海水总磷总氮在线自动监测装置

采用独特的多通道流路设计,使用蠕动泵,辅以自动控制系统,使总磷总氮的消解、显色、测定及数据处理过程等分别自动完成,进而实现了海水中总磷、总氮的现场自动测量。装置的检出限为0.001 74mg/L(总磷质量浓度)、0.003 75mg/L(总氮质量浓度),精密度为7.06%(总磷)、2.17%(总氮),加标回收率是98.1%(总磷)、92%(总氮)。     

微波消解—纳氏试剂分光光度法测定土壤中总氮

采用微波消解对土壤样品中的氮进行前处理,用纳氏试剂分光光度法测定总氮,发现微波消解最佳条件为:用2 mL浓H2SO4和1 mL HF,于0.2 Mpa下保持3 min,0.5 MPa下保持2 min,0.7 MPa下保持5 min;方法的检出限为0.003 4 mg/L,相对标准偏差RSD为6.7%,加标回收率为85.90%～114.5%,与半微量凯氏定氮法比较的相对误差为-1.16%。说明微波消解法消化土壤样品测定总氮,具有简便、快速、精密度与准确度较高等优点。     

离子色谱-紫外检测器测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐

建立了离子色谱-紫外检测器测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品经超声提取后,以3.6 mmol/L Na_2CO_3溶液为流动相,经Metrosep A supp7-250阴离子交换分析柱,于210 nm处进行紫外检测。结果表明该方法在0.025～0.20 mg/L(亚硝酸盐)、0.10～2.0 mg/L(硝酸盐)范围内具有良好的线性关系,相关系数r均在0.999以上。亚硝酸盐和硝酸盐的检出限分别为0.004 5 mg/L和0.017 2 mg/L,检测下限分别为0.018 mg/L和0.068 mg/L,实际样品加标回收率分别为81.3%～87.3%和98.3%～103.1%,相对标准偏差小于5%。实验表明,该方法简便、灵敏,可用于测定食品中的亚硝酸盐和硝酸盐。     

宁夏干红葡萄酒中反式白藜芦醇的含量测定

以宁夏三大品牌干红葡萄酒为研究对象,采用高效液相色谱法对其中的反式白藜芦醇含量进行了测定,其中,对提取条件和色谱条件进行了优化.结果表明：该方法的最低检出限为0.015 mg/L,定量限为0.03 mg/L;在0.03 mg/L～300 mg/L浓度范围内线性良好,线性方程为y＝1.1161x＋0.0137,R2＝0.9996;重复性较好,标品的RSD为0.23%,样品的RSD为0.18%;准确度较高,加标回收率范围在92.3%～97.1%之间;研究表明反式白藜芦醇的含量与酒的品牌、葡萄品种有较大的关系,供试样品中反式白藜芦醇含量在1.97 mg/L～3.70 mg/L之间.     

离子色谱法测定环境空气样品中的氟化物

采用离子色谱法测定环境空气样品中的氟化物,具有操作简单,灵敏度高,准确度高、重现性好等优点。氟化物的测定线性范围为0.004-1000mg/L,方法的检出线为0.004mg/L,相对标准偏差小于等于3.1%,加标回收率在96%-105%范围内。测定环境空气样品中的氟化物,获得了满意的结果。     

水质总氮测定中无氨水的替代用水研究

国标《GB/T11894-89》规定,测定总氮时需要使用无氨水,而制备无氨水费时费力,成本高,因此很不适合大批量样品的分析。该研究使用氨氮快速测定仪分别对一次蒸馏水、新制双蒸水、无氨水等多种不同的实验用水内的氨氮含量进行了实测,结果表明：二次重蒸馏水（新制）的氨氮含量（0.80mg/L）低,接近无氨水（0.70～0.90mg/L）中实测的氨氮含量。研究使用该替代用水进行了国标总氮测定试验,经总氮空白实验验证,结果满足国标总氮测定中对空白值的要求,即A≤0.030,同时,标准曲线线性相关性系数R2=0.9987。运用该试验用水进行实测标样和水样中氨氮的含量,结果准确、精密度良好,完全能满足实际测定的要求,因此具有实际应用的价值。     

表面活性剂-火焰原子吸收法测定人发中的微量铁

研究了用表面活性剂十二烷基硫酸钠测定铁的火焰原子吸收法 ,摸索了测定条件 ,在 1 mol/ L盐酸介质中 ,选定合适的仪器工作条件 ,铁含量 0 .0 2～ 0 .2 mg/ L范围内符合比尔定律 ,检出限量铁浓度为 1 .8mg/ L.经实际样品分析 ,变异系数不大于 3.6% ,样品加标回收率为 98%～ 1 0 2 % .     

