消旋托莫西汀的合成研究

对盐酸托莫西汀的关键中间体消旋托莫西汀的合成工艺进行了优化研究,设计了一条以3-甲氨基-1-苯基丙醇为原料,经过醚化反应、提纯、成盐的合成路线。在醚化反应中考察了原料物质的量比、反应温度、相转移催化剂对反应的影响,研究了提纯方式及成盐的影响,得到了最佳的反应条件。用3-甲氨基-1-苯基丙醇与邻氟甲苯在DMSO/KOH体系中进行醚化反应,成盐制得消旋托莫西汀,总收率为68.1%,纯度为99.5%。     

盐酸黄藤素合成工艺改进

黄藤素是药用植物黄藤中提取的生物碱之一,具有广谱抑菌抗病毒作用,在临床上具有广泛的应用价值和确切的疗效.以3,4-二甲氧基苯乙胺和2,3-二甲氧基苯甲醛为起始原料,经缩合、还原、与氯化氢成盐得到黄藤素关键中间体,再与乙二醛缩合得黄藤素铜盐,经脱铜、成盐共计6步反应得目标产物盐酸黄藤素,总收率71%,产品结构经1H NMR、13C NMR、IR、MS确证.与已有方法相比,优化后的合成工艺采用钯碳为氢化反应催化剂,脱铜反应用石灰粉替代氨水,提高生产安全性的同时简化了操作工艺.     

盐酸舍曲林的合成工艺改进

本文介绍了制备盐酸舍曲林的几种合成方法及其优缺点,确定了用4-（3,4-二氯苯基）-3,4-二氢-1（2H）-萘酮加入甲胺,经TiCl4制得萘烯胺,用Pd/C氢化,成盐酸盐后顺反异构体分离,制成Z-盐酸盐（收率68%）,再游离,加入R-酒石酸,成酒石酸盐,再游离,成盐酸盐,得到盐酸舍曲林。总收率45%,操作简便,反应条件温和,适合放大制备。     

盐酸二苯美仑化合物合成的工艺改进

以苯甲醇、苯酚为起始原料,利用相转移催化法经4步反应合成盐酸二苯美仑化合物,反应总收率61%.反应过程中采用了优化的工艺技术,通过提高催化剂活性Al2O3的用量,结果使中间体2-苄基苯酚收率超过文献值8%.整个合成具有原料价廉易得、反应条件温和等特点.     

盐酸度洛西汀合成工艺的研究

盐酸度洛西汀(6),化学名为(S)-N-甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)-1-丙胺盐酸盐,是一种对5-羟色胺和去甲肾上腺素的再摄取有双重抑制作用的抗抑郁药,商品名为Cymbalta.2002年9月经美国FDA批准治疗重型抑郁症,临床上应用的是其盐酸盐.     

盐酸西替利嗪的改进合成

对氯卞氯和苯经付克反应，光溴化，得到4-氯二苯基溴甲烷，然后经与羟乙基哌嗪缩合、与氯乙酸钠反应、加盐酸成盐、精制得西替利嗪盐酸盐，总收率为29%。     

盐酸安非他酮的合成工艺研究

盐酸安非他酮为一种抗抑郁药物.以间氯苯甲酰氯为原料,经酰化、格氏反应、溴化和N-烃基化反应得盐酸安非他酮.并运用元素分析、UV、IR、HNMR和MS进行结构确证.改进后的工艺总收率达50.8%(以间氯苯甲酰氯计).结果表明操作方法简便,总收率较高.     

托莫西汀对注意力缺乏-活动过度症的研究综述

托莫西汀（Atomoxetine）于2003年1月首先由美国礼来公司研发成功上市，商品名Strattera。托莫西汀可用作注意力缺乏一活动过度症（或注意缺陷障碍）（attention deficit hyperactivity disorder，ADHD）的非兴奋性疗法用药。本品治疗ADHD的准确机制尚不清楚，目前认为本品的治疗作用与其选择性抑制突触前胺泵对去甲肾上腺素的再摄取效应有关，能增强去甲肾上腺素的翻转效应，从而改善ADHD的症状，间接促进认知的完成和注意力的集中。     

农用盐酸吗啉双胍合成工艺研究

本文报道了农用盐酸吗啉双胍中试生产的工艺技术条件，改进了对传统工艺技术的，结果表明，按此工艺组织生产，产品收率高、效果好，质量符合农用要求。     

拉呋替丁的合成工艺改进

2-氨基-4-甲基吡啶经溴代、氧化、还原,然后和对甲苯磺酰氯成酯,酯和哌啶反应得到2-溴-4-(哌啶甲基)吡啶,再用4-(2-氧四氢吡喃基)-cis-2-丁烯-1-醇醚化得2-[4-(2-氧四氢吡喃基)-cis-2-丁烯-1-氧]-4-(1-哌啶基)吡啶,经脱THP保护基、氯化、Gabriel反应、肼解、酰胺化制得H2受体拮抗剂拉呋替丁,总收率为13%.     

