囊泡状介孔二氧化硅的制备及吸附性能

分别采用磷酸(H3PO4)和硝酸(HNO3)为催化剂,以椰油基甘油酸钠(YCS)为模板,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,制备了三维六方相和囊泡相的介孔二氧化硅(SiO2).并将样品分别在550℃、700℃和850℃下焙烧,利用X射线衍射(XRD)、高倍扫描电镜(HRSEM)、高倍透射电镜(HRTEM)、氮气吸附和微电泳法对所得样品进行表征,得出焙烧温度对样品的介孔孔径、比表面积的影响关系.还研究两种结构的介孔SiO2对漆酶的吸附等温线.讨论了介孔SiO2的等电点、表面积、孔体积等参数对漆酶在介孔SiO2表面的吸附等温线和吸附动力学的影响.     

SO_4~(2-)/ZrO_2介孔氧化物的合成及表征

以十二烷基硫酸钠(SDS)为模板剂,乙二胺为碱介质,水热法合成ZrO2介孔材料。焙烧之后,在不同浓度的硫酸溶液中浸渍反应,得到SO42-/ZrO2介孔氧化物。研究结果表明,当n(Zr)︰n(SDS)︰n(H2NCH2CH2NH2)︰n(H2O)=1.0︰1.0︰1.6︰200,反应温度为60℃时,所合成的介孔氧化物在0.5 mol.L-1 H2SO4溶液中浸渍3.5 h,550℃焙烧2 h,产物的酸量为1.905 4 mmol.g-1。     

介孔TiO2的孔结构调控及其蛋白质固定化性能

以水合二钛酸(H2Ti2O5 ·xH2O)为前驱体,通过改变热处理条件制备不同孔径尺寸的介孔TiO2.采用X线衍射仪、场发射扫描电子显微镜、N2吸附-脱附方法对TiO2的结构进行表征,同时以牛血清蛋白(BSA)为模型蛋白,考察介孔TiO2的孔结构对BSA固定化性能的影响.结果表明:介孔TiO2的孔径可实现9～30 nm范围内可调,其中650 ℃焙烧得到的介孔TiO2孔径为21.6 nm,对BSA的吸附量达69.6 mg/g,优于其他孔径尺寸的介孔TiO2,且与纳米TiO2(P25)的吸附量相当.吸附的BSA分子进入TiO2的孔道内,介孔TiO2比P25具有较好的吸附稳定性,经过6次循环后吸附的BSA残余量仍有65％,而P25上BSA的残余量仅为17％.介孔TiO2为微米级颗粒,有利于从反应体系中分离回收,是一种极有潜力的生物分子固定化载体.     

SO2-4/SiO2-ZrO2固体超强酸催化乳酸乙酯的合成研究

目的 研究自制固体超强酸对乳酸乙酯的合成反应的催化效果,寻求乳酸乙酯的最佳合成条件.方法 采用溶胶凝胶法制得SiO2-ZrO2基质材料,然后将其通过浸渍法制备了SO2-4/SiO2-ZrO2固体超强酸,对SO2-4/SiO2-ZrO2固体超强酸催化乳酸乙酯的合成反应进行了研究.结果 SO2-4/SiO2-ZrO2固体超强酸催化乳酸乙酯的合成反应适宜的反应条件为:预焙烧温度为200 ℃,浸泡硫酸浓度为1.0 mol/L,硅锆摩尔比为15,焙烧温度为500 ℃,醇酸比为3时,酯化率可达92.7%.XRD对固体超强酸的分析结果表明,其中SiO2是三斜晶型,ZrO2是四方晶型.结论 自制的SO2-4/SiO2-ZrO2固体超强酸的对乳酸乙酯的合成反应具有良好的催化效果,适宜推广应用.     

N 掺杂介孔 TiO2 的合成

通过简单的溶胶-凝胶方法合成了N掺杂的介孔TiO2.用X-射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、N2吸附、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见(UV-vis)漫反射吸收光谱等手段进行了表征.X-射线粉末衍射表明,焙烧前的产物为无定形TiO2,焙烧后的产物为TiO2的锐钛矿.N2吸附-脱附等温线表明,N-20的BET表面积为76 m2/g,孔尺寸大约为10 nm,X射线光电子能谱(XPS)辅助证明有N掺入了TiO2中.紫外可见漫反射光谱(UV-vis)表明,N掺杂的介孔TiO2的吸收带边位置发生红移,吸光范围向可见光区拓宽.     

