阿特拉津在水生态系统不同介质中的分布特征

为解决除草剂阿特拉津在水生态系统不同介质中的归趋问题,在室内构建了"水-底泥-鱼-水草"微宇宙生态系统,考察了在水中加入阿特拉津后,阿特拉津在系统各介质中的分布情况.实验结果表明:阿特拉津自水相进入系统后,随着时间延长,阿特拉津在水中质量浓度逐渐减少,在底泥、水草和鱼样品中质量浓度逐渐增加,30 d后趋于稳定.水中阿特拉津初始质量浓度为6.01 mg/L,30 d后降为3.48 mg/L.初始时底泥、水草和鱼体内都不含阿特拉津,30 d后含阿特拉津分别达到0.97、1.14、67μg/g.在水生态系统各介质中,阿特拉津较易分布在水中,在生物体和底泥中累积能力相对较弱,累积能力大小顺序为水草底泥鱼.     

官厅水库水体有机氯农药残留特征及健康风险评价

选用GC/ECD分析北京市官厅水库水体中27种有机氯农药(OCPs)残留情况,并探讨该区水体OCPs残留特征及其可能的健康风险.研究结果表明,27种OCPs均有不同程度的检出,含量较高的组分为阿特拉津,总OCPs质量浓度为278.32~942.63ng·L-1.研究区OCPs的来源解析表明,官厅水库水体中没有新的HCHs及DDTs的输入;历史数据对比发现水体阿特拉津残留质量浓度呈现逐年下降趋势.利用健康风险评价模型对水体中HCHs、DDTs和阿特拉津所致健康风险的评价结果表明,目前研究区水体中OCPs类污染物对人体健康的风险处于较低水平.     

液液萃取-高效液相色谱法测定水体中的阿特拉津

为建立检测水体中阿特拉津的高效液相色谱法,以Kromasil-C18(250 m×4.6 mm×5μm)为色谱柱,以甲醇∶水=7∶3为流动相,流速0.8 mL/min,采用紫外检测器,用外标法测定水体中阿特拉津含量。结果表明,方法线性范围为0.030~1.96μg/ml,相关系数达0.999 4;采样体积为100 mL时,方法的最低检测浓度为0.30μg/L;对不同加标浓度水样的回收率为87.9%~93.0%,相对标准偏差为1.2%~3.4%。该方法适用于水体中痕量和常量阿特拉津的测定。     

高效液相色谱-质谱法测定谷物中11种三嗪类农药残留

建立了高效液相色谱-紫外检测-质谱定性法,用于谷物中11种三嗪除草剂(西玛津、阿特拉津、扑灭通、特丁通、莠灭净、扑灭津、特丁津、扑草净、扑莠净、草达津、杀草净)残留量的同时测定。样品经丙酮提取,SCX固相萃取柱净化,用高效液相色谱-紫外检测-质谱法测定,液相外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。11种三嗪类除草剂在0.02×10-6～1.0×10-6g.mL-1范围内线性良好,相关系数为0.998 7～0.999 9,在0.02～1.0μg.g-1质量浓度范围内,平均加标回收率在61.6%～111.0%,相对标准偏差为2.4%～6.1%。方法简便、快速,净化效果较好,可同时满足进、出口谷物中多种除草剂残留量的检验要求。     

阿特拉津农药在包气带内运移模拟

对植物根区(土壤层)及渗流区(作物根区以下潜水面以上包气带部分)农药的行为进行了数学描述．应用植物根区数学模型模拟了旱田除草剂阿特拉津农药在研究区包气带中的行为．模拟结果表明,吸附系数较小、降解半衰期较长和在水中的溶解度较大的阿特拉津农药可长期残留在包气带内,并且能够随降雨入渗进入潜水含水层而污染地下水．     

P(St-DVB-AM)微球的制备及其对农药的吸附性能研究

以丙烯酰胺(MMA)和苯乙烯(St)为原料,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引収剂,乙腈为分散剂,采用回流沉淀法制备了聚合物型固相萃取填料。采用红外光谱和扫描甴子显微镜分别表征了聚合物微球的结构、形貌及粒径。用该固相萃取填料和聚丙烯管制成固相萃取小柱,分别萃取水溶液中甲基磺草酮、西玛津、莠去津、利谷隆、戊炔草胺、草达津,用甲醇洗脱后经超高效液相色谱分析。考察了该固相萃取填料对6种除草剂的吸附量,分别为35.8, 43.2, 38.8, 37.5, 42.1, 41.4 mg/g。在1～20μg/L浓度范围内,6种组分的峰面积与质量浓度呈良好的线性兲系,甲基磺草酮、西玛津、莠去津、利谷隆、戊炔草胺、草达津的检出限分别为0.26, 0.27, 0.28, 0.33,0.51, 0.17μg/L。     

阿特拉津分子印迹聚合物微球的制备及表征

以阿特拉津（Atrazine）为模板分子,甲基丙烯酸（MAA）为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂,采用沉淀聚合法制备了粒径约210nm的阿特拉津纳米分子印迹聚合物（MIPs）微球.采用紫外分光光度法确定了模板分子与功能单体的最佳物质的量比为1:4.Scatchard分析表明,分子印迹聚合物纳米微球存在两种不同的结合位点,最大表观吸附量(Q_max)和平衡离解常数（K_d）分别为Q_max1=38.08μg/g,K_d1=0.2489μg/L,Q_max2=310.33μg/g,K_d2=6.6269μg/L.此方法制备的分子印迹聚合物对阿特拉津具有良好的选择性吸附能力.     

