自组装Ge量子点热扩散效应的XAFS研究

利用荧光X射线吸收精细结构（X-ray absorption fine structure，XAFS）方法研究了分子束外延生长的自组装Ge／Si（001）量子点的扩散效应．原子力显微镜结果表明，在550℃的生长温度下形成了面密度为5．2×10^11 cm^-2的高密度小尺寸量子点．XAFS结果表明，生长的Ge量子点样品覆盖Si层后在550℃温度退火，对Ge／Si之间的热扩散混合的影响较小．随着退火温度升高到800℃，Ge原子的第一近邻配位壳层中的Ge-Si配位的无序度由4．0×10^-5 nm^2降低到2．9×10^-5 nm^2，配位数由3．3升高到3．8，这表明Ge量子点样品中的Ge原子的近邻主要为Si配位原子，高温退火显著增加了Ge原子在Si层中的扩散．     

聚乙烯吡咯烷酮-镱(Ⅲ)配合物与鲱鱼精DNA的相互作用

采用UV-vis光谱法,在pH=7．00环境中用摩尔比法确定了鲱鱼精DNA与镱（Yb）的结合比nDNA：nYb=1：3,表观摩尔吸光系数ε=7．52×10^3L·mol^-1·cm^-1,聚乙烯吡咯烷酮（PVP）与鲱鱼精DNA-镱（Ⅲ）配合物（DNA（Yb）3）的结合比nPVP：nDNA（Yb）3=4：1,表观摩尔吸光系数ε=2．68×10^5·mol^-1·cm^-1。用双倒数法求得结合常数K^θ12℃=0．965×10^2L·mol^-1和K^θ22℃=0．218×10^2L·mol^-1,△H^θ,22℃=-1．04×10^5J·mol^-1,△rS^θm22℃=-3．27×10^2J·mol^-1·K^-1,△rG^θm22℃=-0．76×10^4J·mol^-1,该过程为焓驱动。确定了PVP—Yb（Ⅲ）与hsDNA之间为沟区作用方式。     

配合物H2[Hbim]2[（bim）2Mo8O26]·H2O的合成新途径

以苯并咪唑和MoO3等为原料合成得到一个含有Mo—N键的新型配合物H2[Hbim]2[（bim）2Mo8O25]·H2O（bim代表苯并眯唑）,并通过红外光谱和单晶X-射线衍射等方法确定了其晶体结构．结构分析表明：该晶体属于单斜晶系,P2（1）／n空间群．晶胞参数：a=1．3882（14）nm,b=1．3927（14）nm,c=1．594O（16）nm,α=90°,β=107．334（12）°,γ=90°,V=2．942（5）nm^2,Z=2,R1=0．0525．该配合物由苯并咪唑和[Mo8O26]^4-配位形成主体结构,苯并咪唑通过Mo—N键直接与[Mo8O26]^4-相连,周围质子化的苯并咪唑阳离子和游离的H^＋作为反荷离子平衡电荷．     

Na3H3[C4FN3OH4]6[TeMo6O24]·8H2O和Na2H[C4FN3OH4]2[Al（OH）6Mo6O18]·13H2O的合成与晶体结构

采用常规方法合成了2个Anderson型多金属氧酸盐Na3H3[C4FN3OH4]6[TeMo6O24]·8H2O（Ⅰ）和Na2H[C4FN3OH4]2[Al（OH）6Mo6O18]·13H2O（Ⅱ）．通过元素分析、红外光谱、热重分析、X射线单晶衍射对其进行了表征．结果表明：2个化合物均属于三斜晶系,P-1空间群;化合物Ⅰ的晶胞参数a=1．10691（10）nm,b=1．14899（10）nm,c=1．35807（12）nm,a=71．63（2）°,β=66．25（10）°,γ=67．44（2）°,V=1．4334（2）nm^3,Z=1,R1=0．0748,wR2=0．1279;化合物Ⅱ的晶胞参数a=0．68788（4）nm,b=1．16845（7）nm,C=1．30690（8）nm,a=81．3390（10）°,β=77．8900（10）°,γ=79．5480（10）°,V=1．00307（10）nm^3,Z=1,R1=0．0314,wR2=0．0995．     

4H-SiC（0001）（3×3）重构的原子能态

为了探索SiC表面的结构和原子的能态,在650℃条件下,用低能电子衍射（LEED仪）,观察到4H-SIC（0001）（3×3）重构面的LEED图样,利用配备有XPS设备的电子能量分析器,记录SIC（0001）（3×3）重构的角分辨x射线光电子能谱（xPs）,得出该结构中Si2p和Cls的能态结构,进而发现SIC（0001）（3×3）重构面仅由硅原子形成,是在扭转的硅增层上的Si四聚物。通过比较体内和表面Si2p态的光电子能谱,得出表面Si2p态的漂移能量。     

