一种自制药酒功效及挥发性成分分析

自制药酒的保健功能通常被长期饮用者所验证,但是其功能成分却并不清楚,本实验研究了一种颇受当地群众喜爱的药酒的功效及风味成分.经硝酸铝比色法测定酒中黄酮含量,香草醛-高氯酸法测定皂苷含量,DNS法测定多糖、总糖含量,考马斯亮蓝-G250法测定蛋白质含量,紫外分光法测定游离氨基酸含量,原子荧光光谱法测定硒含量,原子吸收光谱法测定锌、铜含量,结果显示:自制药酒中黄酮含量为84.12 mg/100 mL,RSD%=1.61%;皂苷含量为56.49 mg/100mL,RSD%=0.59;粗多糖含量为54.45mg/100mL,RSD%=0.18;总糖含量为760.60mg/100mL、RSD%=0.38;蛋白质含量为48.12 mg/100 mL,RSD%=0.06;游离氨基酸为11.90 mg/100 mL,RSD%=0.01;铜含量为1.88 mg/100 mL,RSD%=0.004;锌和硒均未检出.此外,经GC-MS测定,酒中含有27种风味成分,主要包括酯类、醇类两大类,其中酯类12种,醇类6种,己酸乙酯和庚酸乙酯为自制药酒的主体风味物质,另外还有少量的烷烃和酸类物质.结果表明:自制药酒中富含多糖、黄酮、皂苷、氨基酸、蛋白质等活性成分.     

HPLC法测定蒙药四味土木香散中氧化苦参碱的含量

目的:建立蒙药四味土木香散中氧化苦参碱含量测定的HPLC方法.方法:色谱柱为Shim-packCLC-ODS色谱柱(6.0×150mm,5μm);流动相为0.05mol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液-甲醇-高氯酸钠(750:250:20g),流速为1.0ml/min;检测波长为215nm;室温.结果:氧化苦参碱在0.200～1.600μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999.平均回收率为99.4%,RSD为0.4%(n=5).结论:该方法操作简便、准确、专属性好,可以用于测定蒙药四味土木香散中氧化苦参碱的含量.     

心脉康片质量标准的研究

目的：研究心脉康片的质量控制标准。方法：采用薄层色谱法和紫外分光光度法,对制剂中的主要成分枳实、三棱、莪术进行定性鉴别和莪术中莪术醇含量测定。结果：枳实、三棱、莪术三味药的薄层色谱具有鉴别特征,莪术醇在0.464-2.32g/ml范围内含量（C）与吸光度（A）的回归方程：C=0.167A＋0.0334呈良好的线性关系,r=0.9995.平均加样回收率为97.42%,RSD=0.98%（n=5）。结论：本研究为心脉康片提供了专属性强,快速,准确质量控制方法。     

复方蒙药广枣-肉豆蔻片的制备与质量控制

研究了广枣-肉豆蔻片的制备过程并对其质量进行控制。基于《中国药典》(2020年版)片剂项要求,考察片剂的外观性状、硬度、崩解时限、重量差异及脆碎度;采用高效液相色谱法测定广枣-肉豆蔻片中4种抗氧化成分的含量。结果表明,片剂外表光滑,色泽均匀,硬度值处于30～40 N,崩解时限控制在10 min内,脆碎度小于1%;槲皮素、原儿茶酸、甲基丁香酚、肉豆蔻醚分别在0.16～0.8μg/mL(r=0.999)、4～20μg/mL(r=0.999)、8～40μg/mL(r=0.999)、100～500μg/mL(r=0.999)内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.3%、101.6%、100.3%、99.3%。且方法学验证项下精密度、稳定性和重复性试验的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)数值均未超过2%。该含量测定方法操作简便、专属性强、结果准确可靠,可为复方蒙药广枣-肉豆蔻片的质量标准提供参考。     

肉豆蔻和肉豆蔻衣脂肪酸成分的比较研究

分别用索氏提取和超声波提取法提取肉豆蔻和肉豆蔻衣中的脂肪酸成分并甲酯化,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)对其进行分析。结果发现肉豆蔻和肉豆蔻衣中均有7种脂肪酸,前者主要成分为肉豆蔻酸,后者主要成分为油酸和棕榈酸。肉豆蔻和肉豆蔻衣中的脂肪酸成分种类相似,但含量差别较大。     