阿特拉津在金纳米通道中的迁移特性研究

报道阿特拉津在圆柱形的金纳米通道的迁移特性．采用化学沉积法在聚碳酸酯滤膜的孔道里面沉积金,阿特拉津免疫原与载体蛋白形成的复合物通过金纳米通道时产生电流响应,阿特拉津免疫原、阿特拉津与抗体形成的复合物以及其他除草剂通过金纳米通道时产生的电流响应有着明显的不同．该传感器测定阿特拉津的线性范围是2．56×10-8～3．33×10-7mol／L．检测限可达1．70×10-10mol／L．传感器用于实际样品测定,结果满意．     

邕江南宁段和南宁城市内河中的有机磷农药调查

在邕江南宁段和南宁城市内河的西明江、可利江、心圩江、朝阳溪、大桥冲、水塘江、竹排冲设置采样点,分别在枯水期和丰水期采集水样,用固相萃取-气相色谱／脉冲火焰光度检测器检测三乙基偶磷硫酯、硫磷嗪、致螟磷、甲拌磷、乐果、乙拌磷、甲基对硫磷、对硫磷和氨磺磷9种有机磷农药的含量,分析水体中有机磷农药组成及污染状况。结果共检出甲拌磷、乐果、乙拌磷、对硫磷、甲基对硫磷和氨磺磷6种有机磷农药。邕江南宁段仅在丰水期检出乐果和氨磺磷2种有机磷农药,含量0．03～0．04μg／L。南宁城市内河枯水期检出甲拌磷、乐果、乙拌磷、对硫磷4种有机磷农药,总含量0．09～6．82μg／L,含量最高的是朝阳溪的样品;丰水期检出乐果、乙拌磷、甲基对硫磷、氨磺磷4种有机磷农药,总含量0．08～6．60μg／L,含量最高的是大桥冲的样品。     

液—质联用测定土壤中唑嘧磺草胺的残留量

为了准确的分析土壤中痕量的唑嘧磺草胺,建立了液相色谱-串联质谱分析方法。使用乙腈-1%甲酸水溶液(V/V=55∶5),经超声10 min、静置的方法对3种土壤的唑嘧磺草胺进行提取,并经LC-MS/MS分析。结果显示,唑嘧磺草胺在0.05~5.0μg/L的质量浓度范围内具有良好的线性关系,回归方程y=1024.1x+19.996;r=0.9988。在添加浓度为1.0μg/kg、10.0μg/kg时,该方法可有效对红土、水稻土中唑嘧磺草胺进行分析,经提取方法优化后适用于潮土的唑嘧磺草胺残留分析。     

环丙胺开发前景看好

环丙胺是含有三元环的脂肪胺,其纯品含量在”对防以上,是一种用途广泛的精细化工．产品,主要用作医药和农药生产的中间体,用于合成环丙沙星、恩氟沙星、斯帕沙星等新型抗菌药物,以及环丙草胺、环丙津、环丙氰津等化学除草剂。合成环丙胺可用y一丁内酯、l,3一丙二醇、乙酸乙酸乙酯或l一氯一3一浪丙烷等作起始原料,根据其所使用的起始原料不同,可以得到相应的合成工艺路线。其中采用7一丁内酯为始原料的生产工艺,在目前环丙肢的研究开发中备受关注,井c实现了工业化生产。该工艺经缩会、开环、胺化、Beckmann重排和水解等5步反应合…     

徐州市云龙湖沉积物中有机氯农药的污染研究

利用GC-ECD法对云龙湖10个站位表层沉积物中有机氯农药进行分析测定.所测样品中有机氯农药总浓度为2.50～11.35 ng/g,其中DDTs、HCHs每个采样点均有检出.与国内其它地区不同水体表层沉积物中DDTs、HCHs的含量相比,云龙湖沉积物中有机氯农药含量相对较低.多数站位点的有机氯农药来自早期残留或施用农药长期风化后的土壤,但是也不排除个别点位有新的污染源输入.     

