镉与DBON-PF显色反应的研究及应用

研究了镉与ＤＢＯＮ－ ＰＦ 显色反应的条件－ 在ｐＨ ９ 的硼砂－ 硼酸缓冲溶液中,有ＣＴＭＡＢ存在下,镉与ＤＢＯＮ－ ＰＦ形成蓝紫色络合物,最大吸收波长为６１０ ｎｍ ,表观摩尔吸光系数为２ ．６４ ×１０５ Ｌ·ｍｏｌ－ １·ｃｍ － １ ,络合物的配合比为Ｃｄ（ Ⅱ）∶ＤＢＯＮ－ ＰＦ∶ＣＴＭＡＢ＝ １∶１∶２ ,镉量在０ ～０ ．１６ μｇ／ｍＬ 符合比耳定律－ 通过巯基棉柱富集、分离,除去大量的干扰离子,本法灵敏度高,稳定时间长,能应用于环境水样和废水中微量镉的测定－ 图１ ,表１ ,参６－     

基因重组人Gamma-干扰素发酵和提取优化工艺的研究

对基因重组人Ｇａｍｍａ－干扰素（ｒＩＦＮ－γ）ＰＢＶ２２０ＤＨ５α工程菌株的发酵工艺进行了研究．结果表明,采用在２５０ｍＬ摇瓶中装液量为１５０ｍＬ,按照１∶４０的稀释比进行两次扩大培养,并在大肠杆菌生长最为活跃的对数生长期内进行诱导表达效果最好．收集菌体以后,将菌体进行冷冻和超声破碎,并在２．０ｍｏｌ／Ｌ脲中浸泡８ｈ～９ｈ以清洗杂蛋白,然后用７．０ｍｏｌ／Ｌ盐酸胍（Ｇｕ·ＨＣｌ）提取．在优化工艺条件下,ｒＩＦＮ－γ的收量为９．０×１０６ＩＵ／Ｌ～１２．８×１０６ＩＵ／Ｌ,总蛋白为７９．５ｍｇ／Ｌ～１２７．２ｍｇ／Ｌ,比活为５．６×１０５ＩＵ／ｍｇ～８．０×１０５ＩＵ／ｍｇ,ＳＤＳ－ＰＡＧＥ电泳含量可达６０％～８０％,使ＰＢＶ２２０ＤＨ５α工程菌株获得了高效表达．     

流动注射化学发光法测定还原型辅酶Ⅰ

将还原型辅酶Ⅰ（ＮＡＤＨ）还原Ｆｅ３＋生成Ｆｅ２＋的化学反应与Ｆｅ２＋催化溶解氧氧化Ｌｕｍｉｎｏｌ的化学发光反应相偶合,同时采用试剂固定化技术将体系中的分析试剂Ｆｅ３＋及Ｌｕｍｉｎｏｌ全部电价固定在离子交换柱中,建立了一种测定还原型辅酶Ⅰ的流动注射化学发光新方法．该法对于ＮＡＤＨ响应的线性范围为１．０×１０－７～１．０×１０－４ｍｏｌ／Ｌ,检出限为５．５×１０－８ｍｏｌ／Ｌ,相对标准偏差小于５％（１．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ,ｎ＝７）．     

非离子表面活性剂Tween—80存在下5—Br—PADAP分光？…

在ＰＨ３．５０酸性介质中,Ｃｕ（Ⅱ）和Ｎｉ（Ⅱ）在非离子表面活性剂Ｔｗｅｅｎ－８０存在下,与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ生成有色配合物,其最大吸收波长位于５７５ｎｍ处;表观摩尔吸光系数分别为７．９７＊１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１和１．０２＊０１＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,Ｃｕ（Ⅱ）在０－０．５２ｍｇ．Ｌ＾－１;ｎＩ（Ⅱ）在０－０．４８ｍｇ．Ｌ＾－１范围内符合比耳定律,用拟定的方法测定了钢样中     

镝(Ⅲ)-1,10-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)癸二酮-[1,10]-溴化十六烷基三甲胺体系的荧光性质及其应用研究