13.5～14.8 MeV能区中子引起的~(203)Tl(n，2n)~(202)Tl反应截面的测量

用活化法以^93Nb（n，2n）^92mNb反应截面作为中子注量的标准测量了13．5—14．8MeV中子引起的^203Tl（n，2n）^202Tl的反应截面值．14MeV中子由T（d，n）^4He反应得到，中子能量通过^93Nb（n，2n）^92mNb和^90Zr（n，2n）^89m＋9Zr截面比法测定．测得了分别由（13．5±0．3），（14．1±0．2），（14．8±0．3）MeV中子引起的^230Tl（n，2n）^202Tl反应截面值分别为（1829±83），（1884±109），（2016±105）mb．并与其他人的测量结果和JEFF-3．1评价数据库进行了比较．     

K5H11[WO2（PW9O34）2]·33H2O和K6Na2H2[Ni4（H2O）2（PW9O34）2]·23H2O的合成与表征

在常规条件下合成了2种具有一维链状结构的多金属钨酸盐K5H11[WO2（PW9O34）2]·33H2O（1）和K6Na2H2[Ni4（H2O）2（PW9O34）2]·23H2O（2）．采用X射线单晶结构分析、元素分析和红外光谱对其进行了表征．结果表明：化合物1属于正交晶系,Fddd空间群;晶胞参数a=2．9063nm,b=3．1790nm,c=3．9148nm,α=90．00°,β=90．00°γ=90．00°,V：36．1940nm^3,Z=2,R1=0．0706,ωR2=0．1621．化合物2属于单斜晶系,P2（1）／n空间群;晶胞参数a=1．1916nm,b=1．6547nm,C=2．1211nm,α=90．00°,β=100．66°,γ=90．00°,V=4．1098nm^3,Z=16,R1=0．0638,ωR2=0．1432．     

二甲基亚砜中Ni~(2+)电化学性质的研究

研究了二甲基亚砜中Ni^2＋在Pt电极上的电化学性质．293K时,在0．01mol·L^-1 NiCl2-0．1mol·L^-1 LiClO4-DMSO体系中利用循环伏安法,计时电流法。计时电量法测定Ni^2＋的扩散系数D0和传递系数α分别为：1．29×10^-6cm^2·s^-1和0．14;并通过塔菲尔曲线求出交换电流密度i0=7．87×10^-8A／cm^2．     

基于氧化锌-壳聚糖-纳米金复合杂化膜修饰的过氧化氢生物传感器的研究

将氧化锌（ZnO）-壳聚糖（CHIT）-纳米金（nano—Au）形成复合杂化膜包埋血红蛋白（Hb）,制备了无电子媒介体的第三代电流型生物传感器．该传感器对过氧化氢（H2O2）的还原显示出较好的电催化活性,固定在电极上的Hb在0．1mo／／L磷酸盐缓冲溶液（PBS）中对过氧化氢响应灵敏度高,检测范围宽（3．9×10^-6～1．907×10^-72mol／L）,检测下限低（1．53×10^-6mol／L（信噪比S／N=3））,并且表现出良好的稳定性和高选择性．     

两种Cr(Ⅲ)配合物的合成、结构和光物理性质

采用溶剂热合成方法,得到了2种Cr（Ⅲ）配合物：Cr（oxinate）3·CH3CH2OH（1）和Cr（oxinate）3·CH3OH（2）．对2种化合物的单晶体进行X-射线衍射分析,确定了分子结构和晶体结构．2种化合物均为单斜晶系,P2（1）／n空间群．晶胞参数分别为：a=1．1255nm,b=1．3281nm,c=1．6783nm,α=90°,β=94．479°,γ=90°,V=2．5011nm^3,Z=4,F=1．052,R=0．0511（1）;a=1．0912nm,b=1．3136nm,c=1．6847nm,α=90°,β=97．73°,γ=90°,V=2．3930nm^3,Z=4,F=1．098,R=0．0467（2）．结构解析表明,2种化合物均存在着分子内氢键．对2种化合物的UV—VIS-NIR和荧光光谱进行了测定、分析指认和对比．     

