流动注射催化光度法测定痕量锰

本文研究了锰(Ⅱ)在氢氧化铵-氯化铵缓冲体系中催化过氧化氢氧化铬黑T的机理;提出并建立了采用流动注射分析技术,间歇泵合并带法测定痕量锰(Ⅱ)的流动注射催化光度法;在优化条件下方法检出限为7.0×10~(-10)g.ml~(-1),线性范围为0.0007～0.8μg.ml~(-1),分析速度为180次/小时;用标准样品对方法进行了检验,标准偏差为0.00098,有足够的准确度。用于岩矿样品的分析,获得满意结果。     

微量钴的萃取光度法研究

本文研究了TBP-Co(Ⅱ)-SCN三元配位化合物的形成和萃取条件,推荐了一种高灵敏度的快速测定维生素B_(12)中微量Co(Ⅱ)的分析方法.实验表明,在0.09～0.60mol.L~(-1)HCI和0.22mol.L~(-1)KSCN介质溶液中,Co(Ⅱ)和TBP形成TBP-Co(Ⅱ)-SCN三元配合物,其最大吸收波长λ_max为318.0nm.本法不仅可准确测定0～0.15μg·ml~(-1)浓度范围内Co(Ⅱ),原样溶液中的检出限达1.5ng·ml~(-1),1%的吸收灵敏度为2.5ng·ml~-(-1),而且具有灵敏度高、操作简单迅速等优点.     

3,5-diCl-PADMA光度法同时测定钴、钯的研究

本文提出了以2—(3,5—二氯—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯胺作显色剂同时测定钴、钯的新方法。在实验条件下,钴、钯与试剂分别形成1∶2和1∶1的稳定配合物。其表现观摩尔吸光系数分别为ε(?)=1.16×10~5L·mol~(-1)·em(-1),ε(?)=7.68×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钴浓度在0—0.6μg·ml~(-1),钯浓度在0—0.4μ·ml~(-1),范围内符合比尔定律。本方法简便、快速、选择性高,用于分子筛中微量钴、钯的同时测定,结果满意。     

FerroZine分光光度法则定铁和铜

基于含有菲绕啉基团(-N=C-C=N-)的化合物对 Fe(Ⅱ)、Cu(Ⅰ)、Co(Ⅱ)有选择性显色反应,这类化合物已被用于测定这些金属。我们利用本系研制的菲洛嗪(FerroZine)进行显色研究,发现铁与菲洛嗪形成红色络合物,其最大吸收波长在560nm,摩尔吸收系数为28600;而铜的络合物最大吸收波长入 max为470nm,摩尔吸收系数为4290。菲洛嗪还可用于铁、铜共存时分别测定二成分的含量。其方法有:Ⅰ.联立方程法;Ⅱ.我们研究并拟定出加入硫脲掩蔽铜的方法,该法校正曲线的线性范围分别为0—1.8μg·ml~(-1)铁及0—16μg·ml~(-1)铜。     

大量铜汞存在下银的阳极溶出伏安法测定

本文提出了在氨三乙酸(NTA)——乙二胺四乙酸(EDTA)(NH_3)体系中进行银的阳极溶出伏安法测定,排除了数千倍的汞(Ⅱ)、铜(Ⅱ)的干扰,测定下限可达0.002μg·ml~(-1),变异系数≤8%,回收率在80%～117%之间。     

SNAZO分光光度法测定微量铜的研究

本文提出用SNAZO测定微量铜的分光光度新方法.在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,于pH5.6的溶液中,该试剂与铜生成红色配合物,其最大吸收波长为500nm,表观摩尔吸光系数是4.61×10~4,配合物组成为1∶3,铜含量在0-1μg·ml~(-1)范围内服从比尔定律.     