研究了镝（Ⅲ）－１,１０－双（１′－苯基－３′－甲基－５′－氧代吡唑－４′－基）癸二酮－［１,１０］（ＢＰＭＰＤＤ）－溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）体系的荧光性质,探讨了体系的组成比及影响体系荧光性质的多种因素,拟定了应用该体系测定Ｄｙ（Ⅲ）的新方法,在２０×１０－６～４０×１０－９ｍｏｌ·Ｌ－１范围内Ｄｙ（Ⅲ）浓度与荧光强度呈线性关系,检测限为３３×１０－１０ｍｏｌ·Ｌ－１．将该法应用于合成样品中微量Ｄｙ（Ⅲ）的测定,结果满意     

丁基罗丹明B—钨酸钠—PVA高灵敏光度法测定痕量钯的研究

研究了在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下,钯与钨酸钠和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）反应形成的有色离子缔合物用于痕量钯的光度法测定．最佳条件为：［Ｈ２ＳＯ４］＝１．２ｍｏｌ·Ｌ－１,［ＷＯ２－４］＝９．１×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１,［ＢＲＢ］＝３．０×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１．缔合物的最大吸收位于５７５ｎｍ处,表观摩尔吸光系数ε＝７．９８×１０７Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．钯量在０～１０ｎｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律．体系至少稳定１４０ｈ,检测限（３σ）０．０４８μｇ·Ｌ－１（ｎ＝１０）,对０．４０μｇ·Ｌ－１Ｐｄ（Ⅱ）测定的相对标准偏差为３．３９％（ｎ＝１１）．缔合物的摩尔比为Ｐｄ∶ＢＲＢ＝１∶４．考察了５０多种共存离子的影响．本法已用于炭基和铝基钯催化剂中微量钯的测定,结果满意     

Ce（IV）-SO32-化学发光体系测定氟喹诺酮类药物

发现氟喹诺酮类药物诺氟沙星（ＮＦ） 、盐酸环丙沙星（ＣＰ） 、氧氟沙星（ＯＦ） 、盐酸洛美沙星（ＬＭ） 均可在Ｃｅ（ Ⅳ） － Ｎａ２ＳＯ３ 化学发光体系中产生响应, 据此对上述４ 种药物进行化学发光测定． 方法的检出限分别为诺氟沙星０－３３μｍｏｌ／Ｌ, 盐酸环丙沙星０－３３μｍｏｌ／Ｌ, 氧氟沙星０－０４μｍｏｌ／Ｌ, 盐酸洛美沙星０－３３μｍｏｌ／Ｌ．     

4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮分光光度法测定微量锰

研究了在表面活性剂ＣＴＭＡＢ和Ｔｗｅｅｎ－８０存在下,Ｍｎ（Ⅱ）与４,５－二溴邻硝基苯基荧光酮（ＤＢＯＮＰＦ）的显色反应．在ｐＨ８．０～９．６的缓冲介质中,Ｍｎ（Ⅱ）与ＤＢＯＮＰＦ形成１∶２蓝紫色配合物,其最大吸收波长λｍａｘ为６００ｎｍ,表观摩尔吸光系数ε为１．１２×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,Ｍｎ（Ⅱ）含量在０～２００μｇ·Ｌ－１范围内符合比尔定律,是光度法测定锰的高灵敏体系之一．拟定方法用于茶叶样品中微量锰的测定,结果满意     

四氢呋喃与六氢苯酐共聚的研究

研究了四氢呋喃（ＴＨＦ）与六氢苯酐（ＨＨＰＡ）共聚合的动力学行为,并测定了６℃和１８℃条件下ＴＨＦ的表观聚合速度常数分别是１．５×１０－２Ｌ／（ｍｏｌ·ｓ）和２．０５×１０－２Ｌ／（ｍｏｌ·ｓ）;ＨＨＰＡ的表观聚合速度常数分别是１．３８×１０－３Ｌ／（ｍｏｌ·ｓ）和１．６２×１０－３Ｌ／（ｍｏｌ·ｓ）．     