特定酸度条件下的有序介孔SiO_2的制备与表征

采用水解缩合法在不同酸度条件下制备了介孔SiO2材料,研究了特定酸度条件下有序介孔SiO2的制备条件及不同酸度对有序介孔SiO2孔径大小的影响,并通过小角X-射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)和扫描电镜手段对制备的样品进行了表征.结果表明,控制酸度范围可以得到所需孔结构的有序介孔SiO2纳米材料,最佳酸度条件为1~2 mol/L,0.01 mol/L~0.5 mol/L时,介孔有序度降低,孔径变大,小于0.001 mol/L时,SiO2介孔消失.     

从钛酸盐制备介孔锐钛/金红石型双晶TiO2及其光催化性能

以二钛酸钾(K2Ti2O5)经离子交换得到的二钛酸(H2Ti2O5.xH2O)为原料,与NH4Cl-HCl溶液在150℃进行水热反应,制备出介孔锐钛/金红石型双晶TiO2。通过X线衍射仪(XRD),场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、低温N2吸附-脱附以及紫外拉曼等对试样进行表征,并考察TiO2光催化剂降解甲基橙的活性及其稳定性。结果表明:金红石质量分数为22.6%时的介孔双晶TiO2的活性最高,是商业纳米TiO2(A91)的2.6倍,并与商用TiO2催化剂P25的活性相当。此外,介孔双晶TiO2经10次循环使用后,活性为新鲜催化剂的92%,其具备的微米尺寸形貌更容易回收再利用,具有潜在的工业应用价值。     

SO_4~(2-)/SiO_2-ZrO_2固体超强酸催化乳酸乙酯的合成研究

目的研究自制固体超强酸对乳酸乙酯的合成反应的催化效果,寻求乳酸乙酯的最佳合成条件。方法采用溶胶凝胶法制得SiO2-ZrO2基质材料,然后将其通过浸渍法制备了SO42-/SiO2-ZrO2固体超强酸,对SO42-/SiO2-ZrO2固体超强酸催化乳酸乙酯的合成反应进行了研究。结果SO42-/SiO2-ZrO2固体超强酸催化乳酸乙酯的合成反应适宜的反应条件为:预焙烧温度为200℃,浸泡硫酸浓度为1.0 mol/L,硅锆摩尔比为15,焙烧温度为500℃,醇酸比为3时,酯化率可达92.7%。XRD对固体超强酸的分析结果表明,其中SiO2是三斜晶型,ZrO2是四方晶型。结论自制的SO42-/SiO2-ZrO2固体超强酸的对乳酸乙酯的合成反应具有良好的催化效果,适宜推广应用。     

TiO2/SiO2气凝胶对亚甲基蓝降解的光催化活性

采用溶胶-凝胶过程和非超临界干燥法制备了TiO2/SiO2气凝胶,并对所得样品的结构进行了表征,研究了TiO2/SiO2气凝胶对亚甲基蓝(MB)降解的光催化活性.结果表明TiO2/SiO2气凝胶是一种轻质的连续多孔性块状材料,具有较高的机械强度;依据制备条件的不同,TiO2/SiO2气凝胶的比表面积在300～400m2·g-1范围内,平均孔径为20～40nm,孔体积在1～2cm3·g-1之间;TiO2/SiO2气凝胶对亚甲基蓝降解的光催化活性远高于粉末状的TiO2;钛硅的摩尔比n(TiO2)∶n(SiO2)=1∶6时制得的TiO2/SiO2气凝胶,经600℃焙烧热处理,在弱碱性条件下对亚甲基蓝降解的光催化活性较高;TiO2/SiO2气凝胶对亚甲基蓝降解反应的活化能为8.706kJ·mol-1.     

PMMA胶体晶体模板法制备三维有序大孔TiO_2/SiO_2

以密堆积的聚甲基丙烯酸甲酯微球为模板,用一种预制备的水分散性TiO2纳米晶、正硅酸乙酯、水和乙醇制成混合溶胶,通过一种浸渍-抽滤方法,将混合溶胶充填于模板微球之间的间隙,原位形成凝胶,最终通过焙烧除去模板微球得到三维有序大孔TiO2/SiO2复合氧化物。样品的SEM结果表明,所形成的球形孔大小均匀,孔径在195$5nm,并以六方和四方的有序排列在三维方向上延伸。样品的TEM和XRD表明大孔的孔壁中含有6～7nm的锐钛矿型TiO2纳米晶。     