碘化钾-丁基罗丹明B-阿拉伯树胶-TritonX-100体系分光光度法测定微量铅

本文研究了在阿拉伯树胶和TritonX-100存在下,铅与碘化钾和丁基罗丹明B形成缔合型三元配合物的高灵敏显色反应。配合物的最大吸收波长为614nm,摩尔吸光系数为2.3×10~5L·mol~(-1)Cm~(-1),0-0.4μg·ml~(-1)铅服从朗白比耳定律。该法可满意地应用于饮料中微量铅的测定。     

萃取动力学分析法的研究和应用Ⅶ.催化法测定痕量Pd(Ⅱ)

本文研究了在PH3.0的条件下,邻二氮菲活化Pd(Ⅱ)催化氧气氧化双硫腙的慢反应,以萃取平衡控制反应时间和水相中双硫腙的浓度,通过测定反应前后有机相中的绿色(620nm)减退,建立了测定痕量Pd(Ⅱ)的新方法.方法的灵敏度为1.0×10~(-8)gPd(Ⅱ)·ml~(-1),线性范围为1.0×10~(-8)-5.0×10~(-7)gPd(Ⅱ)·ml~(-1).对干扰的金属离子可用萃取方法进行分离,对干扰的氧化性离子可用盐酸羟胺消除,将方法用于合成样品中Pd(Ⅱ)的测定,结果满意.     

钯(Ⅱ)与对乙酰基偶氮羧的显色反应及用于微量钯的分光光度测定

本文研究了钯(Ⅱ)与对乙酸基偶氨羧显色反应的条件及应用,建立了一种新的微量钯的高选择性分光光度分析法.其表观摩尔吸光系数ε_(620)=3.5×10~4L·mol·cm~(-1),钯含量在0.2～1.2μg·ml~(-1)范围内符合朗比定律.     

流动注射化学发光法测定叶酸

基于Fe(Ⅲ)氧化叶酸生成Fe(Ⅱ)的反应和Luminol-O2-Fe(Ⅱ)化学发光反应相偶合,建立了流动注射化学发光测定叶酸的新方法。方法检出限为2×10-7mol·L-1,RSD为1.2%(C=5×10-6mo·lL-1,n=11),方法用于叶酸片剂中叶酸的分析测定,结果满意。     

二苯硫腙还原法测定痕量 NO_2~-

NO_2~-在2MHCl 介质中能氧化二苯硫腙,使四氯化碳相中绿色减退。通过测定620nm 下反应前后四氯化碳中吸光度的改变,建立了测定痕量 NO_2~-的新方法。方法的灵敏度ε=3. 45×10~4升·摩尔~(-1) ·厘米~(-1) ,最低检出限为5. 0×10~(-8) gNO_2~-·ml~(-1) ,线性范围为0. 50-7. 5μg·NO_2~-·10ml~(-1) 。对干扰的金属离子 Cu~+、Cu~(+2) 、Hg~(2+)、Ag~+、Au~(3+)等,可在 pH3-7条件下,用二苯硫腙的四氯化碳溶液萃取除去。该法用于测定废水中 NO_2~-,结果是满意的。     

萃取动力学分析法的研究和应用Ⅵ.非催化法测定Ce(Ⅳ)

利用Ce(Ⅳ)在2mol/LHCl 介质中氧化二苯硫腙褪色的慢反应,用萃取平衡控制反应时间和水相中二苯硫腙的浓度,建立了非催化动力学分析法测定Ce(Ⅳ)的新方法。反应速度的检测是在620nm下测定反应前后CCl_4相中二苯硫腙吸光度的变化。方法的检测限为5.0×10~(-7) gCe(Ⅳ)·ml~(-1) ,线性范围为0. 5-5μgCe(Ⅳ)·ml~(-1)。对干扰严重的金属离子 Ag~+、Au~(3+)、Cu~(2+)、Hg~(2+)等可在 pH4-6条件下,用二苯硫腙的四氯化碳溶液萃取除去。将方法用于测定合成水样中Ce(Ⅳ),结果满意。     

