苹果酸和甘油酸对錫(Ⅳ)的隐蔽及錫的螯合滴定

本文介紹苹果酸和甘油酸作为螯合滴定的新隐蔽剂,能隐敝錫(Ⅳ)、钛和锑(錫(Ⅱ)只能部分隐蔽)。在pH5.5間,用10毫升10％苹果酸能隐蔽150毫克以下的錫,对鉛的滴定无影响。同量的甘油酸亦能隐敝50毫克以內的錫。二者均可认为鍚(Ⅳ)的良好隐蔽剂。在有锡、鉛、鋅、鎘、鉍、銅、鎳、钻和銻的溶液中,以适量EDTA将所有阳离子絡合后,苹果酸或甘油酸能只将与鍚絡合的EDTA置换出来。用过量的标准鉛溶液絡合置換出的EDTA并放置15—20分钟后,可用EDTA滴定剩余的鉛。从实际置换出的EDTA便可計算錫的含量。应用此法以滴定锡基合金或鉛基合金中的錫,得滿意結果。这提供既有高选擇性又快速滴定锡的方法。附注:本实驗由李文义和陈兴錦二同学于]963年上进行毕业論文时所作。李研究苹果酸,陈研究甘油酸,将二者研究結果合并写成此文。     

交流示波极谱法在痕量分析中的应用 Ⅰ.纯盐酸中痕量铅的测定(内标法)

作者以純盐酸中痕量鉛的測定为例,系統地比較了內标法与絕对法,从而进一步証明內标法远比絕对法优越,它不受預电解条件的限制,测定的准确度及精密度均好,用於测定純盐酸中痕量鉛(10~(-8)M数量級)方法快速,不受样品中可能存在的其它杂貭的干扰。     

陽極泥中硒的比色測定(Ⅰ)—氯化亞錫還原法

1.氯化亞錫能還原含有鹽酸的亞硒酸溶液,得元素狀態的硒,在阿拉伯膠溶液的存在下形成硒的膠體溶液,適合於比色测定。测定的合量範圍為0.1—1.0毫克/25毫升。 2.溶液中濃硝酸的含量為1—3毫升/25毫升時,對硒的比色讀數無影響,可以免去蒸發除硝酸的步驟,簡化分析的手續。碲的存在嚴重干擾硒的測定,含量大於5r/25毫升時,必須預先分離。 3.本工作提供了一種陽極泥中硒的比色测定方法。樣品用Na_2CO_3和Na_2O_3熔融,將溶液進行比色測定,結果良好。樣品用硫酸溶解後進行測定,結果有偏低現象。本文插圖承鄧家祺同志代為繪製。特此誌謝。     

黃鐵礦中硒的比色測定

一、序言近年來,硒的应用正不断擴大,硒在自然界中常和硫化物礦共存,黄鉄矿中常含有少量的硒。黄铁礦中硒的测定,苏联化学家等設計的方法,系用硝酸溶礦,在鹽酸溶液中用氫化亞錫把硒还原成元素狀态。为了避免夾带的雜質,因此用鹽酸和硝酸把它溶解,然后通入二氧化硫还原硒,烘干,称量。或者用容量法,加入     

无火焰原子吸收法测定岩石中的微量锶

本文叙述了用无火焰原子吸收法測定硅酸盐岩石中的微量鍶的一种方法。經試驗选择的測試参数如下: 試驗研究了鉀、鈉、鈣、鎂、硅、鋁、磷、鉄、錳、鈦、銅、鋅、鎳和鉛等元素对鍶信号的干扰。这些干扰能由向标准和样品中都加入三氧化二鑭和向标准中加入三氯化鋁而消除。回收率測試結果相对偏差为—5.6%～+12.5%。对鍶含量0.01%以下的样品,标准曲綫法获得的結果与标准加入法所得結果一致。本方法絕对灵敏度为0.031毫微克/1%吸收;鍶含量在7×10~(-3)%数量級时,标准偏差σ为±0.3×10~(-3)%,相对标准偏差S/为4.56%(11次測定結果)。     

