可膨胀石墨的化学氧化法制备及其表征

采用Ｈ２Ｏ２化学氧化法制备可膨胀石墨，并成功地应用于百公斤级石墨原料量的批量生产．工艺简单方便，必要时，可通过后处理增强体系夹层反应能力，提高产物可膨胀体积容量．还讨论了产物的Ｘ－射线衍射和热分析表征、夹层反应中氧化剂的作用和选择．     

可膨胀石墨的化学氧化法制备及其特征

采用Ｈ２Ｏ２化学氧化法制备可膨胀石墨，并成功地应用于百公斤级石墨原料量的批量生产。工艺简单方便必要时，可通过后处理增强体系夹层反应能力，提高产物可膨胀体积容量。还讨论了产物的Ｘ－射线衍射和热分析表征，夹层反应中氧化剂的作用和选择。     

双氧水氧化法制备可膨胀石墨

为优化可膨胀石墨的生产工艺,降低生产成本,以300μm的大鳞片石墨为原材料、H2O2为氧化剂、浓H2SO4为插层剂,采用化学氧化法制备可膨胀石墨。通过单因素实验法讨论了H2O2用量、H2SO4用量、反应时间和反应温度等因素对产品膨胀容积的影响,并确定了最佳实验方案。结果表明:在石墨用量为10 g、H2SO4用量28 mL、H2O2用量1 mL、反应温度40℃、反应时间1h的条件下,可制得膨胀容积为200 mL/g的可膨胀石墨。研究表明,H2O2制备可膨胀石墨的关键在于反应速度的控制,采用恒温静止反应的方法更为有利。     

N2O4制备低硫可膨胀石墨的研究

本研究以天然磷片石墨为原料,N2O4为氧化剂和插层剂,添加硫酸和少量的KMnO4,制备低硫可膨胀石墨,确定了制备该产品的较适宜工艺条件为:石墨与混酸、KMnO4的质量体积比为1(g):5(ml):0.1(g),其中N2O4(ml):H2SO4(ml)=1:5,反应时间为60min,反应温度15℃。反应结束后,再加入少量H2O继续反应30min,其中石墨:水=1:0.6。在此条件下制得的可膨胀石墨的硫含量小于1%,膨胀容积达280ml/g,符合国标。     

电解氧化法制备膨胀石墨

报道了用电解氧化法制备膨胀石墨的工艺条件,着重探讨天然石墨粒度对膨胀度的影响。实验结果表明,用电解氧化的方法可在较低的硫酸浓度下制备出同样膨胀倍数的可膨胀石墨,天然石墨的粒度对膨胀度的影响是诸因素中最显著的,氧化时间、电流密度、膨胀温度等也均有一定的影响。     

浓硫酸在可膨胀石墨制备中的作用

在常温下的制备可膨胀石墨的各种方法中,浓硫酸起重着作用,研究表明,浓硫酸影响着可膨胀石墨的膨胀容积和含硫量,而它们恰是决定可膨胀石墨质量高低的重要参数,研究膨胀石墨制备的反应机理可以得出这种影响的根本原因在于浓硫酸与石墨形成了层间化合物。     

低污染可膨胀石墨的制备

为杜绝重金属离子的污染,采用双氧水取代传统的高锰酸钾制备可膨胀石墨,研究硫酸、硝酸铵、双氧水用量及反应时间等因素对石墨膨胀容积的影响规律,并采用正交实验法,确定制备可膨胀石墨的最佳工艺。结果表明:石墨10 g、浓硫酸22 mL、双氧水1.7 mL、硝酸铵3.0 g、反应时间45 min的条件下,制备的可膨胀石墨膨胀容积为180 mL/g,膨胀后硫质量分数为0.26%。采用XRD和SEM对膨胀石墨的晶体结构和微观形貌进行了表征,发现石墨晶体结构未破坏,石墨层间距变大。     

电化学法制备无硫可膨胀石墨的实验研究

以75μm天然鳞片石墨为原料、HClO4-CH3COOH混合酸为电解液,采用电化学法制备可膨胀石墨。通过单因素实验分析影响因素对石墨膨胀容积的影响,并对制得的可膨胀石墨和膨胀石墨的形貌、结构进行SEM和XRD表征,以及含硫量测定。结果表明:无硫可膨胀石墨的最佳制备条件为:石墨(g)与电解液(m L)配比1∶7,HClO4(m L)与CH3COOH(m L)体积比4∶1,电流密度0.06 A/cm2,反应温度20℃,反应时间60 min,电解液质量分数70%。制得无硫可膨胀石墨的膨胀容积为150 m L/g。该研究为无硫可膨胀石墨的制备提供了一种途径。     

H_2O_2漂白前H_2SO_4预处理工艺试验

本试验研究了蔗渣浆在Ｈ２Ｏ２漂白前Ｈ２ＳＯ４预处理的工艺条件，结果表明，最佳酸处理的工艺条件为：温度７０℃、浆浓７％、Ｈ２ＳＯ４用量１．５％和时间３０分钟。     

一种高起始膨胀温度及高膨胀性能可膨胀石墨的制备

可膨胀石墨作为典型的物理膨胀阻燃剂具有瞬间膨胀力强、无滴落、短时间内将火熄灭等优点.为了合成高膨胀性能,较高起始膨胀温度的可膨胀石墨,实验考察了KMnO4用量、H2SO4浓度及其用量、反应温度等因素对可膨胀石墨的起始膨胀温度及膨胀容积的影响.根据L9(34)正交实验结果筛选出了制备高起始膨胀温度及高膨胀性能的可膨胀石墨...     

