分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测水产品中多兽药残留

建立分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱同时检测水产品中多种类兽药残留的分析方法. 样品经分散固相萃取技术净化处理,避免了不同种类兽药检测需重复处理样品的缺陷. 应用超高效液相色谱串联质谱实现对样液中多目标物的快速、高灵敏度分析. 方法学考察表明,各种兽药在一定的质量浓度范围内具有良好的线性关系,检出限为0.1～1.6μg·kg^-1,均低于现行国家标准. 加标回收率为81.6%～96.6%,相对标准偏差为3.6%～9.2%,表明该方法结果可靠. 该方法操作简便、结果准确、快速高效、成本经济,适用于水产品中多种类兽药残留的快速分析检测.     

气相色谱-串联质谱检测烟草中10种酰胺类除草剂残留

采用固相萃取-气相色谱-串联质谱来测定烟草中10种酰胺类除草剂的残留量。烟草样品通过含1%乙酸的乙腈混合液提取,固相萃取净化,采用气相色谱分离,串联质谱多反应监测模式分析。10种酰胺类除草剂在0.01~1.0 mg/L线性范围内均呈良好线性关系,相关系数大于0.997,方法的检出限在0.2~4.7μg/kg之间。在10μg/kg,50μg/kg,100μg/kg等3个浓度水平下进行加标实验,其加标回收率在79.6%~101.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~6.7%之间。建立的方法简便、快速、灵敏,为常见烟草中酰胺类除草剂残留的准确判断提供了可靠依据,适用于烟草中10种酰胺类除草剂的同时检测。     

快速分离柱HPLC测定猪肉中氟喹诺酮类兽药的残留

研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定猪肉中7种氟喹诺酮类兽药残留的方法(恩诺沙星、环丙沙星、左氧氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星、氟罗沙星及洛美沙星).样品采用1%醋酸/乙腈提取,经C18固相萃取小柱预分离;以ZORBAXStable Bound(4.6 mm×50 mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,20%的乙腈(含0.1%的磷酸)为流动相,检测波长为281 nm,主要氟喹诺酮类兽药在3.5 min内可达到基线分离.待测组分与峰面积在0.2~50μg/mL内成良好的线性关系,方法检出限达到2.5~4.6 ng/mL,加标回收率在95%~104%之间,RSD<3.2%(n=5)。新方法准确、灵敏、快速.     

磁性石墨烯-液质联用测定鸡肉中万古霉素和喹诺酮

建立了鸡肉中万古霉素和喹诺酮类药物残留的磁性石墨烯固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法.样品采用乙腈提取,磁性石墨烯粉分散固相萃取净化,经Agilent ZORBAX SB-C18(3.0 mm ×100.0 mm,1.8 μm)色谱柱分离,液相色谱-串联质谱仪进行检测.目标物在2.0~50.0 μg/L内线性关系良好(r²>0.99).鸡肉基质中目标化合物在5、10、25 μg/kg加标水平的回收率为71.2%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为6.8%~14.3%.该方法净化效果好,回收率高,精密度好,可用于鸡肉中万古霉素和喹诺酮类药物残留检测.     

养殖水产品中多种磺胺类药物残留量的高效液相色谱法研究

开发了同时测定养殖水产品中13种磺胺类药物残留的高效液相色谱法。试样中的磺胺类药物残留经乙腈提取,正己烷液-液分配,阳离子固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量。13种磺胺类药物的线性关系良好,相关系数为0.9997～0.9999。定量测定低限为0.02mg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定茶叶中高关注的25种农药残留

本文建立了茶叶中25种常用农药多残留同时检测的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品以乙腈作为提取剂,经石墨化炭固相萃取小柱净化,采用phenomenex C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,2.6μm,100 A)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,以电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。25种农药在5-200μg/L范围内,线性相关系数均大于0.99,线性良好。分析目标物添加水平为0.01-0.10 mg/kg时,回收率范围为70%-116%,RSD范围为4.3%-10.8%,符合残留分析的要求。25种农药的定量下限(S/N10)为0.01 mg/kg。该方法的提取效果好、净化较彻底,灵敏度满足国内外限量标准的要求,适合茶叶中常用农药残留的同时测定。     

DSPE-GC/MS快速检测葡萄酒中52种农药残留

利用分散固相萃取GC-MS分析,建立了葡萄酒中52种不同极性农药残留的快速检测方法.葡萄酒样品用酸化乙腈经振荡提取和超声辅助提取后,上清液用混合吸附填料进行分散固相萃取净化,高速离心后,再通过氮吹方式浓缩,复溶,过滤膜,用GC/MS检测.与传统前处理方法相比,分散固相萃取技术在检测成本和处理速度上有很大优势.52种农药在3个浓度添加水平上的加标回收率范围是60%~110%,RSD15%(n=5),定量限是0.000 7~0.032 3 mg/kg.     