蜡蚧轮枝菌MZ041024菌株对温室白粉虱和吹棉蚧的室内毒力

采用Hall生物测定方法，用蜡蚧轮枝菌MZ041024菌株对温室白粉虱和吹棉蚧进行了室内毒力测定．研究结果表明该菌株对温室白粉虱和吹棉蚧具有较强的致病率．孢子浓度1．6×10^5个／mL造成大量温室白粉虱感染致死，其LT50=（6．74±0．16）d，而高浓度1．6×10^8个／mL对温室白粉虱感染致死LT50=（4．34±0．15）d．孢子浓度1．8×10^5个／mL造成吹棉蚧大量感染致死，其LT50=（11．14±0．41）d，高浓度1．8×10^8个／mL对吹棉蚧致死LT50=（8．94±0．18）d．其结果与其他蜡蚧轮枝菌菌株比较，蜡蚧轮枝菌MZ041024菌株有较强的致病力．     

NaIO4-VB2化学发光反应体系测定维生素B2

利用建立的NaIO4-H^+-H2O2-VB2化学发光新体系，结合流动注射技术建立起一种测定维生素B2的化学发光新方法．方法的线性范围为1．0×10^-7-5．0×10^-5g/mL VB2；检出限为2．7×10^-8g／mL；相对标准偏差(RSD)为2．3％(Gs=1．0×10^-6g/mL VB2，n=11)．     

头孢拉定荧光光度法测定环境水中铬(VI)

基于铬（VI）对荧光试剂头孢拉定（CEFC）的荧光熄灭,建立了测定铬（VI）的荧光分析方法．在pH=3．0的盐酸介质中,最大激发与发射波长分别350nm和431nm及CEPC加入量为0．400g／L等条件下,相对荧光强度F护与铬（VI）的浓度lgc呈良好的线性关系,测定铬（VI）浓度的线性范围为1．0×10^-6-4．0×10^-4mol／L,检出限为8．3×10^-7-mol／L,常见的共存离子不干扰测定,此分析方法可用于环境水样中铬（VI）含量的测定．     

4′-苯基-2，2′：6′，2″-三吡啶镍配合物的合成、结构及其与DNA键合作用的光谱研究

用多吡啶配体L（L=4′-苯基-2,2′：6′,2″-三吡啶）合成了两个镍配合物[Ni（L）2]（NO3）2（1）和[Ni（L）2]Cl2·10H2O（2）,其单晶结构均属于三斜晶系．中心镍离子与两个配体上的六个氮原子配位构成变形八面体结构．配合物2中由Cl2A…O6A…O5A… Cl2B…O6B…O5B构成的六员氢键环呈椅式构象．用电子光谱、荧光光谱研究了它们与小牛胸腺DNA之间的相互作用．随着DNA的加入,电子光谱的最大吸收峰明显红移（14nm）并伴随有减色效应;同时配合物也能较大程度淬灭EB—DNA复合物的荧光,表观键合常数疋,,分别为1．34×10^6和1．27×10^6mol^-1L．结果表明,两配合物均以较强的插入方式与DNA作用．     

乙酰胺-尿素-NaBr熔体中电沉积Mg-Co合金的研究

在353K的乙酰胺-尿素-NaBr熔体中,Co（Ⅱ）一步不可逆还原为金属Co,测得Co（Ⅱ）在Pt电极上n为0．308和D0为2．58×10^-7cm^2·S^-1;Co（Ⅱ）在Cu电极上α为0．25,Do为3．2×10^-6cm^2·s^-1Mg（Ⅱ）不能单独被还原为Mg,但是可以被Co（Ⅱ）诱导共沉积．由恒电位电解法得到非晶态的Mg-Co合金膜,合金中Mg的含量随着阴极电位的负移和Mg（Ⅱ）／Co（Ⅱ）摩尔比增大而增大,镁的最大含量可达28．75wt％．     

常压下新型季铵离子液体密度-温度特性及关联

采用振动管密度计测定了常压下[（CH3CH2）2NH2][HSO4]和[（CH3CH2）,NH][HSO4]两种离子液体在熔点以上温度时,每相间0．5℃的密度数据．系统温度的控制精度为±0．01℃,密度的测量精度为±1×10^-5g·cm-3．利用测量密度与对应温度的实验数据．用最小二乘法拟合2种不同的密度方程,给出了密度-温度函数的对应参数．对比得出密度与温度间的适宜函数关系,与实验数据吻合较好．用适宜函数计算[（CH3CH2）2NH2][HSO4]和[（CH3CH2）3NH][HSO4]的密度的平均绝对偏差、最大绝对偏差分别为0．003％、0．001％和0．008％、0．02％,可为离子液体在工程应用中提供基础数据．     