NiO/介孔SiO_2复合材料的制备及其光催化性能

将N-十六烷基乙二胺三乙酸同时用作螯合剂与结构导向剂,经由以阴离子模板法制备介孔SiO2(AMS)的路径一步法制得了一系列NiO/介孔SiO2复合体。借助XRD,HRTEM和N2-吸附脱附对该复合材料的形貌和结构进行了表征。以甲基橙溶液模拟偶氮染料废水,在紫外光照条件下将所制备的介孔复合材料、市售P25和以EO20PO70EO20(P123)为模板合成的介孔TiO2分别进行光催化氧化性能的测试,以脱色率为指标考察了光催化剂的催化活性中心类型、数目以及催化剂的比表面积等因素对甲基橙光降解效率的影响。结果表明:所制备NiO/介孔SiO2复合材料对甲基橙的降解能力优于市售P25,并且该催化剂具有良好的可再生性。     

两步水热法制备高温稳定的TiO2-SiO2复合粉体

用两步水热法以钛酸丁酯和硅酸乙酯为原料制备了具有高光催化活性的高温稳定的TiO2-SiO2复合纳米粉体。首先在热压釜中160℃水热4小时合成TiO2纳米晶体,然后加入硅酸乙酯再160℃水热4小时形成TiO2-SiO2复合纳米粉体。以动态光散射（DLS）、差热（DSC）、傅立叶变换红外吸收光谱（FTIR）、透射电子显微镜（TEM）和X射线衍射（XRD）表征了TiO2-SiO2复合粉体。n(TiO2) / n(SiO2)摩尔比为10：1、2：1和1：1的复合粉体分别在800℃、1000℃和1200℃煅烧2小时后仍保持锐钛矿晶型,二氧化硅含量越高,高温稳定性越高。复合粉体中Ti-O-Si键是锐钛矿TiO2高温稳定的原因。红外分析表明水热合成的复合粉体没有Ti-O-Si键,800℃煅烧2小时后才形成Ti-O-Si键。 透射电镜和动态光散射粒度分析表明复合粉体呈现分散良好的近球形,颗粒大小为10-30nm。TiO2-SiO2复合材料在紫外光作用下使20mg/L甲基橙水溶液褪色的实验表明其具有优良的光催化性能,其活性和商品TiO2 P25粉体相似。800℃和1000℃煅烧2h的复合粉体的光催化活性仍保持良好的光催化活性,比同条件处理的P25高很多;1200℃煅烧2h后的复合材料只有微弱的光催化性。     

溶胶-凝胶法制备TiO2/SiO2复合材料光催化降解罗丹明B

采用溶胶-凝胶法以钛酸四丁酯、正硅酸四乙酯制备了TiO2/SiO2复合材料,利用XRD对复合材料的物相结构进行了表征,表明制备的TiO2/SiO2复合材料为锐钛矿型.FTIR表明复合材料形成了Si—O—Ti的网络结构,TG-DTA表明复合材料的热性能提高.以罗丹明B为降解物,探讨了该复合材料的光催化活性,考察了固液比、pH值、时间对降解效果的影响,结果表明,TiO2/SiO2复合材料对罗丹明B降解率明显高于纯TiO2,当固液比为6g/L、pH为6、降解时间为120min时降解率可达到94.59%.     

水热法制备TiO2纳米晶及其光催化性能研究

以层状钛酸盐K2Ti4O9/K2Ti6O13/K4TiO4复合物为钛源,通过质子交换、插层和剥离等化学反应,得到了含H2Ti4O9/H2Ti6O13/H4TiO4纳米片的胶态溶液.向上述胶态溶液分别加入NH4F、HCl、H2O2、NH3·H2O等形貌控制剂,通过水热反应,制备了不同晶型、不同形貌的TiO2纳米晶.研究表...     

复合空心TiO2@SiO2纳米微球光催化性能研究

通过聚乙烯吡咯烷酮(PVP)功能化的聚苯乙烯(PS)粒子在SiO2包覆的同时被乙醇/氨水介质溶解,得到了单分散空心SiO2纳米微球,经溶胶-凝胶法与纳米TiO2复合制备得到了TiO2@SiO2纳米球.利用透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)对制备的TiO2@SiO2纳米球进行了物理特性及光化学性质的初步表征,探讨了SiO2纳米微球的复合对TiO2粒径大小、比表面积、形貌、晶型转变以及光催化活性的影响.在可见光照射下,利用有机染料罗丹明B(Rhodamine B,RhB)的光催化降解为探针反应,研究了TiO2@SiO2纳米球的光催化活性及适应的pH范围.结果表明,SiO2纳米球的复合能明显提高光催化剂的比表面积及其对RhB的吸附量.同时能明显提高TiO2在可见光下的光催化活性,可见光下照射120min后RhB完全褪色,同时16h后的矿化率达到60%.TiO2@SiO2纳米球在pH 3～9范围内均表现出较高的催化性能.     

