冠醚类化合物在化学分析中的应用——Ⅴ.顺式—二苦胺基二笨并—18—冠—6的合成及其在光度法测定钾中的应用

研制了文献上尚未见有报导的顺式—二苦胺基二苯并—18—冠—6.用此生色冠醚在四氢呋喃中作钾的光度测定,0—100微克范围内,△A—[K~ ]作图有良好的线性关系.反应灵敏度比同类型的4’—苦胺基苯并—15—冠—5测定钾的方法高12倍(Sandell系数为0.028μg/cm~2)。     

15-冠-5和苯并-15-冠-5的偶极矩

随着冠醚化合物研究的进展,对其物理化学性质的研究也日益受到重视.由于极性较强的冠醚化合物较难溶于非极性溶剂,这给溶液法测定偶极矩带来一定困难.冠醚化合物的偶极矩测定工作报导不多,对于15—冠—5和苯并—15—冠—5的偶极矩测定还未见报导.本工作用溶液法测定了15冠—5(以下简称C15)和苯并—15—冠—5(以下简称BC15)的偶极矩.我们采用下面的仪器和试剂测得溶液的介电常数、折射率和密度后,按Debye方程处理数据,得到了C15和BC15的偶极矩值.还根据所用仪器的精度和误差的传递公式计算了测定值的偏差.最后讨论了C15和BC15的结构与偶极矩的关系.     

离子选择性电极测定油枯中全钾含量

<正> 本文报告用选择性钾电极测定油枯这种有机肥料的全钾含量。在溶样方法上,把传统的湿灰化处理法,改进为用硝酸溶样至碳化。缩短了溶样时间,同时采用标准加入法,在悬浊体系中进行测定。方法简便快速。测定结果与原子吸收法对照,误差在3%以下。一、实验部分1.主要仪器和试剂PXJ—1型数字式离子计(江苏电分析仪器厂)401型钾电极(江苏电分析仪器厂)     

锇(Ⅷ)-高碘酸钾-5-Br-PADAP体系催化光度法测定痕量锇

研究在氢氧化钠介质中 ,痕量锇 ( )催化高碘酸钾氧化 5 - Br- PADAP的褪色反应及其动力学条件 ,建立了测定痕量锇的新方法。在选定的最佳条件下 ,方法的灵敏度为 2 .18× 10 - 1 0 g/ m l,测定范围为 10～ 6 0 mg/ L,表观活化能为 4 5 .4 KJ/ m ol。本法用于合成矿样中锇的测定 ,结果满意     

棉花施用复硝钾情况初报

<正>一、试验目的确证复硝钾不同浓度对棉花产量及生长发育的影响,了解其作用.二、试验材料及方法(1)试验小区在4连十斗、9斗5号和11斗5号,试验区土质壤土中等产量田、前茬棉花,试验区棉花品种69—1.(2)试验设计:设3个处理3个对照,分别为3000倍、4000倍和5000倍,及相应(K区,小区任意选定长势均匀地段,小     

硫氰酸钠、钾与4′-溴-5′-硝基苯并-15-冠-5固体配合物的合成及性质

在丙酮溶液中合成了两种未见报道的 4′-溴-5′-硝基苯并-15-冠-5(L)与硫氰酸钠、钾的固体配合物.对它们进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热、热重和 X-射线粉末衍射分析及摩尔电导的测定.红外光谱等结果表明—NO_2、—Br 未参与配位,而 SCN~-则以 N 作为配位原子,故可推测配合物中心离子的配位数为6.K~+与L 并非生成常见的夹心配合物,而是生成1:1型非溶剂合、不含水的固体配合物.     

火焰原子吸收光谱法测定微量钾的增感效应

研究了某些表面活性剂对火焰原子吸收光谱法测定微量钾的增感效应 ,结果发现三聚磷酸钠对钾明显增感 ,可使测定灵敏度提高 10倍 ,并扩大其线性范围 .据此通过实验 ,确定最佳测试条件 ,提出了增感效应火焰原子吸收光谱法测定毛发中微量钾的新方法 .本法应用于毛发样品的测定表明 ,检测限为 6 .0 μg·L- 1,RSD为 0 .85%～ 2 .50 % ,加标回收率为 10 0 .3%～10 2 .6 % ,结果令人满意     

微波消解-等离子体原子发射光谱法测定粮食中14种元素含量的方法研究

以HNO3：H202（体积比5：1）为溶样试剂,采取微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）联用,同时测定了8种粮食中的钼、钴、硒、硅、锰、铜、钡、铁、磷、锌、钾、钠、镁和钙14种元素的含量.结果表明,在最佳实验条件下,在0.5g粮食中各元素的平均回收率在95.8%-105.46%之间,RSD分别在0.99%-3.58%之间,检出限介于0.18μg/L-102.41μg/L,该方法简便、迅速、准确度和精密度高,适用于粮食中这14种元素的同时测定.     

2,6-二硝基-4-羟氨基甲苯的合成

2,6—二硝基—4—羟氨基甲苯是TNT在人和动物体内代谢产物之一。利用TNT部分还原以制取这个化合物时,由于同时生成一定数量的2,6—二硝基—对甲苯胺等物质,纯制困难,产率较低。本文对该化合物的合成和纯制方法作了较大的改进,使产率比A.T.Nielsen的方法提高到三倍多。     

维生素K_3-酚钾类电荷转移络合物的研究

具有凝血作用的维生素K_3(2-甲基-1,4-萘醌)与苯酚钾及其衍生物—p-MeC_6H_4OK、p-MeOC_6H_4OK、p-PhC_6H_4OK和p-ClC_6H_4OK—在DMF溶液中生成了电荷转移络合物AD和AD_2.以紫外可见光分光光度法测定了络合体系的生成常数和速度常数,计算了络合体系的自由能变化、热函和熵的变化.结果表明,维生素K_3与苯酚钾类可以生成稳定性较大的电荷转移络合物,它们的稳定性与电荷给予体的供电子能力有关.     

