多壁碳纳米管石墨糊修饰电极阳极溶出伏安法测定铜

制备了MWNT-石墨糊修饰电极,研究了以该电极为工作电极,用阳极溶出伏安法测定Cu2 的最佳实验条件.在0.6mol/L硫酸溶液中,于-0.6V(vs.SCE)处富集420s后进行阳极溶出伏安扫描.Cu2 浓度在1×10-6-2×10-5mo/L范围内与峰电流成线性关系;在5×10-7-4×10-6mo/L范围内与峰电流二次导数呈线性关系.检出限为1.25×10-7mol/L.     

壳聚糖修饰电极测定锡

~~壳聚糖修饰电极测定锡@张名楠$华侨大学材料科学与工程学院!福建泉州362021 @陈东方$华侨大学材料科学与工程学院!福建泉州362021 @刘斌$华侨大学材料科学与工程学院!福建泉州362021 @徐金瑞$华侨大学材料科学与工程学院!福建泉州362021~~~~1姜和,分光光度法测定镁合金中的锡[J]技术,2003,32(2):61-62 2黄建兵,吴少尉,马艳芳.富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法侧定地质样品中的微量锡[J].析实验室.2003,22(3):23-25 3Pere-Herranz V,Garcia-Gabaldon M,uinon J L.er al.Effect of citric acid and hydrochloric a…     

不锈钢衬底碳纳米管薄膜的场发射特性

不需要添加任何催化剂,直接在含有少量Ni和Cr成分的不锈钢衬底上,用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)方法沉积碳纳米管薄膜.在SEM下观察,生成的碳纳米管取向无序,但浓度大、杂质含量少、直径小且分布均匀,其直径在50～60 nm,为多壁碳纳米管.Raman光谱实验证实了此碳纳米管中存在大量缺陷.场发射实验表明,本样品的开启电压低,电子发射均匀,发射电流大.当用ITO玻璃作阳极且场强为11 V/μm时,电流密度可达到31 mA/cm2;当用荧光粉包覆的ITO玻璃作阳极且场强为6 V/μm时,电流密度可达到1.25 mA/cm2,这时的电子可稳定发射,使该样品变成良好的电子发射体.     

氧化热处理对不锈钢基碳纳米管结构及其电化学检测性能的影响

采用化学气相沉积法,以不锈钢基体中的Fe、Ni等成分为催化剂,直接在其表面生长碳纳米管并进行氧化热处理。采用场发射扫描电镜观察制备的碳纳米管形貌及尺寸,并采用接触角测量方法检测试样亲水性质,结合透射电镜、拉曼光谱和XPS检测分析氧化热处理引起的碳管形貌和特征差异,最后考察尿酸在碳纳米管电极上的电化学响应。结果表明,氧化热处理使碳纳米管平滑的表面变得粗糙,暴露出了更多的边平面结构,并且碳纳米管从疏水变为超亲水状态,使其在电化学反应过程中电极表面能够更好地与溶液中的物质接触,有利于材料电化学性能的提高;以经过氧化热处理的碳纳米管为电极,能够在大量抗坏血酸存在的条件下选择性地测定尿酸。     

碳纳米管在碳纤维纸上的生长研究

采用酞菁铁(FePc)作为碳源和催化剂源,利用化学气相沉积(CVD)法在碳纤维纸(CFP)上生长碳纳米管(CNTs),从而制备了碳纳米管/碳纤维纸复合材料,并利用扫描电镜(SEM)测试、X射线衍射(XRD)测试、接触角测试、电导率测试和孔隙率测试等方法对其结构和性能进行了表征.结果表明,碳纳米管能在碳纤维纸表面生长;表面生长碳纳米管后,碳纤维纸的疏水性、孔隙率和电导率均有所提高.     

叶酸在碳纳米管修饰电极上的循环伏安行为及电化学参数测定

利用循环伏安法探究了pH=6.40的磷酸盐溶液中,叶酸在多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWCNT/GCE)上的电化学行为,测定了该电极过程的动力学参数,结果表明该电极过程受扩散控制.求得电子转移数n=1,扩散系数D=1.940×10-4cm2/s.优化了测定条件,发现叶酸浓度在7.00×10-6-1.70×10-4mol/L范围内与其氧化峰电流值呈良好的线性关系,相关系数R=0.996 9,检出限为2.59×10-6mol/L,回收率为97.47%-101.26%.     