制备工艺条件对纳米Ti_(1-x)S_xO_2薄膜光催化活性的影响

以硫脲为S的源物质,以钛酸丁酯为TiO2的前驱体,以蜂窝陶瓷为载体,采用改进的溶胶-凝胶-浸渍提拉法制备Ti1-xSxO2薄膜,探讨热处理温度、S掺杂量及涂膜等工艺条件对Ti1-xSxO2薄膜的光催化活性的影响。研究结果表明：掺硫TiO2光催化剂在可见光区的吸收强度增大;采用溶胶-凝胶-浸渍提拉法制备Ti1-xSxO2光催化剂的最佳工艺条件是：硫脲与Ti（OBu）4摩尔比为3：1,煅烧温度为600℃,涂膜层数为6。在最佳工艺条件下制备的Ti1-xSxO2纳米薄膜对亚甲基蓝的降解率可达100％。     

锐钛矿相纳米TiO_2的拉曼光谱表征及光催化活性的研究

为了研究锐钛矿型纳米TiO2光催化活性,本文以钛酸四丁酯为原料,利用溶胶—凝胶法制备了纯锐钛矿型TiO2纳米粉体及不同金属离子掺杂的锐钛矿型TiO2纳米粉体,采用XRD、Raman光谱对纳米TiO2进行了表征,考察了不同金属离子掺杂对TiO2光催化降解甲基橙活性的影响。结果表明:不同离子掺杂后的TiO2与纯TiO2相比,拉曼谱峰强度降低,平均粒径变小,光催化活性提高。     

磷酸电解液中TiO2纳米管的形貌及光吸收性能研究

采用阳极氧化法在磷酸电解液中制备TiO2纳米管,通过SEM 和UV-VIS-DRS表征分析,研究阳极氧化电压、氧化时间、煅烧温度、电解液组成等制备条件对 T iO2纳米管形貌和光吸收性能的影响．结果表明,在H3 PO4电解液体系中,阳极氧化法制备 T iO2纳米管的最佳条件为：阳极氧化电压20V ,阳极氧化时间60min ,V（H3 PO4）∶V（NH4 F）＝1∶1,煅烧温度为500℃．此时纳米管管径80～100nm ,在可见区有较强的吸收且吸收边界红移．     

壳聚糖改性TiO2光催化剂的制备及其光催化性能研究

摘要:以钛酸丁酯为前驱物,无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了壳聚糖(CTS)改性TiO2光催化剂.考察了不同反应条件对溶胶形成的影响及其对甲基橙的光催化作用.结果表明,当去离子水与钛酸丁酯体积比为0.57,乙醇与钛酸丁酯体积比为1.4,二乙醇胺与钛酸丁酯体积比为0.4,pH值根据需要取3～5,水解温度25～35℃,500℃灼烧两小时后CTS完全分解,得到了具有光催化活性且分散性较好的锐钛矿TiO2.光催化实验表明CTS改性TiO2的光催化效果较单纯TiO2的光催化效果有明显提高,60min后甲基橙浓度去除率由32％提高到48％,TOC去除率由14％提高到23％.     

Sol-Gel Preparation of TiO2/SiO2 Nanocomposites and Their Application in Self- cleaning Textiles

The present study involves the preparation of TiO2/SiO2 nanocrystals and their application in self-clcaning wool-polyester fabrics. The TiO2/SiO2 nanocrystals were successfully synthesized and deposited onto wool-polyester fabrics using the low-temperature sol-gel technique. The as-prepared nanoeomposites and the nanocomposites coated samples were characterized by X-ray diffraction （XRD） and scanning electron microscopy （SEM）, respectively. The XRD and SEM results showed that the single-phase anatase nanocrystallites were formed and loaded on the fabric surface successfully. The photocatalytic activities of TiO2 -coated and TiO2/SiO2-coated wool-polyester fabrics were measured by studying photodegradation of methylene blue dye. Comparison of the photocatalytic activity of the coated samples reveals superiority of TiO2/SiO2 modified sample with respect to that of pure TiO2 modified sample. Our observations indicate that by applying this technique to the fabrics, self-cleaning materials can be designed for practical application.