硝酸铈铵分光光度法测定安痛定针剂中的氨基比林

本文报导了在酸性介质中,以硝酸铈铵为显色剂作分光光度测定氨基比林含量的方法.氨基比林与硝酸铈铵作用生成紫色氨基比林的氧化产物,其最大吸收波长位于570nm处,摩尔吸光系数为1.73×10~3l·mol~(-1)·cm~(-1),氨基比林含量在0～24μg·ml~(-1)间遵守比耳定律.本法曾用于安痛定针剂中氨基比林含量的测定,其结果与经典的剩余苦味酸滴定法所测得结果基本相符.本法具有简便、准确、试剂易得等优点.     

Cu(Ⅱ)与乙二醛双缩(1,8-氨基萘酚-3,6-二磺酸)显色反应的研究

本文研究了Cu(Ⅱ)与乙二醛双缩(1,8-氨基荼酚-3,6-二磺酸)的显色反应。测定Cu(Ⅱ)与该试剂形成1:1和1:2两种配合物;最大吸收峰在600nm,摩尔吸光系数为9.85×10~3l·mol~(-1)·cm~(-1),logβ_1=5.32,logβ_2=15.54,并用该法测定了铜镍矿和鄂铜矿中的微量铜。     

新显色剂间溴偶氮羧—m与铜的显色反应及其应用研究

本文研究了铜(Ⅱ)与新显色剂间溴偶氮羧—m的显色反应,在5～20℃试剂与铜形成β型配合物,最大吸收波长为710nm,ε_(710)=1.11×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),显色酸度为pH2.80～3.20,铜含量在0～16μg/25mL服从比耳定律,颜色稳定,操作简便,测定铝合金中铜的结果令人满意。     

H_2O_2-Cl-伯胺喹啉IO_4~-体系Landolt反应的研究

本文研究了H_2O_2-CI~--伯胺喹啉-IO_4~-体系的Landolt反应的条件,IO_4~-在1-θμg·ml~(-1)范围内与诱导期的倒数有线性关系.对反应过程进行了推测.     

阿莫西林——铜络合物光度法测定铜

探讨了一种简便、快速、准确测定铜含量的方法．在碳酸钠介质中,阿莫西林与铜离子形成络合物,于331m处产生最大吸收．测定铜在(0．16-3．4)μg·mL-1范围内符合朗伯-比耳定律,摩尔吸光系数为(6．0×104)L·md-1·cm-1．用于本方法测定水样中铜含量,结果满意．     

流动注射分光光度法同时测定岩矿中的痕量钴和锰

本文研究了meso—四(4—磺基苯)卟啉流动注射分光光度法同时测定痕量C_0(Ⅱ),Mn(Ⅱ)的方法。应用多管路汇流一带分割一汇流单检测器时间差法,测定了岩矿中ppb级的钻和锰方法操作简便,分析速度可达20样·小时~(-1)。     

用邻硝基苯基荧光酮和溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量铜

在pH为6.3的六次甲基四胺—盐酸介质中,铜(Ⅱ)-O-NPF-CTMAB络合物的最大吸收波长为595nm,摩尔吸光系数值ε为1.25×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).铜浓度在0～7μg/25ml范围内服从比耳定律.用本法测定了铝合金和天然水中微量铜.     

钼兰法分光光度测定异烟肼

本文报导了在pH为1的酸性介质中,于沸水煮沸条件下,利用磷钼酸铵被异烟肼定量还原为钼兰的水相显色,从而用分光光度法来测定异烟肼含量的方法.该兰色显色液的最大吸收波长位于720nm处,异烟肼含量在0～24μg·ml~(-1)范围内符合比耳定律,其摩尔吸光系数为6.2×10~3 l·mol~(-1)·cm~(-1).本法曾用于异烟肼针剂及片剂中异烟肼含量的测定,其结果与药典法所测得结果基本一致.方法具有试剂易得、简便、准确等优点.