液-质联用测定鱼体内甲基磺草酮的残留量

为了检测鱼体内甲基磺草酮的残留量,建立液相色谱串联质谱的方法测定甲基磺草酮。结果表明:在0.5~100μg/L浓度范围内,线性相关系数(r)为0.998 6。当添加质量分数为0.1~10μg/g时,甲基磺草酮在鱼体内的平均回收率为80.0%~99.3%,RSD为3.4%~8.4%。该方法的最小检出量为5.0×10-12g,鱼体内的最低检测质量分数(LOQ)为0.1μg/g。该方法操作简单可靠,准确度、精密度及其灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于鱼体内甲基磺草酮残留量的测定。     

基质固相分散萃取测定茶叶中农药多残留初探

文章建立了一个简单快速、能同时分析茶叶中多种农药残留的新方法。采用一种新的样品前处理方法——基质固相分散(Matrix Solid-Phase Dispersion,MSPD)萃取替代传统的液-液萃取、固相萃取,从茶叶中提取、净化14种常用农药残留,采用GC-FPD分析检测;14种农药的回收率在65.4%~110.6%之间,相对标准偏差小于19.3%,LOD为5.0~30.0μg/L,LOQ为25.0~100.0μg/L。     

固相萃取-液相色谱法分析环境水样中有机磷农药残留

提出环境水样中有机磷农药残留的固相萃取-液相色谱分析方法.水样用0.22μm水系膜过滤两次,C18固相萃取小柱分离富集,用乙腈洗脱目标物,洗脱液直接进行液相色谱分析.结果显示,工作曲线范围分别为甲基对硫磷2.0～80μg/L、杀螟硫磷3.0～80μg/L、对硫磷3.0～100μg/L、辛硫磷5.0～100μg/L、检测限(LOD)分别为甲基对硫磷0.11μg/L、杀螟硫磷0.52μg/L、对硫磷0.45μg/L、辛硫磷0.85μg/L.加标回收率在84.2％～102.2％范围内.该方法操作简单、快速、低成本、高回收率、富集效果好,适合于环境水样中有机磷农药残留的分析检测.     

宜都周边养殖水体及鱼肉中阿维菌素含量测定

建立固相萃取-高效液相色谱测定养殖水体及鱼类中阿维菌素(Avermectins)残留量的方法,了解AVMs在宜都水产养殖中的使用情况.采用固相萃取法(Solid Phase Extraction,SPE)对水体和鱼类中AVMs进行富集,高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)进行含量检测,外标法定量.结果发现,AVMs在2.0~128.0μg/mL质量浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.999 9.测定结果显示:在宜都周边养殖区所采集的6份水样和7份鱼样中均检测到AVMs的残留,残留量分别为0.004 4~0.127 7mg/kg和0.031 7~1.069 9mg/kg,高于日本《食品中残留农业化学品肯定列表制度》中规定鱼肉中最大残留限量0.005mg/kg.固相萃取与HPLC法联合运用能精确测定水体及鱼类中AVMs的含量,样品处理方法简单、快速,实用性强.     

高效液相色谱法测定环丙酰草胺原药中有效成分的含量

为了建立一种高效液相色谱测定环丙酰草胺含量的分析方法,为农药登记提供科学的评估数据。采用高效液相色谱法,使用ZORBAX SB-C18色谱柱,以甲醇+水(含2%冰乙酸)=90+10(V/V)为流动相,流速为1m L/min,在255nm波长下对环丙酰草胺进行定量分析。结果表明当环丙酰草胺质量浓度在25~400 mg/L范围内,高效利用液相色谱法的线性相关系数为0.999 1,精密度试验相对标准偏差为0.20%,平均回收率为:99.2%。该分析方法准确、快速,适用于环丙酰草胺定量分析。     

阿特拉津在地下水中迁移转化的实验研究

阿特拉津是研究区内广泛使用的旱田除草剂,为治理其污染的地下水,采用静态和动态实验的方法研究其在含水介质砂层中的吸附特性和在地下水中的迁移转化规律,实验结果表明;砂层对阿特拉津的吸附量小,不同固流比（1.0、0.5、0.2)时的分配系数分别为0.10,0.15,0.19cm^3/g;含水层的弥散度为0.0336m,阻滞因子为1.29,自然净化系数为0.0028/d。由此确定所建立的数学模型和参数,为研究区阿特拉津污染地下水的治理提供可靠的依据。     

益阳市不同水体中苯系污染物的研究

了解益阳市的水体苯系物污染情况,为环保部门采取合适的环境保护措施提供依据。本研究优化了水样中苯系物的萃取方法,并用气相色谱仪检测益阳市不同水体中苯、甲苯、苯乙烯,邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯的含量,检出限均低于10μg/L,该方法在苯系物浓度为50-500μg/L间呈良好线性关系,RSD在4.2%以内,具有良好的重复性,采集的各水体中未检出苯系物。     

胶束电动色谱在线富集检测苯氧酸除草剂残留

为检测粮食样品中苯氧酸除草剂残留,建立了一种采用极性转换大体积进样方式的胶束电动毛细管色谱新方法.研究了缓冲液、进样时间、分离和富集电压对分离和富集的影响,优化的缓冲液由20mmol/L磷酸盐和60mmol/L SDS组成,pH为7.5;分离和富集电压分别为20kV和-20kV;进样量为3.5kPa×200s.最佳条件下4种除草剂的富集倍数为510~620,方法检出限为0.20~0.38μg/kg,粮食样品的加标回收率80.6%~96.7%.方法可用于粮食样品中苯氧酸除草剂残留的检测.