Cl4,其中,bcbpy表示1,1'-二(4-羧基苯基)-4,4'-联吡啶.用X-射线单晶衍射(X-ray)、X-射线粉末衍射(PXRD)和热重分析(TGA)对其结构进行了表征.结果表明该晶体属单斜晶系,空间群为 C2/c,a=19.576 3(6)?,b=12....     

单核铜配合物的合成及其晶体结构

本文利用三齿钳形配体2,6-二(4,4-二甲基唑啉-2-)吡啶与氯化铜反应,得到了开环不对称唑类配体与铜配位的六配位单核铜的配位化合物,配位化合物通过了红外,核磁等表征,并通过X-射线单晶衍射分析,确定了其晶体结构.     

聚合物[CoO6V10O28]Cl4·17H2O晶体的合成与结构表征

在酸性条件下,一个新的拥有一维锯齿链超分子的二维化合物 [CoO6V10O28]Cl4·17H2O被合成.并用元素分析,IR光谱,TG分析和 X-射线单晶衍射进行表征,晶体的结构是空间立体的.其空间结构是:a=9.0511(A);b=11. 328(A);c=11.749(A);β=97.60,V=1118.9(A)3,Z=2.同时X-射线单晶衍射分析结果显示, 标题化合物是由一个[V10O28]6-阴离子,6个氧原子配位的钴原子,4 个氯原子和17个结晶水构成.另外,分子的配位水之间存在氢键作用.结果标题化合物结构拓展成为二维结构.     

具有所罗门之星结构的多酸基复合物的合成及催化阿司匹林的研究

利用水热合成法得到了一个以Wells-Dawson型多酸为模板,铜-吡啶四氮唑(Cu-pytz)配位聚合物作为次级建筑单元构成的具有"所罗门之星"结构的三维多酸基复合物,[Cu9(2-pytz)6(H2O)6(OH)6(P2W18O62)]·3H2O,并通过IR、元素分析、X-射线粉末衍射仪和X-射线单晶衍射仪等手段对复合物进行了结构表征.同时利用复合物为催化剂,采用紫外双波长法研究了不同时间和不同温度对催化合成阿司匹林反应的产率、转化率和选择性的影响,结果表明新合成的复合物对合成阿司匹林有较好的催化活性.