基质固相分散萃取测定茶叶中农药多残留初探

文章建立了一个简单快速、能同时分析茶叶中多种农药残留的新方法。采用一种新的样品前处理方法——基质固相分散(Matrix Solid-Phase Dispersion,MSPD)萃取替代传统的液-液萃取、固相萃取,从茶叶中提取、净化14种常用农药残留,采用GC-FPD分析检测;14种农药的回收率在65.4%~110.6%之间,相对标准偏差小于19.3%,LOD为5.0~30.0μg/L,LOQ为25.0~100.0μg/L。     

畜禽粪便和土壤中典型抗生素SPE-UPLC-MS/MS检测方法的建立

应用固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(solid phase extraction-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, SPE-UPLC-MS/MS)技术,建立了同时测定畜禽粪便和土壤中磺胺类(sulfonamides, SAs)、喹诺酮类(quinolones, QNs)及大环内酯类(macrolides, MACs)等22种兽用抗生素残留的分析方法。样品经McIlvaine-EDTA-2Na缓冲液和乙腈-甲醇(体积比1∶1)溶液提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,电喷雾正电离源(positive electron spray ionization, ESI+)和多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)进行检测,外标法定量。研究结果表明：22种抗生素的浓度在0.005～0.5μg·mL^-1时具有良好的线性关系;平均回收率为61.4%～93.3%,相对标准偏差为2.62%～13.8%;检出限为0.1～1.1μg·kg^...     

气相色谱法测定茶叶中有机氯农药残留的前处理方法研究

采用固相萃取技术,用GC-ECD同时测定茶叶中9种有机氯农药残留的前处理方法.结果显示,采用4:1石油醚-丙酮萃取,弗罗里硅土柱净化前处理茶叶样品能获得较好的回收率(84.0%~112.8%)和检测限(0.004~0.050 mg/kg).和乙腈提取法相比,具有低毒、低成本、易操作的优点.     

HPLC-MS/MS法同时测定牛肉中80种兽药及其代谢物

为全面排查宁夏地区牛肉兽药残留风险,从农业农村部规定的禁停用药物、GB 31650—2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》中规定有最大残留限量的药物以及宁夏养殖环节大量使用药物三方面筛选确定12类药物,利用简单、快捷的前处理方法和超高效液相色谱-串联质谱多反应监测分析技术,建立了一次进样可同时分析检测12类80种兽药及其代谢物残留的快速检测方法。样品采用Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,经Waters HSS T3色谱柱分离,多反应监测模式监测,基质匹配外标法定量。结果表明:80种兽药及其代谢物在基质匹配标准溶液1.0～50.0μg/L的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.990,方法定量限在2.0～5.0μg/kg,方法在2.0～100.0μg/kg的平均回收率为60%～103%,相对标准偏差(n=5)均小于20%;应用该检测方法对40份市售牛肉进行检测,其中4份牛肉检出兽药残留,分别为土霉素(54.5μg/kg)、磺胺间甲氧嘧啶(23.3μg/kg和35.4μg/kg)及恩诺沙星(118μg/kg),再分别使用GB/T 21317—2007、GB/T 20759—2006、GB/T 21312—2007方法对阳性样品进行复检,结果一致。经验证表明:该检测方法定性定量结果准确可靠、灵敏度高、重现性好,可满足对牛肉中兽药残留检测分析的要求。     

液相色谱-串联质谱法同时快速测定婴幼儿谷物食品中3种莨菪烷生物碱

采用固相萃取净化去除样品中蛋白类物质的干扰,建立婴幼儿谷物食品中3种莨菪烷生物碱的液相色谱-串联质谱检测方法.样品经体积分数为80％(v/v)乙腈水溶液提取后,经Oasis PRiME HLB SPE固相萃取柱净化.净化后的样品采用Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(2.7μm,3.0 mm×75 mm)分离,以0.1％(v/v)甲酸乙腈溶液和0.1％(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,多反应监测正离子模式扫描,采用基质溶液外标法定量.3种莨菪烷生物碱在1.0～50.0μg·L-1浓度范围内线性关系良好(R2﹥0.999),方法的检出限均为0.5μg·kg-1;回收率为86.8％ ～103.3％,相对标准偏差为5.2％ ～8.9％.该方法前处理操作简便,灵敏度和准确度高,可实现婴幼儿谷物食品中3种莨菪烷生物碱的同时快速测定.     

凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱法测定油脂及油炸食品中的酚类抗氧化剂

建立了使用凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱(GPC-SPE-HPLC)测定油脂及油炸食品中的4种常见酚类抗氧化剂没食子酸丙酯(PG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的方法.试样经乙酸乙酯-环己烷(V(乙酸乙酯)∶V(环已烷)=1∶1)和乙腈漩涡振荡萃取,凝胶渗透色谱(GPC)和HLB固相萃取柱净化,以乙腈-体积分数为0.1%甲酸水溶液为流动相,以BDS HYPERSIL C18柱作为分离柱,在检测波长280nm下用紫外检测器检测.方法的检出限为0.6～1.0mg/kg(油脂样品)和0.3～0.5mg/kg(油炸样品),定量限为2～3mg/kg(油脂样品)和1～1.7mg/kg(油炸样品),线性相关系数r>0.998,平均回收率为80.3%～94.0%(油脂样品)和80.3%～93.4%(油炸样品);相对标准偏差(RSD)为3.22%～8.80%(油脂样品)和2.74%～9.62%(油炸样品).该方法选择性好,灵敏度高,检出限低,能够成功地应用于油脂及油炸食品中4种常见酚类抗氧化剂的检测.     