Fl-2200 Ⅱ高效液相色谱仪测定水产品中孔雀石绿

目的 采用氰基柱分离,高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿.方法 采用氰基柱分离、流速为1.0 mL/min的等梯度洗脱方式,对其样品中孔雀石绿进行测定.结果 最低检测浓度LMG为0.02 ms/L,MG为0.5 mg/L.线性范围达0.1～160.0 mg/L,最低检测远远大于SC/T3021-2004线性范围(MG0.01～0.04 mg/L;LMG0.02～0.40 mg/L).而且,等梯度洗脱方式又扩大了液相色谱的应用范围.样品加标回收率65.8%～82%.结论 该方法简便、分离效果好、分析速度快、节省试剂、精密度高、灵敏、准确、线性范围宽.     

毛细管胶束电动色谱-质谱联用法同时测定心脑康胶囊中3种成分含量

采用胶束电动色谱-质谱联用法同时测定心脑康胶囊中的芍药苷、葛根素、大黄素含量。该方法以未涂层石英毛细管(80cm×50μm)为分离通道,以30 mmol/L月桂酸-90 mmol/L氨水(pH值9.0)为缓冲溶液,50%异丙醇(含1 mmol/L乙酸)为鞘液,工作电压为25kV。测定结果:各组分在18 min内达到完全分离,芍药苷、葛根素、大黄素的线性范围分别为0.20～200mg/L、0.50～500mg/L、0.020～300 mg/L,检出限分别为0.020mg/L、0.050mg/L、0.0060 mg/L。样品的加标回收率在96.5%～102%之间,相对标准偏差均小于3.1%。该方法简便、快速、准确可靠,已成功应用于心脑康胶囊中芍药苷、葛根素、大黄素的含量测定。     

反相高效液相色谱仪测定水中的F-

采用IC柱反相高效液相色谱法测定了水中的F-.方法的线性范围为0-5 00 mg/L,进样量为25 μL时,最低检出限为0.1 mg/L.测定实验室合成样品,相对标准偏差为2.86%;测定已知F-标准溶液,相对误差为1.30%,结果良好.方法的重复性和稳定性好.     

分光光度法测定食用植物油中的总黄酮含量

建立了食用植物油样品皂化后显色-分光光度法测定总黄酮含量的方法。样品在80℃水浴条件下用氢氧化钾-乙醇溶液皂化后直接以亚硝酸钠-硝酸铝溶液显色,选择353 nm波长用分光光度法测定吸光度。以芦丁为标样,用测定过含量的脱色油样制备标准溶液,显色后测定标准曲线。实验显示,测定大豆油样品的日内精密度相对标准偏差(RSD)为0.82%,日间精密度RSD为1.8%。食用油中的抗氧化剂、甾醇、多酚类成分对本法没有干扰。加标回收率99.1%±0.7%。用于实际样品测定市售大豆油样品中总黄酮含量为10.1 mg/L,大豆油样品中总黄酮含量为13.1 mg/L。通过对样品皂化处理,避免了实验过程中的乳化现象,精密度较好且操作简便。可用于植物油中总黄酮的测定。     

自动静态顶空-毛细管气相色谱法测定污水中甲醛的研究

对自动静态顶空- 毛细管气相色谱法测定污水中甲醛进行了研究.对顶空条件和色谱条件进行了研究和优化,建立了污水中甲醛的自动静态顶空- 毛细管气相色谱的检测方法.实验结果表明,本方法线性范围广,在00mg/L～10.0mg/L范围内相关性好(γ>0.9990);精密度和准确度高,样品测定的相对标准偏差RSD在1.0%～3.2%之间,样品的加标回收率在94.7%～104.0%之间;方法灵敏度高,检出限MDL为0.69μg/L.分析灵敏度高,方法简单、快速,结果令人满意.     

连续流动分析法测定养殖海水氨氮的研究

建立了一种利用连续流动分析仪测定养殖海水中氨氮的方法,当氨氮浓度在0～10.0 mg/L范围内,校准曲线的拟合相关系数r为0.999 8,检出限为0.024 mg/L;不同浓度实际养殖海水样品测定的相对标准偏差低于2.5%,加标回收率为93.4%～106%。该方法测定范围宽,测定上限高,由于以在线蒸馏取代手工蒸馏,其自动化程度高,解决了传统方法测定上限低、分析时间长的问题,能够实现养殖海水样品氨氮的连续快速在线分析,在大批量养殖海水样品的连续快速测定方面具有良好的应用前景。     

气相色谱法测定白酒中甲醇含量条件优化

以白酒为原料,对甲醇测定条件进行优化,建立甲醇分析条件.实验结果表明:最佳色谱条件为即载气流速1.00 m L/min,柱温6℃/min,气化温度300℃,氢气流量28 m L/min,检测器温度300℃.线性方程为y=66.209x+1.712 5,r=0.999 6,最小检出限为0.41mg/L,日内精密度2.07%,日间精密度2.40%,样品加标回收率为83.88%~94.53%.该方法适用于白酒中甲醇含量的测定,测得10个白酒样品中甲醇的含量4.18~66.97 mg/L之间.     

