新显色剂偶氮胂—DBS与铬(Ⅲ)显色反应的研究及其应用

本文研究了偶氮胂-DBS与铬(Ⅲ)的显色反应,在PH2.5的酸性介质中,在加热条件下,铬(Ⅲ)与偶氮胂-DBS生成为1∶2的兰色络合物。最大吸收峰位于620nm处,表观摩尔吸光系数为5.5×10~4。该试剂是目前测定徵量铬(Ⅲ)最灵敏的显色剂之一。若与萃取光度法配合,可测定0.2μgC_r~(3+)(Ⅲ)/10ml,方法稳定,重现性好。用此法测定了碳素比色钢,轴承钢,工具钢中的铬,均得到满意的结果。     

伯胺N_(1923)萃取光度法测定微量稀土元素

伯胺N_(1923)在低酸度下可以定量地从硫酸溶液中萃取富集微量稀土,在用硫—磷酸分解矿样后不必转型即可萃取,有机相中加入显色剂时可以直接作萃取光度测定,方法简便准确。当用偶氮氟膦Ⅲ作显色剂时,摩尔消光系数可达1.85×10~5(在三氯甲烷中)与2.31×10~5(苯中)。二元混合物试验说明在所采取的条件下,等摩的Th~(4 ),10倍量的UO_2~(2 )、Zr~(4 ),100倍量的Fe与Sc有干扰。Fe可在萃取时加抗坏血酸还原除去。UO_2~(2 )、Th、Zr量大时可用二癸胺预先萃取分离,少量的Th可在显色时加TTHA掩蔽。分析了三个矿样,测定的结果与标准草酸法所得结果相较,其精度和准确度均令人满意。本法适用于矿石中微量稀土元素的测定。     

有机酸萃取稀土元素钕的机理研究

选择稀土离子Ｎｄ＾３＋作为萃取阳离子，选择月桂酸作为萃取剂，以氯仿溶液作为稀释剂进行不同条件下萃取钕，实验发现，月桂酸萃取钕是单萃取，络合物组成是ＮｄＡ３。     

轻稀土—茜素红S络合物极谱吸附波的研究

本文报道了轻稀土(La、Ce、Pr、Nd)——茜素红S络合物极谱吸附波。在含有1.0×10~(-5)mol/L茜素红S.0.075 mol/L磺基水杨酸钠的三乙醇胺-盐酸缓冲溶液(pH7.9)中,在JP-2型示波极谱上可获得灵敏的轻稀土络合物单扫极谱吸附波,峰电位为—0.80V(VS.SCE)。用二次导数档可测定9.0×10~(-9)-1.0×10~(-6)Mol/L的轻稀土。本文对极谱吸附波的性质和电极反应的机理进行了探讨。在汞电极上用拟单纯形法和连续变化法测定了诱导吸附型体的组成为LaL_2(L_2)_(ads).并测定了稀土球墨铸铁中轻稀土的含量。     

电镀液中钯的分光光度法测定

本文探讨了钯离子在酸性介质中与碘化钾反应生成稳定络合物的最佳条件，提出了直接在水相中测定钯的分光光度法。本方法简便、快速、准确，适用于钯镀液中钯的快速测定。     

伯胺N_(1923)萃取纸层折分离稀土元素

本文以N_(1923)为固定相,以无机酸及其盐为展开剂,比较系统地研究了展开剂的浓度、组成、温度对稀土R_f值的影响。以0.5N H_2SO_4,0.01M EDTA为展开剂对轻稀土组,轻、重稀土组及稀土与伴生元素的分离作了研究,均获得了满意的结果。     

间溴偶氮羧-m分光光度法测定镍

本文研究了间溴偶氮羧-m与镍显色反应的最佳条件。在硼砂-NaOH介质中,镍与显色剂形成1∶1络合物,最大吸收在560nm处,其摩尔吸光系数为4.0×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),镍含量0～15μg/25ml范围符合比尔定律.用于钢铁和合金微量镍的测定,效果良好。     

伯胺N_(1923)反相薄层层析分离稀土元素

本文以伯胺N_(1923)为固定相,以硫酸溶液为展开剂,对稀土元素和稀土伴生元素,轻组和重组稀土元素,轻组稀土元素相互之间进行了薄层层析分离,结果令人满意。本文还测定了稀土元素在不同酸度的展开剂中的R_f值,当以log((1/R_F)-1)对稀土元素原子序数Z作图时,发现有明显的四分组效应。     

用分配法研究碘分子与氯离子、溴离子和碘离子的络合物的稳定性

本文系用分配法研究碘分子与氯离子、溴离子和碘离子在水溶液中的络合反应。在碘分子浓度较低的情况下,用与水不相溶的氯仿作萃取剂,在恒温条件下,用国产721型分光光度计于480nm处测定吸光度,用作图法处理实验数据,用函数图解外推法求取各级络合物的积累稳定常数。结果表明有多卤络合物生成,并且所得络合物稳定常数与文献基本一致。     

分光光度法测定江、河水中木质素

本文采用磷钨酸钠为显色剂,在氢氧化钠介质中用分光光度法测定水中微量木质素。方法快速、准确。线性范围0.5—6ppm,回收率在90%以上。适于江、河水中木质素分析。     