复合稳定剂增加脊髓灰质炎糖丸疫苗的稳定性

该研究改进了现行脊髓灰质炎糖丸疫苗的稳定性，由１ｍｏｌ·Ｌ－１ＭｇＣｌ２稳定性改为１ｍｏｌ·Ｌ－１ＭｇＣｌ２＋０．５ｍｏｌ·Ｌ－１磷酸盐缓冲液复合稳定剂（１ｍｏｌ·Ｌ－１ＭｇＣｌ２＋０．５ｍｏｌ·Ｌ－１ＰＢ）．采用复合稳定剂后，大大增加了疫苗的稳定性．２２℃保存时间比１ｍｏｌ·Ｌ－１ＭｇＣｌ２稳定剂延长了一周，即保存时间从１２ｄ延长至１８～２１ｄ．疫苗于４℃保存了６个月，滴度降低甚微．在３７℃保存３ｄ，疫苗的滴度降仍符合ＷＨＯ规程的要求     

在阴离子表面活性剂存在下3,5-diCl-DMPAP分光光度法测定微量锌

在阴离子表面活性剂ＳＬＳ存在下，研究了２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基酚（简称３，５－ｄｉＣｌ－ＤＭＰＡＰ）与锌反应的适宜显色条件．结果表明，在ｐＨ为６．０～１０．０范围内，锌（Ⅱ）与试剂形成１∶２的紫红色配合物．配合物的最大吸收波长位于５６５ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为１．２×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，锌浓度在０～６．０μｇ／１０ｍＬ范围内遵守比尔定律．方法已用于地质化探样品和镁合金中微量锌的测定     

镧存在下一阶导数光谱直接测定饵

在Ｌａ３＋ 、Ｅｒ３＋ 共存的ＲＥ—ＸＯ—ＣＰＣ弱酸性介质体系中,加入Ｆ－ 可有效地掩蔽Ｌａ３＋ 。选用Ｌ１６（４５）正交表进行试验,得到最佳实验条件为：［ ＸＯ］ ＝ １．３１ ×１０－ ４ ｍｏｌ·Ｌ－１ ,［ ＣＰＣ］ ＝ ４ ×１０ －４ ｍｏｌ·Ｌ－１ ,［ Ｆ－］＝ ８×１０４ ｍｏｌ·Ｌ－１ 。一阶导数峰谷法、零谷法、峰零法测定Ｅｒ３＋ 时,３ 倍量的Ｌａ３＋ 不干扰测定,直线回归方程分别为：ｙ＝０ ．２５＋ ０．１２ｘ（ 峰－ 谷法,相关系数０－９９７） ;ｙ＝ ０－１９ ＋０－０８７ｘ（零－ 谷法,相关系数０－９９６） ;ｙ＝ ０－１４ ＋ ０－０２４ｘ（ 峰－ 零法,相关系数０－９８５）。用峰－ 谷法对不同配比Ｌａ３ ＋ 、Ｅｒ３＋ 合成样品进行分析,结果满意。     

聚苯胺膜电极对CuCl_n~（－（n－2））的电极催化效应

首次发现Ｐ＿（Ａｎ）（ＣＩ￣－）膜电极对ＣｕＣｌ￣－（ｎ－２）的电催化效应，并估算了反应速率常数Ｋ＝０．８×ｌ０￣（２）Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｓ￣（－１）。     

铜—芦丁极谱络合吸附波的研究

在０．０１ｍｏｌ·Ｌ－１ＫＯＨ底液中（ＰＨ＝１１．７），用单扫示波极谱法可获得灵敏的铜—芦丁络合吸附波，铜浓度在５．０×１０－７～５．０×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１范围内与二阶导数波峰高成正比关系．检测限为３．０×１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１，测得电活性络合物组成为Ｃｕ（Ⅱ）∶Ｒｔ＝１∶１，条件稳定常数为β＝１．４×１０５．     

DApBM-V(Ⅴ)-Mn(Ⅱ)-Tween-80体系光度法测定钒(V)