高效液相色谱法同时测定禽肉中磺胺类药物残留方法的研究

本方法研究了用固相萃取-高效液相色谱法同时测定禽肉中7种磺胺类药物残留量的方法。样品经乙睛超声提取,过碱性氧化铝SPE柱净化,用乙腈洗脱用磷酸定容,试液供反相高效液相色谱-紫外检测器测定。检测波长为270nm,柱温40℃,流动相:磷酸水溶液-乙腈梯度洗脱,7种组分的回收率在88.5%~101.2%之间,本方法前处理简单,梯度洗脱分离效果和重现性好,方法快速、灵敏、可用于禽肉中磺胺类药物残留量的常规检测。     

市政污水厂污水和污泥中15种典型抗生素同步测定方法优化

采用固相萃取/超声辅助萃取-超高效液相色谱-质谱联用技术,建立了一种适用于市政污水厂污水和污泥中15种典型抗生素的同步测定方法.污水样品经过滤、酸化及固相萃取柱富集净化;污泥样品用体积比为3 ∶ 1的McIlvaine缓冲液-乙腈和Mg( NO3 )2-NH3·H2 O超声提取后经固相萃取柱富集净化.以体积分数为0. ...     

超声辅助萃取-高效液相色谱法测定牛奶中9种β-内酰胺抗生素残留

 建立了一种采用超声辅助萃取-高效液相色谱法检测牛奶中9种β-内酰胺抗生素残留的方法.牛奶样品经过乙腈沉淀蛋白,磷酸盐缓冲溶液为提取液,20kHz超声处理5min,离心处理,固相萃取小柱净化,采用Agilent TC C18 (150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,选用磷酸盐-甲醇作流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,220nm检测,在22min内分离检测.方法可用于牛奶中上述抗生素残留的同时检测.     

SPE-HPLC法测定环境水样中3种痕量抗生素的含量

建立了一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中氧氟沙星、四环素、磺胺甲噁唑浓度。样品经固相萃取小柱富集净化、超纯水-乙腈(75∶25,体积比)洗脱后,用高效液相色谱-紫外检测器测定。检测波长λ为274 nm,柱温30℃,流动相为乙腈-磷酸水溶液(50∶50,体积比),采用梯度洗脱程序,实现了3种待测组分的基线分离,线性范围为氧氟沙星0.25~2μg/mL,四环素0.4~2μg/mL,磺胺甲噁唑0.04~2μg/mL。空白加标回收率范围分别为82.32%~94.86%。氧氟沙星、四环素、磺胺甲噁唑的检出限分别为0.04、0.25、0.01μg/mL,定量限分别为0.25、0.40、0.04μg/mL。该方法具有快速简便、灵敏高效等优点,可满足实际工作的需要。     

固相萃取净化分析牡蛎中有机氯农药

文中针对牡蛎中的有机氯农药,采用固相萃取小柱Florisil柱净化,达到了较好的净化效果。对固相萃取净化条件进行讨论的结果表明,体积比为95∶5的正己烷-丙酮作为洗脱溶剂,洗脱速率为1.5mL/min时,16种有机氯农药回收率较高,为95%～106%。该方法 简单、快速、溶剂无毒且用量少,是一种环境友好的样品净化方法。     

超声提取-分散固相萃取-气相色谱法测定绿茶中有机磷类农药残留

应用超声辅助提取和分散固相萃取前处理方法结合气相色谱（配火焰光度检测器）建立了绿茶中13种有机磷类农药残留的快速分析方法.5 g茶叶样品用20 m L乙腈（含1%乙酸）超声辅助提取后,以石墨化炭黑与伯仲胺混合型固相分散净化,高速离心后氮吹浓缩复溶,过滤膜,用气相色谱-火焰光度检测器进行检测.在0.02-0.10 mg/kg的添加水平,13种有机磷农药的平均回收率是84.78%-116.72%,相对标准偏差是0.12%-9.32%,检出限是0.000 8-0.01 mg/kg.本方法简便快速,准确性好,成本低,该方法已用于市面上销售的绿茶产品中有机磷类农药残留测定,结果均低于国家标准GB 2763—2012的最大残留量要求.     

固相萃取—高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘

本实验建立了基于固相萃取的高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量。样品用正己烷溶解,经Cleanert BAP-3固相萃取小柱净化,采用C18色谱柱分离,以乙腈/水=80/20(V/V)为流动相,经荧光检测器检测。结果表明苯并(a)芘在0.50μg/L~50μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.1μg/kg,样品加标回收率为89.00%~94.46%,RSD为1.0%~2.2%。该方法具有快速、准确、灵敏、简单等特点,可用于植物油中苯并芘的检测。