甜密素合成工艺的改进

甜密素（环己氨基磺酸钠）是一种非营养性低热量合成甜味剂．它具有口感好，甜度为蔗糖３０～５０倍；风味与蔗糖相似，略带水果香味；性质稳定，在常温下不吸潮、不分解；使用安全可靠，食用后不参与人体代谢，长期食用对人体无毒害，尤其对肥胖症、糖尿病、高血脂等患者能解决甜味问题。世界粮农组织和世界卫生组织于１９８０年已确认甜密素为安全的食品添加剂，并有４０多个国家使用。我国卫生部于１９８６年允许作为甜味剂使用；１９８９年全国食品添加剂标准技术委员会通过标准，制定使用范围与用量。推广新糖源是今后世界糖果和食品市场发展的必然趋势。利用新糖源生产食品不仅可部分缓解糖源缺乏的矛盾，也是满足不同层次消费者的要求，优化产品、降低成本的需要。商业部已经明文规定从１９８９年开始，不降糖的品种将不能参加部优产品的评比，企业降糖好坏将作为评比先进企业的条件之一。所以，这一甜味剂也将在我国逐渐被认识，研究工艺及扩大生产势在必行。甜密素合成工艺通常采用环己胺与氨基磺酸直接反应方式进行偶联，然后碱化而成。这一工艺比较简单，收率较高。但是在反应过程中存在着容易结焦，反应失去控制不易操作等缺点。本文对合成工艺进行了改进，在环己胺与氨基磺酸反应时添加高     

二氧化硫脲合成工艺的改进

以工业级过氧化氢为氧化剂,研究硫脲氧化合成二氧化硫脲的工艺条件．重点考察了反应温度、氧化剂及其稳定剂、瘩剂用量、反应时间和投料配比等因素对目标产物产率的影响;在优化条件下,氧化产率达到85％本法具有氧化活性高、稳定性好、水溶液体系可重复使用,无腐蚀性、无污染等突出优点,     

水杨醛合成工艺的改进

以甲醇代替水做溶剂,对Reimer-Tiemann法合成水杨醛进行了改进,效果较好,产率达54.6%.产品进行了红外、紫外等检测,符合文献的要求.     

罗红霉素的合成工艺改进

硫氰酸红霉素与盐酸羟胺在酸性无水条件下转化为红霉素A肟,并一次性结晶得到高收率的红霉素A肟,然后在乙酸丁酯和碳酸钠存在下与甲氧基乙氧基甲基氯反应得到罗红霉素(1)。     

诺氟沙星合成工艺的改进

本文以3-氯-4-氟苯胺为起始原料,经与乙氧甲叉丙三酸二乙酯(EMME)缩合、Gould～Jacobs环化、乙基化、硼酸酯络合及与无水哌嗪缩合等五步反应合成了诺氟沙星,总收率为66．3％。     

磷酸三酯合成工艺的改进

对磷酸三酯传统生产工艺进行了改进,以磷酸三乙酯为例对新工艺进行验证,通过正交实验,确定出最佳工艺条件,取得了缩短时间,提高收率、降低成本的效果。     

咪喹莫特合成工艺的改进

以2,4-二羟基喹啉为起始原料经过硝化、氯代、胺解、硝基还原、环化、苄胺化和脱苄基等七步反应合成了目标产物咪喹莫特.通过7次循环使用硝化反应的母液使2,4-二羟基-3-硝基喹啉(Ⅱ)的平均收率达99%;在95%的乙醇中使用铁粉和盐酸还原4-(2-甲基丙胺基)-2-氯-3-硝基喹啉(Ⅳ),反应完成后添加适量的无水碳酸钾使铁的氧化物容易经过滤与产物分离,得到76%收率的4-(2-甲基丙胺基)-3-氨基-2-氯喹啉(Ⅴ).通过对各个反应条件的改进,硝化、胺解、硝基还原、环化、苄胺化反应的中间产物可不经重结晶直接用于下一步反应,简化了合成工艺,使七步反应总收率超过45%.     

奥拉帕尼的合成工艺改进

对奥拉帕尼的合成工艺进行改进,采用邻羧基苯甲醛与亚磷酸二甲酯反应得到磷叶立德,然后,与2-氟-5-甲酰基苯腈进行Wittig-Horner反应、水解和环合反应制得关键中间体化合物6.化合物6制成酰氯后与4-环丙基羰基哌嗪反应制得奥拉帕尼,产物结构经高分辨质谱,核磁共振氢谱和碳谱等确证.对磷叶立德的制备、Wittig-Horner反应和酰化反应等进行了工艺优化.结果表明:5步反应总收率为38.9%(以邻羧基苯甲醛计),比文献报道略高;改进后的工艺降低反应成本,缩短反应时间,简化操作.     

正交试验优化盐酸普鲁卡因合成工艺

目的：研究盐酸普鲁卡因合成工艺的影响因素,探索盐酸普鲁卡因合成的最佳条件．方法：采用正交试验,考察β-二乙胺基乙醇与对硝基苯甲酸质量之比（A）、催化剂甲酸用量（与对硝基苯甲酸用量的质量百分比）（B）、反应时闻（C）三个因素对盐酸普鲁卡因产率的影响．结果：盐酸普鲁卡因合成的最佳条件为A3B2C3．结论：在此工艺条件下,盐酸普鲁卡因产率为69．74％（以β-二乙胺基乙醇的投料量计算）．     

手性氨基醇的合成工艺改进研究

采用硼氢化锌还原体系,将手性氨基酸还原制备相应的氨基醇。在原料预处理、硼氢化锌制备、还原后处理等方面进行工艺改进。比较了不同氨基酸在该还原体系下的立体选择性和化学选择性。新工艺原料经济、操作简便,适合规模化生产。