在磷酸介质中，在Ｍｎ（Ⅱ）和Ｔｗｅｎ－８０存在下，ＤＡｐＢＭ与钒（Ⅴ）生成橙黄色化合物，产物至少可稳定３．５ｈ．最大吸收波长为４８５ｎｍ．摩尔吸光系数ε＝４．０１×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１和ε＝１．５７×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．钒（Ⅴ）量在０．５～３．０μｇ／２５ｍｌ及３．０～１０．０μｇ／２５ｍｌ间符合比尔定律．该体系灵敏度高，选择性较好，用于中草药中痕量钒（Ⅴ）的测定，结果满意     

二安替比林基－（3，4－亚甲二氧基）－苯基甲烷光度法测定微量铬（Ⅵ）

合成了二安替比林基－（３，４－亚甲二氧基）苯基甲烷（ＤＡＤＭＰＭ）．研究了ＤＡＤＭＰＭ与Ｃｒ（Ⅵ）的显色反应．在Ｈ３ＰＯ４介质中，在Ｍｎ（Ⅱ）和吐温２０存在下，Ｃｒ（Ⅵ）与ＤＡＤＭＰＭ反应生成橙黄色产物，λｍａｘ为４７０ｕｍ，摩尔吸光系数ε＝３．０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．铬量在０—５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律．已用于环境水样中Ｃｒ（Ⅵ）的测定，结果满意．     

MPEG-2 DCT系数码表的优化

给出了一种优化ＭＰＥＧ－２ 的ＤＣＴ系数码表＿ ０／１ 的方法．其基本思路是：在ＥＯＢ码字后添加一个附加比特引入一个附加的ＦＬＣ码表,用此ＦＬＣ码表取代现有ＭＰＥＧ－２ 的ＤＣＴ 系数码表＿ ０／１ 中较长的ＶＬＣ码字．结果表明,此方法可在压缩性能及运算量两方面对ＤＣＴ系数码表＿ ０（ＰＳＮＲ＝ ２７～４０ ｄＢ）及ＤＣＴ系数码表－ １（ＰＳＮＲ＝ ３０～４０ ｄＢ）实现优化,ＰＳＮＲ值越高,优化效果越显著．     

导数示波极谱法测定大气中微量的二硫化碳

研究了导数示波极谱法测定大气中微量的二硫化碳。在０．６９００ｍｏｌ．Ｌ＾－１乙醇０．０９７０ｍｏｌ．Ｌ＾－１二乙胺－０．００１ ５ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＥＤＴＡ底液中,二硫化碳产生一灵敏的峰电流。峰电位为－０．６４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）．二硫化碳浓度在１．００×１０＾－８ｍｏｌ．Ｌ＾－１－３．００×１０＾－５ｍｏｌ．Ｌ＾－１范围内,浓度与峰电流具有线性关系。检测限为１．００×１０＾－８ｍｏｌ．Ｌ＾－１．用本     

邻菲啰啉体系测量Fe（Ⅲ）的双峰单波长分光光度法研究

本文采用双峰单波长分光光度法测定Ｆｅ（Ⅲ），具有较高的灵敏度（ε＝５．５４×１０４Ｌ·ｍｏｌ（－１）·ｃｍ（－１）），常见离子干扰少，重现性好。对固体饮料和辽河水中Ｆｅ（Ⅲ）进行测定，回收率分别在９７．３—１０４．０％和９７．７—１０２．０％。     

DrugFET的研究（XⅢ）：四苯硼钠一烟碱FET的研制与应用

本文将离子敏感场效应晶体管（ＩＳＦＥＴ）与药物敏感膜相结合,研制成一种药物敏感场效应晶体管传感器（ＤｒｕｇＦＥＴ）。用四苯硼钠为电活性物质,邻苯二甲酸二辛酯为增塑剂,制成ｐｖｃ膜,对烟碱的线性范围为１．０×１０－２～２．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ,斜率为５７．５ｍｖ／ｐｃ,适宜ｐＨ范围为５．５～８．０,检出限为１．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ。用该传感器分析烟草中烟碱的含量,结果和分光光度法相一致。