共查询到20条相似文献,搜索用时 156 毫秒
1.
采用毛细管电泳安培检测法对厚朴酚及和厚朴酚的分离测定进行了详细研究.工作电极为0.3 mm碳圆盘电极,30 mmol/L、pH10.0的硼砂-氢氧化钠为运行缓冲液,分离电压21 kV,检测电位0.95 V.在最优化实验条件下,两待测物在6 min以内完全基线分离.厚朴酚及和厚朴酚的线性范围分别为0.2~50μg/mL和0.4~60μg/mL,检测限分别为0.06和0.2μg/mL.应用于中药厚朴以及中成药霍香正气水和保济丸中厚朴酚及和厚朴酚的检测. 相似文献
2.
目的:快速提取及测定藿香正气片中厚朴酚及和厚朴酚.方法:用ASE300型快速溶剂萃取系统进行快速萃取藿香正气片中厚朴酚及和厚朴酚,利用反相高效液相色谱法测定厚朴酚及和厚朴酚的含量,Diamonsil(TM)C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水-冰醋酸(79∶21∶0.25),流速:1.0 mL/min,检测波长:294 nm,柱温:23℃,结果:HPLC法测得在范围内呈良好线性关系,和厚朴酚的平均回收率为100.27%,RSD为1.38%;厚朴酚的平均回收率为99.88%,RSD为1.25%.结论:该方法简便、准确、专属性强,能有效地控制藿香正气片的质量. 相似文献
3.
用ASE300型快速溶剂萃取系统进行快速萃取藿香正气片中厚朴酚及和厚朴酚,利用反相高效液相色谱法测定木香顺气丸中厚朴酚及和厚朴酚的含量,Diamonsil(TM)C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(79∶21∶0.25),流速为1.0 mL/min,检测波长为294 nm,柱温为23℃.HPLC法测得在范围内呈良好线性关系,和厚朴酚的平均回收率为100.78%,RSD为1.52%;厚朴酚的平均回收率为99.6%,RSD为1.18%.本方法简便、准确、专属性强. 相似文献
4.
荧光分光光度法测定生药厚朴中的厚朴酚与和厚朴酚 总被引:7,自引:0,他引:7
建立了同时测定生药厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的荧光测定方法.液液萃取分离可基本消除样品提取液中共存杂质对测定的影响,通过选取适当的光谱校正点可扣除厚朴酚与和厚朴酚的光谱干扰和背景干扰.方法用于生药厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的测定,5次测定相对标准偏差分别为厚朴酚3.97%及和厚朴酚2.67%,回收率为厚朴酚102.67%及和厚朴酚101.43%. 相似文献
5.
建立了RP-HPLC法测定紫油厚朴药材中和厚朴酚及厚朴酚的含量.采用依利特ODS2 C18(200 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇∶水=75∶25(V/V)为流动相,检测波长294 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃.结果得到厚朴酚的平均回收率为98.10%,RSD为0.42%,和厚朴酚的平均回收率为99.86%,RSD为0.86%.该方法重复性好、精密度高、线性关系良好,快速、准确;为紫油厚朴药材品质评价、品种选育及含量控制提供了科学依据. 相似文献
6.
目的:测定利胆排石片中的和厚朴酚与厚朴酚。方法:高效液相色谱法C18 150mm×4.6mm5μm色谱柱,甲醇-水(70:30)为流动相,紫外检测波长294mm。结果:和厚朴酚,在0.01529-0.1529g·L^-1范围内线性关系良好,厚朴粉在0.01627-0.1267g·L^-1范围内线性关系良好。结论:样品检测稳定性、重复性、准确性好,可用于利胆排石片中和厚朴酚与厚朴粉的测定和质量控制。 相似文献
7.
为更好地控制藿香正气口服液的产品质量,收集太极集团7个不同批次的藿香正气口服液共32个样品,用近红外光谱结合偏最小二乘法建立了测定厚朴酚与和厚朴酚的校正模型,并预测了藿香正气口服液样品中厚朴酚与和厚朴酚的含量.厚朴酚与和厚朴酚的优化模型的相关系数、预测相对偏差(RMSEP)分别为:厚朴酚0.929 4,0.36;和厚朴酚0.8944,0.26.通过对模型进行t检验,在显著性水平大于0.05的条件下,其测定结果与标准方法的测定结果对比,两者无显著性差异.该分析方法应用于同时测定藿香正气口服液中的有效成分厚朴酚与和厚朴酚,结果令人满意. 相似文献
8.
