六氯环三磷腈的合成

利用五氯化磷和氯化铵为原料,氯苯为溶剂,金属氯化物为催化剂合成了六氯环三磷腈,在最佳工艺条件下,产品收率可达72.1%,氯苯回收率为93%。     

六氯环三磷腈的合成与分离

六氯环三磷腈是非常重要的中间体,是环磷腈、聚磷腈系列衍生物的基础。本文简要介绍了六氯环三磷腈的合成及分离方法,并提出了自己的见解。     

六氯环三磷腈的合成与分离

六氯环三磷腈是非常重要的中间体,是环磷腈、聚磷腈系列衍生物的基础.本文简要介绍了六氯环三磷腈的合成及分离方法,并提出了自己的见解.     

六氯环三磷腈的催化合成与表征

以PCl5和NH4Cl作原料,在惰性有机溶剂对称四氯乙烷中,以金属氯化物(氯化镁、氯化锌、氯化铁等)为催化剂,吡啶作缚酸剂,合成六氯环三磷腈.探索原料配比、催化剂、反应物粒度等因素对反应时间和产率的影响.实验确定最佳合成工艺条件为在温度130℃,NH4Cl∶PCl5=1.3∶1,反应时间5.5 h,PCl5和NH4Cl的粒度越小,产品收率越高,最高产率可达65%.     

油/水两相水解精制六氯环三磷腈的研究

提出了油/水两相水解法精制六氯环三磷腈工艺。将4 g粗六氯环三磷腈溶于30 mL石油醚(90~120℃)中,按1∶2(mL/mL)的油水比加入蒸馏水,温度60℃下剧烈搅拌8 h,5℃水中结晶,精制六氯环三磷腈纯度达98.3%,收率76.1%。     

三聚氰胺-环三磷腈阻燃剂的制备及其应用

磷腈化合物是一类无卤、对环境友好且具有生物相容性的低毒性阻燃剂,但大部分磷腈衍生物是油溶性的,需要通过熔融共混、辊轧等方式才能制成阻燃纤维、塑料,操作工艺复杂,无法直接用于天然纤维,因此大大限制了其应用范围．该文以六羟甲基三聚氰胺和六氯环三磷腈为原料,通过亲核取代、醚化两步法合成了一种水溶性、醇溶性无卤磷腈阻燃剂.用红外光谱(FT IR)、核磁共振谱(^1H NMR、^13C NMR、^31P NMR)和电喷雾电离质谱(ESI-MS)等进行了结构表征,证明其为无氯、P螺原子链接的目标化合物．将该阻燃剂用     

一步法合成线性聚二氯磷腈中间体及表征

以PCl3和NH4Cl为原料直接合成了线性聚二氯磷腈（PDCP）,而无需通过六氯环三磷腈（HCCP）开环热聚合制备,对PDCP的特性进行表征;通过大量的反复实验,深入探讨了影响实验结果的几个重要因素,并与传统的合成方法及产物进行了对比．结果表明,一步法合成PDCP能够提高产率、缩短反应时间,从而节约了成本．     

聚氨基环三磷腈的制备及性能分析

对氨基环三磷腈的缩聚及缩聚物的性能进行了研究.结果表明,氨基环三磷腈的取代度对其缩聚有显著的影响.随取代度的增大,聚合产率先增大后减小,游离氯、结合氯含量均逐渐减少,而溶解度、吸湿性逐渐增大.氨基环三磷腈的较佳缩聚条件是：氨基环三磷腈的取代度为92.6％,聚合温度为178～182℃,聚合时间为0.5h.在此条件下,产品的产率为94.32％,总氯含量为2.05％,磷含量为50.89％,氮含量为43.38％,氢含量为3.68％,溶解度为1.05 g（100mL水中）,在相对湿度为50％～60％时,吸湿率为5.9％.聚氨基环三磷腈主要由氨基环三磷腈的二聚体、三聚体、四聚体和五聚体组成,其中以三聚体为主.聚氨基环三磷腈阻燃元素磷、氮含量高,热稳定性较好,近于中性,适合作为阻燃剂.     

