流动注射催化光度法测定痕量锰

本文研究了锰(Ⅱ)在氢氧化铵-氯化铵缓冲体系中催化过氧化氢氧化铬黑T的机理;提出并建立了采用流动注射分析技术,间歇泵合并带法测定痕量锰(Ⅱ)的流动注射催化光度法;在优化条件下方法检出限为7.0×10~(-10)g.ml~(-1),线性范围为0.0007～0.8μg.ml~(-1),分析速度为180次/小时;用标准样品对方法进行了检验,标准偏差为0.00098,有足够的准确度。用于岩矿样品的分析,获得满意结果。     

反相流动注射催化光度法测定痕量铁的研究

基于在丙三醇存在下，以邻菲罗啉作活化剂，铁（Ⅲ）姨溴酸钾氧化维多利亚天蓝Ｂ褪色的催化作用，建立了痕量铁的反相流动注射分析（ｒＦＩＡ）新方法，方法的一范围为０．０３－１．８０μｇ／ｍＬ，铁（Ⅲ），对０．０５μｇ／ｍＬ铁（Ⅲ）平行测定１１次的相对标准偏差为１．５％，进样频率为１６ｓ／ｈ方法可直接用于水样、工业盐酸等样品中痕量铁的测定，回收试验的回收率为９１－１０５％。     

偶氮胂K催化动力学光度法测定痕量铜

利用催化动力学光度法测定痕量铜多采用催化氧化动力学光度法和阻抑动力学光度法。笔者利用较少见的还原反应进行痕量铜的测定。研究发现在pH =5 .4的HAc -NaAc缓冲介质中 ,活化剂α ,α’ -联吡啶存在下 ,痕量铜 (II)能强烈地催化抗坏血酸还原偶氮胂K的反应。通过系统地研究反应的最优化实验条件 ,建立了利用还原法催化动力学光度法测定痕量铜 (II)的新方法 ,并计算了反应的活化能和反应速率常数。该方法选择性好 ,灵敏度高 ,是目前测定铜的最灵敏的方法之一。方法的检出限为 5 .4 1× 10 -10 g·L-1,检测范围为 0～ 0 .35 μg铜 (II) / 2 5mL。可用于自来水及食品中的痕量铜 (II)的测定。     

反相流动注射催化光度法测定痕量亚硝酸根的研究

在磷酸介质中, 以溴酸钾氧化结晶紫褪色为指示反应, 建立了测定亚硝酸根的流动注射催化光度法． 检测的线性范围在５ ～１００μｇ／Ｌ．     

反相流动注射催化光度法测定痕量钒的研究

基于在非离子表面活性剂ＯＰ存在下，以柠檬酸作活化剂，钒（Ⅴ）对溴酸钠氧化溴酚蓝褪色的催化作用，建立了痕量钒的反相流动注射分析（ｒＦＩＡ）新方法。方法的线性范围为２．３－２００μｇ／Ｌ，检出限为２．３μｇ／Ｌ钒（Ｖ）。对４０μｇ／Ｌ钒（Ｖ）平行测定１１次的相对标准偏差为１．８％，进样频率为１６次／ｈ。方法应用于水样中痕量钒的测定，并进行回收试验，回收率为９３－１０５％。     

反催化动力学光度法测定痕量铜

在酸性介质中,以K2S2O8为氧化剂,溴甲酚紫为指示物质,Cu(Ⅱ)强烈阻抑K2S2O8氧化溴甲酚紫褪色反应,褪色反应程度在一定范围内随Cu(Ⅱ)浓度增大而降低.据此建立测定Cu(Ⅱ)反催化动力学光度分析法,并确定了测定最佳条件,方法的线性范围为0.012~0.060 mg.l-1,检出限ε=3.3×10-5g.l-1.用于测定水系、蔬菜中的痕量铜(Ⅱ),结果满意.     