膨胀石墨氧化制备石墨烯

在氧化还原法制备石墨烯的工艺中,氧化石墨的制备尤为重要。以大鳞片石墨制备的膨胀石墨为原料,采用改进的Hummers法制备氧化程度高、可剥离度高的氧化石墨稀,研究中温氧化时间、氧化剂用量及高温反应对氧化石墨烯结构、形貌及氧化程度的影响,对样品进行扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)表征。结果表明:硫酸与膨胀石墨用量比为75 mL∶1 g,高锰酸钾与石墨用量比为4 g∶1 g,35℃水浴反应24 h,制备得到氧化程度高的大片氧化石墨烯。该方法工艺简单、反应温度低,无须进行高温反应,可以解决大鳞片石墨制备氧化石墨烯难度大,氧化效率低的问题。     

可膨胀石墨的稳定性研究

通过在过氧化氢化学氧化法制备可膨胀石墨的基础上 ,对其产物经过必要的处理后 ,分别进行 p H值的测定 ,以此来研究产物在不同的环境介质、温度和一定时间范围内的稳定性——脱夹层的反应程度。实验结果表明 ,可膨胀石墨在室温下是很稳定的 ,当温度超过 10 0℃时 ,在酸性介质中也具有较高的稳定性 ,但是在中性和碱性介质中稳定性较差 ,XRD技术进一步从微观上确证了上述结果。     

高倍率无硫低温可膨胀石墨的电化学法制备

为使用低污染的方法制备低温可膨胀石墨(LTEG),以天然鳞片石墨(NFG)为原料,以高氯酸溶液为电解液,通过电化学法制备了起始膨胀温度低,低温膨胀容积大且不含硫的LTEG.探讨了电流密度、电解时间、电解液中HClO_4的质量分数和膨胀温度对膨胀容积(EV)的影响,采用FT-IR、TGA和XRD对制得的LTEG进行了研究.结果表明:电解液中HClO_4的质量分数可以低至50%,与化学法相比大幅降低,电解液易于循环使用,对环保有利;LTEG在200和950℃时的FV分别高达282和594 mL/g,具有高倍率、无硫和低温膨胀性能;LTEG表面有羰基和羧基生成,层间存在ClO_4~-和HClO_4插层物;在2θ为25.76°处的特征衍射峰强度非常弱,而在2θ为9.41°处有一宽峰,对应层间距为0.941 nm;在60~330℃之间发生明显热失重,失重率约为28%,在60~800℃之间的总热失重率约为35%.     

LiCl-Li_2B_4O_7-H_2O三元体系在0,30,40℃下的相平衡研究

本文报道了三元体系LiCl-Li_2B_4O_7-H_2O在0,30,40℃时的溶度与饱和溶液的折光率.在这些温度下,体系均属简单共饱型.体系中除Li_2B_4O_7·3H_2O和LiCl2H_2O(0℃)或LiCl·H_2O(30,40℃)外,无其他固相生成.     

可膨胀石墨/硬质聚氨酯复合材料的制备与性能

针对聚氨酯材料的阻燃问题,以可膨胀石墨作为阻燃剂,改善硬质聚氨酯泡沫的性能。考察可膨胀石墨的p H对聚氨酯泡沫制备的影响,分别制备不同可膨胀石墨质量分数的复合材料,对复合材料阻燃性能和力学性能进行实验分析。结果显示:碱性的可膨胀石墨有利于聚氨酯的发泡。当聚氨酯中添加可膨胀石墨(EG)后,其压缩强度有所降低,当EG质量分数达到15%时,复合材料的阻燃性能得到显著提高,且聚氨酯泡孔结构较为完整,在提高阻燃性能的同时,最大限度保留了其力学性能。     

膨胀石墨导电改性技术研究

未加特殊工艺修饰的膨胀石墨电阻率较高,通过开展膨胀石墨导电改性技术研究,在可膨胀石墨中加入高导电率的改性添加剂来降低膨胀石墨的电阻率,使其具有良好的导电性能,为拓展膨胀石墨的应用范围奠定了基础。     

可膨胀石墨和MXGIC的近红外吸收特性研究

本文分别对研磨前后的可膨胀石墨(EG)和MXGIC进行固体压片,测量其近红外吸收特性,分析了样品的膨胀倍率和近红外吸收特性的关系.结果表明EG和MXGIC比天然鳞片石墨具有更好的近红外吸收特性,其近红外吸收特性与其膨胀倍率有关.     

TiO2/膨胀石墨复合材料的制备及表征

为了提高膨胀石墨和TiO2在污染领域的处理能力,提出了复合材料的制备方法.以硫酸为插层剂、双氧水为氧化剂,采用化学氧化法制备膨胀石墨,高温膨化得到低硫膨胀石墨,然后采用醇热法进一步制备了TiO2/膨胀石墨复合材料.采用扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射（XRD）对样品进行表征.以汽油为样品油,研究膨胀石墨及TiO2/膨胀石墨对汽油吸附性能.结果表明：TiO2成功负载于膨胀石墨的边缘和内壁,平均粒径为100 nm,形貌为球形.膨胀石墨对汽油的最大吸附量为40 g/g,复合材料对汽油的吸附量随着TiO2含量的增加而逐步降低.     

H_2O_2漂白蔗渣浆H_2SO_4预处理的研究

通过试验发现Ｈ２ＳＯ４预处理蔗渣浆能除去浆料中大量灰分，显著减少铁、锰离子含量，同时浆料高锰酸钾值有某些降低，可以为有少量木素溶解或结构发生变化，因而在相同漂白条件下，经Ｈ２ＳＯ４预处理后浆样白度提高６～８度。由于漂前酸的作用，漂白前后浆料多戊糖含量和漂白浆的得率略有减少。