2,2,4,4-四乙氧基-6,6-二羟乙氧基环三磷腈的合成及其阻燃应用

通过两次亲核取代对六氯环三磷腈(HCCP)进行接枝改性,合成了4∶2不对称取代的环三磷腈2,2,4,4-四乙氧基-6,6-二羟乙氧基环三磷腈(TDCP),并采用FT-IR、1H-NMR以及31P-NMR进行表征;讨论了合成工艺条件对产率的影响,得到了最优合成工艺物料比为n(HCCP)∶n(EtONa)∶n(HOCH2CH2ONa)=1∶4∶2,两步反应的工艺条件分别为70℃,8h和70℃,40h;改性产物在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的缩聚阶段加入参与共聚反应,并作为主链的一部分,合成了新一代结构阻燃型PET聚酯材料,同时,讨论了阻燃剂的加入量对限氧指数的影响,实验结果表明,当加入2%（质量分数）时,限氧指数为30%,UL-94燃烧等级测试可达到V-0级别。     

添加磷腈后次氯酸钠消毒液稳定性的研究

论述了次氯酸钠消毒液的稳定机理,探讨了一种以六氯环三磷腈为稳定剂的稳定机理以及试验方法。实验结果表明,六氯环三磷腈对次氯酸钠溶液有明显的稳定作用,能有效地延长次氯酸钠溶液的贮存期。     

阻燃剂的应用及发展

本文简述了阻燃剂的种类及作用机理,阻燃剂在国内外的应用及发展方向。     

新型阻燃剂CN-329的合成及阻燃性能

该文由三氯氧磷、季戊四醇、三聚氰胺和水合成一种新型阻燃剂CN－329，并研究影响反应的因素，得出最佳工艺条件，用红外光谱、元素分析测定产品的化学结构。进行阻燃剂CN－329在聚乙烯泡沫塑料的应用试验，阻燃聚乙烯泡沫塑料的氧指数（OI）值为27，显示CN－329是一种较好的新型阻燃剂。采用差示扫描量热（DSC）进行CN－329的热分析，探讨了膨胀阻燃机理。该文对CN－329的差示扫描量热（DSC）分析和用于聚乙烯泡沫塑料阻燃未见文献报道。     

阻燃剂硼酸锌的合成

硼酸锌是一种性能优良的无机添加型阻燃剂。组成为 2ZnO·3B2 O3·3.5H2 O的低水合硼酸锌应用得最为广泛。采用硼砂法合成了低水合硼酸锌 ,用正交法确定的最佳工艺条件是 :反应温度为 338K ,硫酸锌和硼砂的配料比为 1 .0 5∶1 ,液固比为 3.5∶1 ,反应时间为6h .     

阻燃剂七水合硼酸锌的合成

研究了硼砂法制备七水合硼酸锌(2ZnO·3B     

氨基树脂型膨胀阻燃剂的合成及应用研究

合成了一种氨基树脂型膨胀阻燃剂,该阻燃剂的红外光谱表明,主要成分为双环笼状含磷大分子.将其应用于软质聚氨酯泡沫塑料(FPUF),添加30%的阻燃剂可使材料氧指数达26.5%.锥形量热分析结果表明,阻燃FPUF的热量释放、烟气排放降低,动力学参数热解活化能降低54 kJ.mol-1,说明阻燃剂对软质聚氨酯泡沫塑料的热解具有催化成炭作用.     

棉用阻燃剂FR的应用研究

采用棉用阻燃荆FR整理织物,讨论了整理工艺条件等对织物阻燃效果的影响.得出了最佳整理工艺条件为阻燃剂FR 800 g/L,磷酸调节pH值5,二浸二轧(轧余率85%),焙烘170℃×3 min.整理后的棉布阻燃性能可以达到B1级.通过比较阻燃整理前后试样的差热分析曲线,对阻燃机理进行了初步探讨.     

阻燃木材热降解及阻燃机理的研究

将木材用无机硼化物及含磷化合物进行阻燃处理，所得阻燃木材采用热分析、锥形量热分析研究其热解行为，用氧指数、剩碳率、热释放速率和有效燃烧热等参数表征它的阻燃性能，并用Broido方程计算木材的动力学参数热解活化能的变化。通过比较未处理木材和硼化物、含磷化合物处理木材的热解行为、阻燃性能及热解活化能的变化，初步探讨硼化物及含磷化合物处理木材的阻燃机理。     

淀粉碳源环保型阻燃剂的合成及其应用

以磷酸、淀粉、蜜胺为原料，合成了膨胀型磷酸酯蜜胺盐（IFR）；用傅立叶变换红外光谱分析（FTIR）、热重分析（TG）与差示扫描量热法（DSC）对其进行了分析测定和表征。红外图谱表明该阻燃剂具有环状结构，在TG分析中该阻燃剂表现出优异的热稳定性和很高的成碳性。将该阻燃剂掺入聚丙烯中进行燃烧试验，结果表明它是一种良好的高分子材料阻燃剂。     

无机物阻燃剂的配制和应用

无机物阻燃剂广泛应用于高分子材料中 ,本文对近年来无机物阻燃剂的研究、应用进行了综合评述与分析 ,并对新近出现的无机物阻燃剂的配料方法作了介绍。     

抗静电阻燃技术及应用

详细地分析了抗静电阻燃剂的制备，阐述该技术在含涤纶面料及塑料等方面的应用。