流动注射-胶束增溶分光光度法测定饮用水中痕量钴

碱性(pH=9)条件下,在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,水杨基荧光酮(SAF)可与Co(Ⅱ)发生显色反应,生成三元络合物,其最大吸收波长约在540nm处.据此,利用流动注射-胶束增溶分光光度法对饮用水中痕量Co(Ⅱ)进行测定,探讨SAF浓度、CPB质量浓度及缓冲溶液用量对光密度的影响,并对仪器的各项参数进行了优化.结果表明,在最优的实验条件下,该方法具有良好的选择性和抗干扰能力,其线性范围为3~40μg/L,线性方程为D=0.006 c+0.369 3,相关系数r=0.999 5.对15μg/L Co(Ⅱ)标准溶液进样11次的精密度为0.95%,在大约60样/h的采样频率下检出限为0.1μg/L,回收率为97.0%~104.3%.     

反相流动注射催化光度法测定痕量铁的研究

基于在丙三醇存在下，以邻菲罗啉作活化剂，铁（Ⅲ）对溴酸钾氧化维多利亚天蓝Ｂ褪色的催化作用，建立了痕量铁的反相流动注射分析（ｒＦＩＡ）新方法．方法的线性范围为０．０３～１．８０μｇ／ｍＬ铁（Ⅲ），对０．０５μｇ／ｍＬ铁（Ⅲ）平行测定１１次的相对标准偏差为１．５％，进样频率为１６ｓ／ｈ．方法可直接用于水样、工业盐酸等样品中痕量铁的测定，回收试验的回收率为９１％～１０５％．     

催化动力学褪色光度法测定痕量铜(Ⅱ)的研究

基于加热和HAC-NaAC缓冲溶液存在下,痕量铜(Ⅱ)能催化高碘酸钠氧化孔雀绿的褪色反应,从而建立了催化高碘酸钠氧化孔雀绿褪色光测定痕量铜(Ⅱ)的新方法.该方法的线性范围4.00-16.00ng/mL铜(Ⅱ),检出限为4.70×10-9g/mL,用于茶叶,菇类中痕量铜的测定,回收率约在97.0%--103.5%之间,结果满意.     

反相流动注射催化光度法测定超痕量亚硝酸根

在酸性介质中,以丙三醇为增敏剂与消泡剂,研究了亚硝酸根对溴酸钾氧化结晶紫反应的催化作用及其动力学条件,建立了催化动力学光度法测定超痕量亚硝酸根的新方法.方法检出限为0.02μg/L,测定的线性范围为0.05～5 0μg/L,对于浓度为0.2μg/L和2 0μg/L的亚硝酸根测定的相对标准偏差分别为1.8%和1.1%,分析速度为72样/h.利用此法测定了药片、蔬菜及环境水中的亚硝酸根,与经典的盐酸萘乙烯二胺比色法分析结果基本一致.     

流动注射催化动力学荧光光度法测定痕量钌

本文发现Ru(Ⅲ)对KIO_4氧化罗丹明6G使其荧光强度降低的反应具有显著的催化作用,并将这一新的指示反应和流动注射分析技术相结合,建立了测定钌的快速、灵敏、简便的催化动力学流动注射荧光光度分析新方法。方法的检测限为1.0μg/L,线性范围为3.0～65.0μg/L,进样频率为63次/小时,该方法已用于人工合成样品中痕量钌的测定并获得了令人满意的结果。     

过氧化氢-茜素体系催化光度法测定痕量铜的研究

研究了催化动力学褪色光度法测定痕量铜(Ⅱ)的新体系,反应介质为NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0),催化体系为痕量Cu(Ⅱ)催化H2O2氧化茜素的褪色反应.考察了反应体系的适宜条件、动力学性质及28种干扰离子的影响,建立了一种催化动力学光度法测定痕量铜的新指示反应.本法的线性范围为0～1.2×10-7 g/mL,其灵敏度远远高于普通光度法,检出极限为1.76×10-10g/mL,可应用于农产品和蒙药中铜的测定,相对标准偏差为1.1%～3.2%.     