焦性没食子酸在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及分析应用

报道了一种直接测定焦性没食子酸的高灵敏度电化学分析方法。在多壁碳纳米管(MWNT)修饰玻碳电极上,焦性没食子酸分别在0.068V和0.018V出现一对灵敏的氧化还原峰。与裸玻碳电极相比,焦性没食子酸在MWNT修饰电极上的氧化峰电流显著增加。研究了焦性没食子酸在MWNT修饰电极上的伏安行为,优化了测定参数,在此基础上建立了一种直接测定焦性没食子酸的电化学分析方法。氧化峰电流与焦性没食子酸浓度在2.0×10-7～5.0×10-5mol/L之间有很好的线性关系。开路富集2min后的检出限为5.0×10-8mol/L。用此方法测定了焦性没食子酸的含量,结果满意。     

多壁碳纳米管-离子液体修饰电极测定Cu~（2＋）

采用涂覆法制备多壁碳纳米管（MWCNT）-离子液体（[BMIM]PF6）修饰电极,研究Cu2＋在该修饰电极上的阳极溶出伏安行为。考察了实验条件对Cu2＋电化学行为的影响。研究表明,Cu2＋在修饰电极上可得到灵敏的溶出峰。在优化的实验条件下,Cu2＋在1.0×10-6～1.0×10-5mol/L浓度范围内与其氧化峰电流呈...     

四环素在碳纳米管修饰电极上的电化学行为研究

研究了四环素(TC)在多壁碳纳米管(MWCNT)/十二烷基苯磺酸钠(SDBS)复合膜修饰玻碳电极上的电化学行,为并探讨了其电极过程机理.实验结果表明,在pH=3的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液中,此修饰电极对四环素表现出强的电催化效应;其电极反应为扩散控制的不可逆电极过程,两电子三质子参加电化学反应,电极反应的电子转移系数为0.53.峰电位为-1.056 V,峰电流与TC浓度在4.49×10-7～1.46×10-5mol/L范围内呈良好线性关系,检出限为3.59×10-7mol/L.该方法测定鱼塘水样中TC残留量,结果令人满意.修饰电极表现出很好的稳定性和选择性.     

糠醛在碳纳米管修饰电极上的电化学行为

采用N,N-二甲基甲酰胺分散碳纳米管（CNT）,制备碳纳米管修饰玻碳电极．运用循环伏安法和Tafel曲线法,研究了糠醛在碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为．实验结果表明：在浓度为0．1mol／L的磷酸盐缓冲溶液（pH6．8）中,碳纳米管修饰电极对糠醛具有良好的催化作用．在扫速为50-1000mV／s的范围内,糠醛的还原峰电流与扫速的平方根成良好的线性关系,表明糠醛在碳纳米管修饰电极上的氧化还原过程是受扩散控制的．在pH值为4-10的范围内,随着pH值的增大,糠醛的还原峰电位逐渐负移．通过Tafel曲线、峰电位与pH值的线性关系,计算得到电化学过程中参加反应的电子数为2,质子数为1,电极反应的电子转移系数为0．644．     

压强对PECVD制备碳纳米管的影响

采用等离子体增强化学气相沉积技术(PECVD),以C2H2、H2和N2为反应气体,在镀Ni催化剂的Si基底上成功制备出多壁碳纳米管薄膜.并通过扫描电镜拍摄其表征,系统、深入地研究了沉积压强对碳管形貌的影响.结果表明:沉积压强对催化剂的刻蚀和碳纳米管薄膜的形成起着重要作用,获得定向性良好、分布均匀、密度适中的碳纳米管的最佳沉积压强是300 Pa.     

射频PECVD方法生长含氢非晶碳膜的结构及摩擦学性能

利用射频等离子体增强化学气相沉积技术在不锈钢表面制备了含氢非晶碳膜.采用Raman光谱、红外光谱、X射线光电子能谱和原子力显微镜等研究了薄膜的微观结构和表面形貌,在栓盘摩擦磨损试验机上考察了薄膜在不同载荷与滑动速度下的摩擦学性能.结果表明:所制备的含氢非晶碳膜具有典型的类金刚石结构特征,薄膜均匀、致密,表面粗糙度小;薄膜与不锈钢球对磨时显示出良好的抗磨减摩性能;薄膜的抗磨减摩性能同对磨件表面上形成的转移膜以及摩擦过程中薄膜结构的石墨化相关.     

镁合金表面制备硅掺杂类金刚石膜的性能研究

将无铬化学转化新工艺与射频等离子化学气相沉积（PECVD）技术相结合,先在镁合金表面生成一层多孔结构、附着力高的化学转化膜作为过渡层,再采用PECVD技术低温沉积一层硅掺杂类金刚石（Si-DLC）薄膜复合涂层。扫描电子显微镜和拉曼光谱图分析证实,获得的薄膜由sp2和sp3键杂化的碳硅氢化合物呈层状堆积而成,薄膜均匀、平整致密;制备的薄膜为典型的类金刚石结构。原子力显微镜直观地观察到,掺杂硅的类金刚石薄膜比未掺杂的平整致密。当硅含量达到20%时,得到的DLC薄膜最为平整致密,无铬化学转化膜层均被含硅的DLC薄膜覆盖。性能测试实验表明,将化学转化膜作为中间过渡层并采用PECVD沉积含硅的DLC薄膜明显提高了镁合金基体与其的结合强度,同时也大幅度提高了镁合金的耐磨、耐高温和耐蚀性。     