蒙成药阿魏八味丸的质量标准研究

目的：为建立阿魏八味丸的质量标准控制方法提供依据.方法：采用TlC法定性鉴别阿魏八味丸中丁香、肉豆蔻、小茴香和木香;采用GC法,CBP1-M25-025毛细管柱,FID检测器,载气为高纯氮,分流比为20：1.柱温：初始温度130℃,每分钟5℃升至160℃,保持5min;每分钟5℃升至200℃,以内标法同时测定样品中茴香醛、丁香酚和木香烃内酯的含量.结果：3批本制剂中丁香、肉豆蔻、小茴香和木香TlC鉴别均呈阳性;茴香醛线性范围0.02～0.12mg/ml,r为0.9995,丁香酚线性范围0.20～2.40mg/ml,r为0.9997,木香烃内酯线性范围0.04～0.20mg/ml,r为0.9995;平均回收率茴香醛98.25%（RSD=0.90%）,丁香酚97.76%（RSD=1.00%）,木香烃内酯97.89%（RSD=1.02%）.结论：所建立TlC和GC方法可靠、灵敏度高、准确,为有效控制阿魏八味丸的质量提供依据.     

HPLC法测定三种蒙成药中盐酸小檗碱的含量

目的:采用高效液相色谱法测定以黄柏为主要成分的三种蒙成药(协日毛道-8、特木仁-5、协日嘎-4)中盐酸小檗碱的含量.方法:色谱柱为Xterra(5μm×150 mm×3.9 mm)柱;流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸-水-乙腈(10∶30∶30∶30,V/V);检测波长为345 nm.结果:回归方程y=3.408×106x-1.04×105,r=0.9997,CV(%)=1.03(n=5).线性范围0.005 mg/g~5.450 mg/g.协日毛道-8,特木仁-5,协日嘎-4中盐酸小檗碱的含量分别为0.93 mg/g、0.65 mg/g、2.96 mg/g,平均回收率为98.88%.结论:本方法简便、可靠,适合蒙药中盐酸小檗碱的含量测定.     

藏药二十一味寒水石丸中的总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定

目的:建立二十一味寒水石丸中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定方法.方法:以干酪素作为吸附剂,碱性条件下显色,以磷钼钨酸为氧化剂,用紫外可见分光光度法测定鞣质含量;采用HPLC法同时测定没食子酸和鞣花酸的含量.使用迪马Diamonsil-2 C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈--0.1磷酸水梯度洗脱,体积流量分别为1.0mL/min,柱温为30℃;检测波长270nm,测定.结果:以没食子酸计的鞣质含量在0.5~5μg?ml-1的范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为95.77%,RSD为0.70%(n=6);没食子酸在0.32~1.6μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.70%,RSD为1.01%(n=9),鞣花酸在0.372~.1.86μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.63%,RSD为0.75%(n=9).结论:本方法准确、可靠简便,具有较强专属性,可用于常用藏药二十一味寒水石丸中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定.     

HPLC法测定蒙药胡日查-6味丸中没食子酸的含量

目的：建立蒙药胡日查-6味丸中没食子酸的高效液相色谱含量测定方法.方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相为0.1%磷酸水溶液-甲醇（96：4）;检测波长为273 nm;流速为1.0ml/min,柱温30℃的条件下进行含量测定.结果：没食子酸在0.135～0.810μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系.回归方程为Y=2557.2X-14459,r=0.9997,加样回收率为99.05%,RSD为0.83%（n=6）.结论：本法简便、快捷、重复性好,结果准确可靠,可为研究蒙药胡日查-6味丸的质量标准方法的建立提供可靠依据.     