萃取催化动力学光度法测定痕量铜

铜是人体必需的微量元素,因此研究痕量铜的分析方法有一定的实际意义．结合萃取动力学分析法［１,２］,本文在ｐＨ＝９８的氨性介质中,以邻氨基酚－氯仿溶液为萃取剂,通过固定萃取时间,控制Ｃｕ（Ⅱ）催化Ｈ２Ｏ２与邻氨基酚指示反应进行的程度,确定了最佳条件,建立了测定痕量铜的分析方法．应用本法测定了水及食品中的痕量铜,结果满意．１　实验部分１１　仪器和试剂ＧＢＣＵＶ（ＶＩＳ）９１６型紫外－可见分光光度计;ＶＩＳ－７２３型分光光度计;ｐＨｓ－３型酸度计．Ｃｕ（Ⅱ）标准溶液：用ＣｕＳＯ４·５Ｈ２Ｏ配成１…     

催化动力学光度法测定痕量铜--Cu(Ⅱ)-罗丹明B-H2O2体系

研究了在弱酸性介质中微量铜催化H2O2氧化罗丹明B褪色的指示反应,建立了催化动力学测定铜(Ⅱ)的新方法。方法检测限为1.5μg/L,测定的线性范围0-3.75μg/25ml,本法已用于人发样及水样中的痕量铜的测定。     

萃取催化动力学光度法测定痕量铜

在ｐＨ＝９．８的氨性缓冲溶液中,痕量Ｃｕ（Ⅱ）对Ｈ２Ｏ２氧化邻氨基酚的显色反应有催化作用,用萃取平衡控制反应时间和水相中邻氨基酸的浓度及反应程度．研究了反应的最优条件,建立了测定痕量铜的新方法。方法的线性范围为０．５—２０μｇ·Ｌ（－１）,检测限为２．２×１０（－７）ｇ·Ｌ（－１）。用本法测定了水及食品中的痕量铜,结果满意。     

催化动力学分光光度法测定超痕量铜(Ⅱ)的研究

在硫酸介质中,痕量铜(Ⅱ)能灵敏地催化高碘酸钾氧化靛红La褪色。系统地研究了指示反应的最优化实验条件,建立了测定痕量铜(Ⅱ)的新方法。方法检出限为4×10-12g/ml铜(Ⅱ)。方法检测范围0～0.1μg铜(Ⅱ)/25ml。用以测定矿泉水中的痕量铜(Ⅱ),获得了较好的结果。     

催化动力学光度法测定蒙药和发样中痕量铜

研究了在磷酸介质中,Cu(Ⅱ)催化过氧化氢氧化偶氮氯膦-mA这一新的指示反应及其动力学条件,建立了催化动力学光度法测定痕量Cu(Ⅱ)的新方法.测量Cu(Ⅱ)的线性范围为0～96μg·L-1,方法检出限为4.1×10-6g·L-1.催化反应表观活化能为103.43kJ·mol-1,表观反应速率常数K=2.15×10-4s-1.用于蒙药和发样中Cu(Ⅱ)的测定,相对标准偏差为1.8%～4.0%,标准加入回收率为96%～105%.     

流动注射在线浓缩分光光度法测定海水中痕量的铜

采用一种新型浓缩柱,选用草酸-柠檬酸混合液作为解吸液,乙基紫作为显色剂,建立了在线浓缩-流动注射分光光度法测定海水中痕量铜的新方法,并对实验条件进行了优化.在最佳实验条件下,该方法的线性范围为0.5~20μg/L和20~40μg/L,检出限达0.2μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.08%(5μg/L Cu,n=8)和1.30%(40μg/L Cu,n=8).将该方法应用于实际海水中Cu(Ⅱ)的测定,结果满意.     

催化动力学光度法测定面粉中痕量铜

研究了在盐酸介质中，铜(Ⅱ)催化碘酸钾氧化偶氮胂Ⅰ褪色反应的适宜条件与影响因素，建立了动力学光度法测定痕量铜的新方法．方法的线性范围为0-120μg/L，检出限为0．1686μg/L．该催化反应用于面粉中铜(Ⅱ)的测定，结果满意．