钢基底上预镀中间层沉积金刚石膜

利用表面预镀中间层在４５号钢上化学气相沉积（ＣＶＤ）得到了金刚石膜。钢基底表面金刚石涂层具有许多潜在应用价值，但直接在钢上沉积生长金刚石面临长的形核期，铁原子的触媒作用和热膨胀不匹配等严重问题。文中采用钢基底表面预镀中间层的方法，阻止碳向基底中扩散，增强膜基结合和抑制ＳＰ２杂化碳的沉积。分别研究了直接在钢基底上、表面预镀铜膜和表面预镀硅膜钢基底上热丝法沉积金刚石膜的工艺特点。通过ＳＥＭ、Ｒａｍａｎ谱和划痕法检验表明，钢基底表面预镀硅膜作为中间层，是一种在钢上沉积金刚石膜的有效方法。     

集成电路钝化层薄膜的纳米力学性质研究

利用等离子体增强化学气相淀积工艺在P型单晶硅（111）衬底上制备了厚度为70、150、450nm的SiO2薄膜和100、170、220nm的Si3N4薄膜,并使用纳米压入仪对薄膜进行了纳米力学测试与分析．薄膜在不同载荷下的硬度和弹性模量计算采用Oliver-Pharr方法．在测量两种薄膜的硬度时没有发现压痕尺寸效应．SiO2薄膜的弹性模量与压入深度的依赖关系不明显,但与薄膜厚度的依赖关系较明显,薄膜厚度的增加将导致弹性模量显著减小,而Si3N4的弹性模量与薄膜厚度的依赖关系不明显,但与压入深度的依赖关系较明显,会随着压入深度的增加而逐渐增加到某一定值．     

基体温度对碳氮薄膜成分和结构的影响

采用微波等离子体化学气相沉积法,Ｎ２／ＣＨ４作反应气体,在Ｓｉ（１００）基体上沉积β－ＣＮ化合物。使用Ｘ射线光电子能谱研究了基体温度对碳氮薄膜的成分和结构的影响,结果表明：随着温度的提高,Ｎ／Ｃ原子比迅速提高,ａ－和β－Ｃ３Ｎ４在薄膜中的比例随之提高。     

316奥氏体不锈钢渗N/镀CrN复合改性层组织与性能

分别在400、440、480 ℃下对316奥氏体不锈钢进行12 h的渗氮处理,再对渗氮后的试样进行物理气相沉积(PVD)镀CrN薄膜.采用扫描电镜(SEM)、光学显微镜(OM)、X射线衍射仪(XRD)、维氏显微硬度计和材料表面综合测试仪(HSR-2M)、电化学工作站等对复合改性层的表面形貌、截面形貌、成分、显微硬度、耐磨性以及耐蚀性进行测试.结果表明:400 ℃离子渗N/镀CrN试样耐磨性最差,耐蚀性最好;而480 ℃离子渗N/镀CrN试样耐磨性最好,耐蚀性最差;但比相同温度下单独渗氮试样的综合性能好.     

射频等离子体功率参数对硅基发光薄膜生长与结构的影响

采用射频等离子体化学气相沉积(RF-PECVD)技术,以SiH4和Ar的混合气体为源气体,在石英玻璃衬底上制备了硅基发光薄膜.利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和傅里叶红外光谱(FTIR)对薄膜的形貌、结构和性能进行了表征,并利用发射光谱(OES)对薄膜等离子体生长过程进行了分析.研究结果表明,随着射频功率的增加,等离子体发射光谱中Hβ谱线强度激增,薄膜的红外光谱中Si—O键在1095cm-1处振动吸收峰强度减小,Si—Si键在613cm-1处特征吸收峰强度增加,说明射频功率增加加剧了硅烷的裂解与氧化硅的还原,提高了薄膜结晶度和纳米晶粒的融合度,并降低了沉积薄膜的表面粗糙度.     

多壁碳纳米管修饰丝印电极的制备及在尿酸测定中的应用

利用丝网印刷技术制作一次性使用的丝印碳糊电极,采用吸附法将羧基化的多壁碳纳米管修饰在电极表面,建立测定尿酸的简单快捷的电化学分析方法.将该法用于全血尿酸的测定,在pH7.4的磷酸盐缓冲溶液中,测定尿酸的伏安行为,多壁碳修饰电极比裸电极具有更好的选择性和更高的灵敏度.差示脉冲伏安法测得尿酸浓度在2～100μmol/L范围内,峰电流值与浓度呈线性,相关系数为0.9979,检测限为1.0μmol/L.在全血样本中,加入0～0.4 mmol/L的尿酸溶液,线性相关系数为0.9975.该方法简单、快速,电极制作成本低,所需仪器简单,样品不需预处理,用于全血尿酸的测定结果满意,可作为一次性测试条使用,为尿酸检测走入小型化、家庭化提供了实验基础.