黑芥子酶提取及活性测定方法的改进

以拟南芥为材料,对以往黑芥子酶的提取方法和活性测定方法进行了改进,通过实验优选出最佳的提取和活性测定条件.改进后的方法提取样品量只有150 mg,提取缓冲溶液1 mL,离心回收上清作为酶液;3 mL反应体系溶液(含0.2 mmol/L黑芥子硫苷酸钾)置于1 cm光路石英比色杯中,37℃条件下平衡后,向反应体系溶液中添加...     

光度滴定法测定水中钾离子

本文对光度滴定法测定水中钾离子作了初步研究。该方法是以四苯硼钠作滴定剂，在室温条件下，测定四苯硼钾吸光度。测定范围为1．000×10－3mol／L-2．620×10－3mol／L，回收率在97．8％—106．5％之间，操作简便，快速，适合地表水测量。     

薄层色谱法分离测定1,5-苯并硫氮杂α-氨基-β-内酰胺

用薄层色谱法分离测定了反应混合物中的 1 ,5-苯并硫氮杂 艹卓-α-氨基 -β-内酰胺 .扫描条件为 :λ1 =2 80 nm,λ2 =3 54nm,狭缝 1 .2 mm× 1 .2 mm,SX=3 .校准曲线的线性范围是 0 .2 75～ 7.70 μg( γ=0 .990 5,n=9) ,最低检出限为 0 .1 4 0μg.方法的变异系数小于 5% ,平均回收率为 1 0 0 .1 5% ,方法简便、快速     

二苯骈—18—冠—6钾溴甲酚绿分光光度测定矿石中钾

分光光度测定钾的方法不甚多,而能达到测定矿石中钾的分光光度方法就更少。自1967年冠醚问世以来,由于冠醚和钾能形成稳定的络合物,并能进一步形成多元络合物,为钾的分光光度测定开辟了新的途径。我们按 Pedersen 报导的方法合成并精制得分析纯的二苯骈—18—王冠—6,合成反应式如下:     

醇-盐双水相技术去除水中的对氨基酚

研究了丙醇–硫酸铵双水相体系分离水中对氨基酚的新方法,考察了萃取体系中的硫酸铵用量、正丙醇用量、pH值对萃取率的影响,通过L9(33)正交试验对萃取条件进行了优化.确定萃取条件为:pH值为4.5,硫酸铵用量为15.0 g,正丙醇为20 mL,在最佳条件下经过3次连续萃取,萃取率达99.41%.改进了分光光度法测定对氨基酚含量的方法,实验结果表明该方法快速、准确、萃取率高,处理过的含对氨基酚的水样达到GB8978—1996中的一级标准.     

5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶的合成及表征

采用酰基化的方法合成了5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶,使用傅立叶转换红外光谱、核磁共振和元素分析对分子结构进行表征。讨论和分析了反应的机制,改进了5-(1-氯乙烯)-4-甲基-2-硫甲基嘧啶的合成工艺,获得了71％的产率;使用新制的叔丁醇钾作为催化剂制备5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶,在室温条件下获得了68％产率。     

动力学光度法测定纺织品中的2,4-二硝基甲苯

在酸性介质中微量的2,4-二硝基甲苯能够灵敏地阻抑高碘酸钾对甲基红的氧化褪色反应,基于此原理建立了一种动力学光度法测定纺织品中2,4-二硝基甲苯的新方法,并对测定过程中试剂的用量、反应温度、反应时间等进行了优化选择.在最优条件下,该方法对2,4-二硝基甲苯检测的线性范围为0.001 5~0.019g·L-1,检测限为0.12mg·L-1.在实际纺织物样品的分析中,2,4-二硝基甲苯的加标回收率达97.5%~99.6%,相对标准偏差为1.8%~5.3%.结果表明,该方法操作简便快捷,抗干扰能力强,重现性好且对环境友好.     

三元离子缔合物浮选-原子吸收法的研究 金属离子·SCN~-·RB体系

本文研究了一种高灵敏度高选择性连续测定ppb级Au、Ag、Cu、Fe、Bi的新分析方法,在pH0.5—1.5范围内金属离子与KSCN及RB形成三元离子缔合物,用甲苯进行萃取浮选,用DMF溶解并用火焰原子吸收法测定.本文详细研究了其浮选条件、浮选行为及分析特性.富集倍数高达200倍.已用于环境监测和化探样品的测定.     

3-甲基-4-巯基-6-叔丁基苯酚的合成研究

以3-甲基-6-叔丁基苯酚为原料,合成了一种新型巯基化合物3-甲基-4-巯基-6-叔丁基苯酚.考察了合成过程中的影响因素,通过元素分析、NMR、质谱等手段对产物进行了结构表征.最佳合成条件为:在原料物质的量0.5%的碘催化下,3-甲基-6-叔丁基苯酚与氯化硫物质的量比1∶2或1.1∶2投料,0~5℃下反应,然后用锌粉、盐酸还原,锌粉用量为原料物质的量两倍,而盐酸用量为锌粉物质的量的两倍.     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法连续测定茶叶中砷、铅、汞、硒

研究了微波消解—氢化物发生—原子荧光光谱法连续测定茶叶中砷、铅、汞、硒的方法.考察和选择了最佳测定条件、干扰情况及其消除方法.其回收率分别为95.0—99.9%、94.0—98.8%、98.0%—101.5%和90.6—105.2%;检出限分别为0.50、0.43、0.09和0.44 ng/m l.结果令人满意.