厚朴酚与和厚朴酚是我国著名中药厚朴的主要有效成分,其药理作用既有相同之处,又有差异.为了有效地提取分离这两种化合物,测定了它们在环己烷、石油醚、正己烷中在不同温度下的溶解度.结果显示,当温度60℃时,厚朴酚在环己烷的溶解度为0.071 0 g/mL,和厚朴酚在环己烷的溶解度为0.405 6 g/mL,和厚朴酚在环己烷的溶解度是厚朴酚的5.7倍.利用这一溶解度差异特性,成功从厚朴总酚中分离出了厚朴酚与和厚朴酚.研究结果可为提取分离厚朴酚与和厚朴酚提供一种新的方法和依据. 相似文献
9.
HPLC法测定了不同产地保济丸中厚朴酚浓度.考察了样品制备方法、流动相系统、检测波长等因素对分析结果的影响.色谱柱为HypersilODS(4 6mm×150mm)不锈钢柱;以甲醇-水(V∶V=30∶70)为流动相;流速1mL/min,检测波长为294nm;进样量10μL.研究结果表明厚朴酚和其它组分可达基线分离,厚朴酚质量浓度在8×10-2~8×10-1mg/mL内线性关系良好(r=0 9979).保济丸中厚朴酚的回收率为99 46%,RSD为1 78%. 相似文献
10.
11.
目的测定三明市沙溪河水中的痕量铜,有助于监测河水污染情况。方法在表面活性剂Triton X-114存在下,利用5-Br-PADAP{2-(5-bromo-2-pyridylazo)-5-diethylaminophenol}与Cu(Ⅱ)产生显色反应的性能,采用浊点萃取-分光光度法测定水样中的痕量铜。结果在pH=6.8的磷酸体系缓冲液中,Cu(Ⅱ)与5-Br-PADAP形成配合物,其最大吸收波长λmax=556 nm,ε=3.204×10^5L·mol-1.cm-1,检测限为0.011 2μg.mL-1,铜含量在0~0.4μg.mL-1范围内服从比尔定律,并探讨了影响浊点萃取的因素。结论该方法有较好的选择性,具有低毒、高效、安全、简便等特点,直接用于水样中痕量铜的测定,共存离子的干扰完全可以忽略不计,测定结果令人满意,6次重复测定相对标准偏差为1.01%。 相似文献
12.
浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定药物胶囊中的痕量铬(VI) 总被引:1,自引:1,他引:0
采用硝基苯胲铵盐(铜铁试剂)、吡咯烷基二硫代甲酸铵(APDC)为络合剂,TritonX-114为表面活性剂的浊点萃取体系分别富集药物胶囊中的痕量Cr(Ⅲ)和总铬,富集后的Cr(Ⅲ)和总铬用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。讨论了溶液pH值、表面活性剂浓度、络合剂浓度、平衡温度、平衡时间等对浊点萃取效率的影响。在优化的实验条件下,Cr(Ⅵ)测定的检出限为0.031μg/L,相对标准偏差为1.2%,加标回收率为98.4%-102.1%。应用本法测定药物胶囊中的痕量Cr(Ⅵ),结果令人满意。 相似文献
13.
浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铬(Ⅵ)和总铬 总被引:4,自引:1,他引:3
方炳华 《浙江师范大学学报(自然科学版)》2008,31(4):437-440
提出了吡咯烷基二硫代甲酸铵(APDC)浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铬(Ⅵ)和总铬的新方法,详细探讨了溶液pH、试剂加入量等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响.在最佳条件下,富集10mL样品溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定铬(Ⅵ)的检测限为0.021μg/L,铬的富集倍率为20倍.方法用于环境水样中痕量铬(Ⅵ)和总铬的测定,获得了满意的结果. 相似文献
14.