阳极泥中硒的提取及提純

硒最重要的应用部門是电气工业。硒是用来制整流器以及光电池,如有杂貭的存在,便影响其性能,降低其灵敏度,所以不但要研究硒的提取,而且研究硒的提純也是很必要的。在自然界中硒的单独存在是极少找到的,通常它是与硫化矿物成同晶型混合物。所以硫酸工业的废物((?)尘,鉛室渣或洗塔尘)以及电解粗銅时所产生的沉渣物——阳极泥是作为提取硒和它的同族元素——碲的主要来源。阳极泥中的硒是呈金属的硒化物状态存在。所以处理阳极泥的过程是使硒氧化成二氧化硒,然后利用二氧化硒的易揮发性(升华温度为315℃),易溶于水以及与碱金属的碳酸盐和氢氧化物相互作用,而生成易溶于水的鈉或鉀的亚硒酸盐和硒酸盐的性貭,将硒提取出来。现代从阳极泥中提取硒的最好方法要算是硫酸化焙烧与純碱焙烧二种方法。     

硫中微量硒的比色测定

关於硫中硒的测定,文献上虽已有不少方法提出,但在含硒量低时,一般需用数十克以至百克的硫進行分析,並且这些方法也不能用來測定含量低於十万分之一的样品。使硒还原为元素狀态的比色法虽可用於微量硒的测定,但当硫中含硒極微时,仍需用数十克样品進行分析,这不僅要耗費很多試剂,操作上也有困难。Lindhe提出的用可待因与SeO_2在濃硫酸中的顏色反应來测定硫中含硒量的比色法,由於     

鎘碘絡合物的极譜研究

关于碘和鎘的絡合物的研究,已經发表了很多的文章。在I.Leden以前大多是用电位滴定法或是电动势法进行实驗。所用的方法不同,結果也不尽一致。因此关于碘和鎘的各級絡离子的稳定常数的数据仍是参差不齐的。近年来多用极譜方法从事有阶段性絡离子形成的研究,实驗条件及計算方法都比上述的方法优越。苏联在极譜研究方面有很大的发展,发表了許多文章。但关于碘和鎘的研究也仅限于稀濃度和較大濃度(对絡合剂而言)范围内分别进行。     

關於鉛室法硫酸生產的強化問題

本文討論了鉛室法硫酸生産强度不高的原因,作者並提出了强化鉛室法硫酸生産的原則性建議。     

流动粒子炉用于钢丝等温淬火(焙炖)

流动粒子炉用于焙炖和加热钢丝是一项发展很快的先进技术。这种方法得到的成品质量与鉛浴相当,但无污染毒害,无鉛耗,无氧化铁皮或只有輕微氧化,优点很多。本文讨论了在试验室试验条件下,用流动粒子炉代替鉛浴作等温淬火,选定沸腾粒子,确定工艺参数。通过选用不同化学成分的粒子、粒度、重度、粒子炉温度等温时间、风量等参数处理试样,试样的拉伸强度以达到鉛淬火标准为合适,得出各种工艺条件的定量关系,为在现厂生产实验提供了参考和依据。     

1962年太阳黑子年度观測报告

1962年,北京师范大学天文系天文台继續进行了太阳黑子的观测。关于观測方法和使用仪器与1961年所用的相同。本年度工作中各自轉周开始日期和观測日数可归納为表1:     

煤焦油綜合利用Ⅱ.苊的催化脫氫

在此次工作中,我們試用了三种催化剂:Ⅰ,五氧化二釩沉淀于浮石上,Ⅱ,氧化鋅、氧化鎂、氧化鈣、氫氧化鋁、鉻酸鉀、硫酸鉀的混合物,Ⅲ二氧化錳和氧化鋁的混合物。用空气作氧化剂进行苊的脫氫,不能得到滿意的結果,其中催化剂Ⅰ不适宜于用作脫氫催化剂。用催化剂Ⅱ和Ⅲ在水蒸汽为稀釋剂的情况下,分别进行苊的气相催化脫氫得到比較滿意的結果。在此二种催化剂中以催化剂Ⅲ的結果比較好,最适宜的反应温度是600℃,脫氫产物的产量为90％,用光电比色法测出其中苊烯的含量为96％。     

酯化反应的氢离子催化机构——Ⅳ 1—羟基十五碳酸的聚酯反应动力学

关于二元酸与二元醇的聚酯反应动力学,我們曾作了一系列工作,肯定聚酯反应象單元酸与單元醇的酯化反应一样,都是氫离子催化机構,氫离子一方面从外加酸得来,另一方面从参与反应的二元酸本身电离供給,故聚酯反应級数与起始的二元酸和二元醇的克分子比以及外酸的氫离子濃度有密切关系。在这篇报告中,考虑到l-羟基十五碳酸的羧基和羟基在反应的过程中始終为等克分子比,因此,这类聚酯反应級数的变化应只与外酸的氫离子濃度有关,在无外酸存在时,它的反应級数为二級半反应;在有外酸作催化剂,当外酸的量加到足够多时,它是二級反应;当外酸的量加得少,氫离     