利用苯—1,2,4,5—四甲酸进行铽的荧光测定

在ｐＨ４．５～５．５的水介质中，铽可以与苯－１，２，４，５－四甲酸形成摩尔比为１：１的稳定络合物，该络合体系发射铽的特征荧光，在上述体系中加入白明胶水溶液，可以明显地增强体系的荧光强度，与原体系相比较，白明胶存在时，体系的稳定性有很大的提高，尤其当大量的其它稀土离子共存时，增稳效果更加明显，该体系用于铽的荧光测定时，选择性好，灵敏度高，常见共存离子几乎不干扰测定，相对荧光强度与铽的浓度在０．０５４     

伯胺N_(1923)萃取稀土的研究 Ⅱ.微量钪与稀土的分离

测定了N_(1923)在硫酸介质中对钪的萃取率,无论是氯仿、煤油、正已烷、还是在苯中,钪的萃取率都很高,即使在硫酸浓度在5M左右,萃取率仍在90%以上。根据饱和容量法的结果,被萃物的组成是(RNH_3)_3 RNH_3 HSO_4、由于稀土在高酸度下的萃取率很低,因此可用N_(1923)将钪与稀土分离。当稀土量是钪重量的20倍时,经一次萃取和一次洗涤,可将铈相对含量降至3.6%,钇可降到至0.6%,钪的回收率约80%。钪回收率比予期的低是由于大量稀土的竞争萃取的结果,因为将稀土与钪的比例减少或将溶液稀释时,回收率可提高至90%以上。改成多级萃取、增加洗涤级数、将使分离效率和回收率更进一步改善和提高,重稀土由于萃取率比轻稀土低,分离效果显著地比轻稀土好。     

催化动力学光度法测定微量钴的研究

研究了在pH4．5的HAc－NaAc介质中,微量Co（Ⅱ）对高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅰ的褪色反应及动力学条件,建立了测定微量钴的新方法。本法检出限为1．8×10-6g／L,线性范围为0.2～6．4μg／25mL,重现性好。用于废水中钴（Ⅱ）的测定,结果满意。     

磺基水杨酸-铁(Ⅲ)树脂相分光光度法测定水中痕量铁

本研究了利用薄层树脂相通过光度法测定痕量铁的新方法。Ｆｅ＾３＋在ｐＨ＝２．０的ＨＣｌ介质中与磺基水杨酸形成稳定的紫色络合物,将其富集在Ｈ＾＋型（７３２＾＃）阳离子交换树脂上,将着色的树脂制成薄层直接测定。本法操作简便,装皿容易,选择性好,适用于天然水中痕量铁的测定。     

薄层树脂相吸光光度法测定化学试剂中痕量铁

本文利用薄层树脂相通过光度测测定痕量铁．铁离子在ｐＨ＝１．３０～１．５５的盐酸介质中与乙酰丙酮形成稳定的有色络合物,将其富集在Ｈ＋型（７３２＃）阳离子交换树脂上,通过制作成薄层直接测定．本法操作简便,装皿容易,选择性好,用于试剂中痕量铁的测定,结果满意     

碘化钾-铋(Ⅲ)树脂相分光光度法测定水中痕量铋

本文研究了利用薄层树脂相通过光度法测定痕量饿的新方法。铋（Ⅲ）在硫酸介质中与碘化钾形成稳定的橙黄色络合物，将其富集在H^ 型（732＃）阳离子交换树脂上，将着色的树脂制成薄层直接测定。本法操作简便，装皿容易，有较好的选择性，用于水中痕量铋的测量结果满意。     

稀土（Ⅲ）—DBN—偶氮胂配合物极谱吸附波的研究

在ｐＨ９．０的ＮＨ３ＮＨ４Ｃｌ缓冲液中,稀土（Ⅲ）与ＤＢＮ偶氮胂在－０．６８Ｖ（ｖｓ·ＳＣＥ）处产生一灵敏的极谱波,二次导数峰高与稀土浓度在３．６×１０－８～８．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好的线性关系,检测限为２．６×１０－８ｍｏｌ／Ｌ．探讨了该极谱波的性质和电极反应机理,用本法测定了球墨铸铁中的稀土总量,结果满意．     

磺基水杨酸—铁Ⅳ 树脂相分光光度法测定水中痕量铁

本文研究了利用薄层树脂相通过光度法测定痕量铁的新方法．Ｆｅ３ ＋ 在ｐＨ＝ ２ ．０ 的ＨＣｌ 介质中与磺基水杨酸形成稳定的紫色络合物,将其富集在Ｈ＋ 型（７３２ ＃ ） 阳离子交换树脂上,将着色的树脂制成薄层直接测定．本法操作简便,装皿容易,选择性好,适用于天然水中痕量铁的测定．     

DBS—偶氮胂分光光度法测定微量铋

本文研究了在硝酸介质中DBS—偶氮胂与铋的显色反应,其摩尔吸光系数为8.8×10~4,0～12 μg/25ml范围内符合比耳定律。查明了30余种离子干扰情况,在pH=0.5～1的盐酸介质中用p204甲苯溶液萃取可使铋(Ⅲ)进入有机相,而大量的铅(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、铝(Ⅲ)、铁(Ⅱ、Ⅲ)等元素均留在水相,用硝酸反萃取可使Bi(Ⅲ)定量返回水相。测定了保险丝中微量铋,获得了较满意的结果。     

荧光光度法测定人发中微量元素铝

在醋酸—氨水缓冲溶液存在下,铝与8—羟基喹啉络合,产生荧光络合物,以此建立测定人发中微量元素铝的含量.本文研究了体系的最佳测试条件及干扰情况,确定了工作曲线的线性范围为10—16μg/ml,对五份正常人的发样进行了测定,其结果令人满意.