探讨了八羧基酞菁铝的分子光谱性质,利用八羧基酞菁铝的荧光光谱(最大激发波长620nm,最大发射波长698nm)近红外特性,建立了一种荧光猝灭法检测Cu2+的新方法。考察了各种因素的影响,实验表明:在优化条件下,(pH 4.5、八羧基酞菁铝浓度5.0×10^-6mol.L^-1、反应时间5min、反应温度为室温)该方法的线性范围2.5×10^-6mol.L^-1~3.0×10^-5mol.L^-1(R=0.9974),检出限8.3×10^-7mol.L^-1.利用该方法测定了实际水样中Cu^2+的含量。 相似文献
15.
建立了一种简单快速的采用浊点萃取-高效液相色谱法测定油脂中的胆固醇的方法.以非离子表面活性剂Triton X - 114为萃取剂,色谱柱为phenomenex C18,流动相为甲醇-乙醇等度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长为206 nm.采用Triton X - 114进行浊点萃取,分别优化了影响萃取效率的表面活性剂的浓度、盐浓度、平衡温度及时间等条件.胆固醇的质量浓度在0.10~150μg/mL范围内与其峰面积成良好的线性关系(r=0.999 79),该方法的定性检测限为0.03 μg/mL(S/N=3),回收率为86.00%~93.50%,可以满足油脂中胆固醇含量的分离测定. 相似文献
16.
17.
在碱性介质中,铁氰化钾可以直接氧化吲哚-3-乙酸(IAA)产生化学发光.基于此,结合流动注射分析技术,建立了一种化学发光测定IAA的新方法.该方法的线性范围为2.0×10^-7mol/L-1.0×10^-5mol/L,检出限为3.0×10^-8mol/L.对5.0×10^-7mol/L,1.0×10^-6mol/L,1.0×10^-5mol/L的IAA连续平行测定11次,测定的相对标准偏差分别为2.4%,2.5%和1.2%.将该法直接应用于土壤和池塘水中的IAA的测定,回收率在95.0%-104.8%之间. 相似文献
18.
研究发现,碱性介质中吲哚乙酸(IAA)对铁氰化钾-鲁米诺体系的化学发光强度有显著的增强作用,并且增强程度和IAA浓度在一定范围内呈线性关系,据此建立了灵敏的化学发光法检测IAA的新方法.在优化的实验条件下,测定IAA的线性范围和检出限分别为1.2×10^-9mol/L~3.0×10^-7mol/L和5.76×10^-10mol/L.对1.0×10^-8mol/L的吲哚乙酸进行了11次的平行测定,相对标准偏差为3.58%.将该法直接用于土壤样品中IAA含量的分析测定,回收率在96.0%~104.3%之间. 相似文献
19.
微波程序压力消解-逆扩散流动注射化学发光法快速测定枸杞果中的微量铬 总被引:1,自引:0,他引:1
为了建立一种快速测定枸杞中微量铬的新方法,将样品经微波程序消解后,用亚硫酸将Cr6+还原为Cr3+,利用逆扩散流动注射分析技术,结合Cr3+对Luminol-H2O2化学发光体系的线性催化作用测定枸杞中总铬含量.结果表明:在最佳条件下,该方法的线性范围为1.0×10-12~1.0×10-7mol/L,相关系数r=0.9991,对1.0×10-7mol/LCr3+,测定的RSD为3.1%(n=11);按3倍标准偏差(3S)计算的检出限为8.64×10-13mol/L,枸杞样品中铬的质量比为8.217μg/g,加标回收率为94.81%~101.54%.该方法快速简便,灵敏度高,选择性好,用于枸杞中微量铬的测定,结果令人满意. 相似文献
20.
研究了以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)为络合剂、Triton X-100为表面活性剂的浊点萃取-热喷雾火焰炉原子吸收光谱法测定水样中铜的实验方法.考查了DDTC的浓度、溶液pH值、表面活性剂浓度、加热时间、水浴温度、NaCl浓度、干扰离子等实验条件对浊点萃取效率的影响.在最优的实验条件下,该方法的检出限为0.8 ng mL-1,相对标准偏差为4.7%,富集倍数为20.对自来水、河水和标准水样中的铜进行了测定,结果令人满意. 相似文献