乘积系统（X1×X2×…×Xn，f1×f2×…×fn）的拓扑遍历性

记^-f=f1×f2×…×fn,^-Nn={1,2,…,n},^-X=X1×X2×…×Xn,本文给出了^-f是拓扑遍历的两个充要条件。若fi有POTP,Xi是连通的,i∈^-Nn,则^-f是拓扑遍历的27个等价条件被给出。讨论了^-f是拓扑遍历的一些充分条件和必要条件。设fi∈C^0（Xi,Xi）,Xi为紧度量空间,i∈^-Nn,证明了：①若^-f是拓扑遍历的,则^-f1,×…×^-fn：M（X1）×…×M（Xn）→M（X1）×…×M（Xn）是拓扑遍历的。②设（X∞^（j）,f∞^（j））为由{Xi^（j）,gi^（j）,fi^（j）}i=1^∞,生成的逆极限系统,j∈^Nn,则f∞^（1）×…×f∞^（n）为拓扑遍历的当且仅当^n∏j=1 fi^（j）（i=1,2,…）均为拓扑遍历的。③若存在j∈^Nn,使得对t∈^Nn且t≠j,fi均为拓扑混合的,则^-f是拓扑遍历的当且仅当fj是拓扑遍历的。     

流动注射法测定鱼塘水样中的NO-2和NO-3含量

采用流动注射技术测定鱼塘水样中的NO2^-和NO3^-含量,以对氨基苯磺酸和甲萘胺盐酸盐为显色剂,在510nm下比色测定NO2^-的含量,而NO3^-则在稀醋酸条件下用锌粉将其预还原成NO2^-后,也在上述相同的条件下测定其含量．测定NO2^-的线性范围为0．10×10^-6～3．00×10^-6mol·L^-1,检出限为0．038×10^-6mol·L^-1,测定频率达80次·h^-1;测定NO3^-的线性范围为0．10×10^-6～3．00×10^-6mol·L^-1,检出限为0．040×10^-6mol·L^-1．     

[Ag （his）2 ]NO3·0.5H2O的合成和晶体结构

利用扩散法合成了标题化合物[Ag（His）2]NO3·0．5H2O（1）,X射线单晶衍射分析结果表明,标题化合物分子式为：AgCl2H19N2O750,Mr=489．21,属正交晶系,P2（1）2（1）2空间群,晶胞参数：a=0．9675（3）nm,b=3．4113（9）nm,c=0．52193（13）nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=1．72227（8）nm^3,Z=4,Dcak=1．866gcm^-3,μ=1．228mm^-1,F（000）=984．0,R1=0．0272,wR=0．0639,化合物由配离子[Ag（his）2]^＋,1个NO3^-阴离子和0．5个水分子组成：中心银（Ⅰ）离子采用二配位的构型,2个L-组氨酸分别通过咪唑环中的2个N原子与Ag（Ⅰ）配位,化合物通过分子间氢键作用形成超分子结构．     

CO.SMM缓释型注射液在黑山羊体内的药代动力学研究

选取健康黑山羊10只,随机分为2组,第一组肌内注射CO．SMM缓释型注射液60mg／kg,第二组肌内注射单方SMM注射液60mg／kg,均以SMM计．注射后间隔一定时间采血,以HPLC测定血浆中SMM、TMP的浓度,用药代动力学视窗分析系统进行数据处理分析．结果表明单剂量肌内注射CO．SMM缓释型注射液后,SMM符合一级吸收一室开放模型,TMP符合一级吸收二室开放模型,SMM和TMP的主要药动学参数分别为：T1／2Ka（0．56±0．095）h和（0．87±0．15）h;T1／2（12．20±0．70）h和（13．61±1．78）h;Tmax（2．58±0．35）h和（2．68±0．26）h;Cmax（52．27±1.05）μg／mL和（3．83±0．095）μg／mL．单剂量肌内注射单方SMM注射液后,SMM的主要药动学参数为：T1／2Ka（0．42±0．046）h;T1／2（1．27±0．068）h;Tmax（1．00±0．061）h;Cmax（77．06±2．12）μg／mL．肌内注射CO．SMM缓释型注射液和单方SMM注射液后,SMM的药代动力学参数有显著差异,前者的吸收半衰期、达峰时间及消除半衰期均大于后者（p〈0．05）,而最大血药浓度前者却小于后者（p〈0．05）,表明CO．SMM缓释型注射液肌注后SMM吸收缓慢,消除半衰期延长,达峰延迟,血药浓度平稳,具有缓释长效特征．