随机信号的Robust检测

本文在极小极大意义上,提出了两类随机信号的Robust检測。当信噪比較大时(相对于污染度ε而言),可把备选假設写成(?)_1分布函数族,然后根据Huber的理論,从(?)_0、(?)_1中寻找一对最不利分布Q_0、Q_1,得到了任意近似分布的极小极大解。对近似高斯分布,給出了Robust型检測器的結构。当信噪比較小时,本文从效驗的角度,探討了随机信号的Robust检測。当噪声分布为对称,信号的均值不恆为0时,給出了使效驗为极大极小的Robust型检測器。     

第十一届禁止原子弹氢弹世界大会的巨大胜利

在日本举行的第十一届禁止原子弹氫弹世界大会,从七月二十七日开始,中間經过国际大会、全体大会、广島和长崎两个大会,已在八月九日結束。这届世界大会是禁止原子弹氫弹世界运动有史以来規模最大、意义极为深远的一次。它充滿了日     

电热原子吸收光谱法测定硒的基体改进剂应用研究

电热原子吸收光谱测定硒的过程中,硒易挥发损失,同时由于晒的特殊光谱,测定精密度欠佳,给微量硒的测定带来许多困难。 本文研究了测定过程中硒的挥发性行为,为了防止硒的损失,消除基体干扰,研究了测定硒的各种基体改进剂的应用,经试验其中以铜/铁混合基体改进剂最佳,配以塞曼效应扣除背景,可把硒的稳定温度提高至1200℃,消除基体干扰。可应用于环境水中痕量硒的分析测定。     

“同離子效應”方程式的應用範圍

“同離子效應”方程式,有時稱为漢德森方程式(Henderson's equation)。它在求算氢離子濃度或pH值時,有着相當廣泛的用途。在酸鹼一强酸弱鹼,强鹼弱酸(包括多元酸)—的滴定過程中氫離子濃度的計算,包括弱酸强鹼在內的酸鹼混合溶液中氫離子濃度的計算,緩衝溶液中氫離子濃度計算等等,都用到這個方程     

络合物反应动力学的研究Ⅰ 水合络离子与谷氨酸—纳反应的初速和机制

本文用分光光度法,在不同溫度測定鉻离子和谷氨酸根离子反应的初速。結果証明取代鉻离子的水分子是依两种机制进行,即S_N1和S_N2,故谷氨酸的反应級数为分数。反应对鉻离子为一級,但由於水合鉻离子有水介而形成碱式离子的作用,故氫离子濃度对於反应速度有显著的影响,这是因为各式的鉻离子有不同的反应速度常数。在25℃时簡单鉻离子、一碱式和二碱式鉻离子的反应比速常数依次为7.8×10~(-2),0.2和115克分子/分。根据在不同溫度的比速常数,求得这三种离子取代反应的活化能依次为30.8,12.9,和20.7千卡。     

二苯基硅烷与二烯烃及炔烃的加成聚合

1.在氯鉑酸催化下,二苯基硅烷与二甲基二丙烯基硅烷聚合后,生成粘稠状的聚合物;而与乙炔、苯乙炔、二苯基二丙烯基硅烷、环戊二烯等以等克分子此聚合后,生成的聚合物都是在40—70℃軟化的脆性固体。对二苯基硅烷与环戊二烯之間的聚合进行了討論。 2.这些聚合物的热稳定性都相当高,并且以聚二苯基硅乙烷为最稳定。 3.合成了二氫化聚硅乙烷及二氫化聚硅丙烷。将它们在六氫吡啶中进行水解和縮聚后,軟化溫度都有一定程度的提高。     

275×2—1350外胎定型硫化机实测应力讨论分析

一、概述 这次硫化机应力測定,对河南輪胎厂十号机台(大連橡胶塑料机械厂造)的主要部件:連杆、主横梁,大齿輪幅板、机座及后充气的压杆进行了应力測定。这次共測十六个点,分两个阶段进行:第一步,进行不硫化时的应力測定,初步测出各点的应力大小及分布規律;第二步,进行硫化时的应力測定,确定机台工作时各部件的应力大小及分布規律。