贻贝多糖的结构修饰及其体外抗肿瘤活性测定

采用三氧化硫吡啶法对厚壳贻贝多糖(MT1)结构进行硫酸化修饰,并对修饰后多糖进行了体外抗肿瘤活性测定。在样品:三氧化硫吡啶=1:6,温度为90℃条件下反应6 h,实验结果表明:硫酸化多糖(MTS)得率为34%,且修饰后硫酸根含量从6.51%提升到32.95%。体外抗肿瘤活性测定结果显示:浓度为8 mg/m L的MT1、MTS对前列腺癌DU-145细胞作用72 h后的抑制率分别为79.35%、85.04%,且IC50为2.04 mg/m L,1.72 mg/m L;而对人肺癌H1299细胞作用72 h后的抑制率分别为:81.28%、85.32%,以及IC50分别为2.46 mg/m L,1.71 mg/m L。结论:在该条件下修饰后的硫酸化贻贝多糖能提高抗肿瘤活性。     

顶空气相色谱法测定卷烟包装材料中的溶剂残留

采用顶空气相色谱法对卷烟包装材料中残留溶剂(乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、乙苯等)进行分析,讨论了各种条件对测定的影响.分析结果表明,该方法对上述4种残留溶剂的检测限范围分别为乙酸乙酯0.4~120 mg/L,甲苯0.4-120mg/L,乙酸丁酯1.2~600 mg/L,乙苯0.5~150 mg/L,测定结果的相对标准偏差为2.6%~3.1%,样品的回收率为90%~95%;用于一些卷烟包装材料中溶剂残留的分析,方法简便、快速、重现性好.     

离子色谱法测定水质样品中氨氮的研究

离子色谱法测定水质中的氨氮具有操作简单、快速省时、干扰物质少、样品测定量少、所需试剂简单量少、灵敏度高等优点,其测定线性范围为0.002-1000mg/L,方法检出限为0.002mg/L,定量重复性≤1.5%,加标回收率在93.8—102.5%之间,且有效的减少二次污染环境等问题,获得了满意的结果.     

火焰原子吸收法间接测定面粉中的滑石粉

建立了快速测定面粉中滑石粉的新方法.面粉样品消解成试液后,用火焰原子吸收法测定镁,并计算其中的滑石粉含量.实验结果表明,镁的线性范围为(0.04～1.00)mg/L,相关系数(r)为0.998 9,检出限0.02 mg/L,样品测定的RSD为(0.54%～0.74%)(n=6),加标回收率(97%～107%).本方法快速、准确、易操作,可用于面粉及其食品中滑石粉的含量测定.     

厌氧-好氧活性污泥法(A/O)一体化装置处理生活污水的中试研究

根据厌氧-好氧活性污泥法(A/O)工艺原理,设计A/O一体化污水处理装置,并利用它进行处理生活污水的中试试验。在进水流量为1 m3/h,污泥回流比为200%,总停留时间为5～8 h,水温为4～14℃的条件下,考察该装置对生活污水的处理效果。试验结果表明,装置在启动2周后开始稳定运行;当进水总磷质量浓度为4.2～12.9 mg/L,总氮质量浓度为40.0～80.0 mg/L,氨氮质量浓度为5.4～30.7 mg/L,化学需氧量(CODcr)为161.3～441.4 mg/L,五日生化需氧量(BOD5)为43.0～196.0 mg/L时,装置对总磷、总氮、氨氮、CODcr和BOD5平均去除效率分别为86.7%,69.5%,80.0%,84.7%和84.9%,出水可达《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB 18918—2002)二级标准。与传统污水处理工艺相比,该工艺具有占地少、耐冲击负荷能力强、运行管理简便等优点。     

高压密闭消解-火焰原子吸收法测定核桃油中的铁和铜

主要利用钢衬F4高压密闭消解技术,分析样与硝酸-过氧化氢充分混合,设定梯度程序升温来分段优化油脂类复杂样品的前处理,消解后利用火焰原子吸收测定,具有分析样品量大,安全系数高,检出限低,低损耗,消解彻底等优点,适用于大批量样品同时测定和低含量样品的测定,Cu,Fe样品检出限为0.0028mg/L和0.0049mg/L,回收率97.54%—103.36%,Cu,Fe相对标准偏差（n=7）分别为0.8%,2.0%。