高效液相色谱法测定嘎日迪-5味丸中绿原酸的含量

目的：建立测定蒙药嘎日迪-5味丸中绿原酸含量的反相高效液相色谱法．方法：用ODS C18色谱柱,流动相为乙腈-水-冰醋酸（11．5：88．5：2）,检测波长318nm,流速为1ml／min．以外标法测定了嘎日迪-5味丸中绿原酸的含量．结果：绿原酸在4．5～22．5μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系．平均回收率为98．1％,RSD=2．2％（n=5）．结论：本法简便,可靠,可作为蒙药嘎日迪-5味丸的含量测定方法．     

HPLC法测定蒙药地格达—4味汤中栀子苷的含量

运用HPLC建立蒙药“地格达— 4味汤”中栀子苷含量的方法 .采用C18柱 ,乙腈一水 (15∶85 )为流动相 ,流速 1 0ml/min ,检测波长 2 38nm .结果该法平均回收率 99 1% ,RSD =1 78% (n =5 ) .该方法简便 ,快速 ,准确 ,为测定蒙药地格达— 4味汤中栀子苷含量提供了可靠的方法     

HPLC法测定银杏叶提取物中总黄酮醇苷的含量

目的：建立测定银杏叶提取物中总黄酮醇苷的含量测定方法.方法：用HPLC方法对测定银杏叶提取物中总黄酮醇苷进行含量测定研究.色谱柱采用Diamonsil C18（200×4.6 mm 5μm）,以甲醇-0.4%磷酸溶液（52∶48）为流动相,检测波长为360 nm;流速为1.0 mL/min.结果：槲皮素在0.174-0.870μg线性关系良好（r=0.999 8,n=5）,山柰素在0.117-0.585μg线性关系良好（r=0.999 8,n=5）,异鼠李素在0.040 8-0.204μg线性关系良好（r=0.999 9,n=5）;槲皮素、山柰素、异鼠李素的平均回收率（n=5）分别为99.96%、99.24%、100.46%.结论：本方法操作简便,重现性好,专属性强,可作银杏叶提取物中总黄酮醇苷的质量控制方法.     

7种梨子的香气成分

研究不同种类7种梨子的香气成分.用固相微萃取和气相色-谱质谱联用仪对梨子中的香气成分进行分析测试.从7种梨子中共鉴定出14种香气化学成分.其中酯类10种,烯烃类4种.梨子香气中主要成分为酯类,次要成分为烯烃,含量较多的成分为是乙酸己酯、α-法呢烯.酯类和烯烃类香气成分可以作为梨子品质评价的指标之一.     

HPLC测定茵栀黄方剂中4味药材的主要成分及含量

建立HPLC检测茵栀黄方剂中4味药材标准提取物化学成分的分析方法,并测定各提取物中绿原酸、1.3-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、栀子苷、黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素、汉黄芩苷、千层纸素A及新绿原酸的含量.采用Diamonsil C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%(体积分数)甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速 1.0 mL/min,柱温30 ℃.在该色谱条件下主要成分能得到较好的分离,稳定性、重复性及精密度良好,平均加样回收率为98.84% ~ 102.22%.该方法能简便有效地测定4味药材标准提取物中多种成分的含量,结果准确可靠,能为茵栀黄复方药材提取物的质量标准制定提供参考,为其主要化学成分分析提供依据.     

顶空-气相色谱-质谱法同时测定7种甲磺酸酯类杂质

建立了一种同时测定药物中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯、甲磺酸正丙酯、甲磺酸仲丁酯、甲磺酸异丁酯、甲磺酸正丁酯等7种甲磺酸酯类基因毒性物质的原位衍生-顶空-气相色谱-质谱法,改变衍生反应溶剂和用量,优化了反应时间、温度等反应条件以及孵化温度、平衡时间等顶空萃取条件.经方法学验证,7种甲磺酸酯类化合物在各自的线性范围内线性关系良好(R20. 999 0),方法检出限(S/N=3)为0. 21～2. 64μg/L,定量限(S/N=10)为0. 70～8. 81μg/L,日内、日间RSD分别小于10. 3%和5. 07%,加标回收率为88. 2%～115. 1%.对替比培南酯中间体中甲磺酸酯类杂质进行测定,均检出甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸正丙酯残留.该方法可用于活性物质中甲磺酸酯类杂质的同时测定.     

农药复配剂中阿维菌素含量反相液相色谱法测定法的研究

本研究采用反相液相色谱对混剂产品中的阿维菌素含量进行测定。色谱分析所采用的条件是 :HPHypersil ODS C18反相柱 ,流动相为甲醇 -水 (9:1) ,流速为 0 .8ml/ min,进样量为 10 ul,柱温 2 5℃。测定了阿维菌素标准品活性成分在色谱柱上的保留时间、峰高、峰面积 ,其中 B1a保留时间为 7.0 5 min,B1B为 6 .2 min。其浓度和色谱峰面积呈线性相关 y=0 .0 4 0 5 x- 0 .16 41(r=0 .9998)。方法回收率 93.5 % - 10 2 .5 % ,变异系数0 .32 % - 0 .71% ,表明方法准确可靠。最终测得样品中的阿维菌素 B1a含量为 0 .0 77%。     

鸡肉参中总三萜含量的测定

目的:采用紫外分光光度法对鸡肉参中总三萜成分的含量进行测定。方法:以齐墩果酸为对照品,以5%香草醛-冰醋酸溶液、高氯酸为显色系统,在480 nm波长处测定样品吸光度。结果:齐墩果酸在0.04~0.24 mg/mL范围内吸光度与含量成良好的线性关系,其回归方程为:A=0.001 5 C+0.002 3r,=0.999 9,平均回收率为99.37%,RSD=1.075%(n=6),所测鸡肉参中总三萜含量以齐墩果酸计为1.41%。结论:该方法操作简便、快速,灵敏度高和重现性好,测定结果准确可靠,可用于鸡肉参的质量控制。     

HPLC同时测定广地龙中5种核苷类成分含量

建立同时测定广地龙中5种核苷类成分含量的HPLC法。采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(5∶95,体积比)等度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃,测定了广地龙药材中5种核苷类成分的含量。结果表明:尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、肌苷、鸟苷分别在14.84～111.30 ng(r=0.999 9)、126.00～945.00 ng(r=0.999 8)、63.60～477.00 ng(r=0.999 9)、612.00～4 590.00 ng(r=0.999 8)、41.60～312.00 ng(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为99.27%、99.14%、98.59%、98.69%、99.91%,RSD(n=9)分别为0.95%、0.86%、1.01%、0.86%、1.91%;20批广地龙中尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、肌苷、鸟苷含量分别为0.051 0～0.111 0、0.243 1～0.943 6、0.171 9～0.508 0、1.559 6～3.861 1、0.165 5～0.250 1 mg/g,5种总核苷含量为3.309 9～4.565 9 mg/g。该方法简便、可靠、重复性好、精密度高,可用于同时测定广地龙中5种核苷类成分的含量。     

HPLC法测定十六味马蔺子丸中没食子酸的含量

建立十六味马蔺子丸中没食子酸的高效液相色谱法的含量测定方法.方法:采用反相HPLC测定十六味马蔺子丸中没食子酸的含量,采用kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇:水溶液(0.04%的磷酸)=5:95为流动相,流速1ml.min-1,柱温35℃,检测波长为274nm.结果:线性范围:0.0103~0.2064μg.平均回收为97.84%,RSD=1.50%(n=6).结论:该法简便,灵敏度高,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法.     

HPLC法测定不同产地生姜中姜酚类成分的含量

采用HPLC法测定不同产地生姜中姜酚类成分的含量,采用Agilent ZORBAX-SB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长282 nm,用标准曲线法分别对6-姜辣素、8-姜酚和10-姜酚定量.结果显示,6-姜辣素、8-姜酚和10-姜酚分别在1.005~100.5μg/mL(r=1)、1.001~100.1μg/mL(r=0.999 9)和0.996 5~99.65μg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.31%(RSD 1.26%)、98.69%(RSD 1.48%)、98.55%(RSD 1.44%).测定的14批不同产地的生姜及不同部位,6-姜辣素、8-姜酚和10-姜酚含量存在一定的差异.由此认为所建立的方法准确、可靠、重现性好,能快速有效地测定生姜及不同部位的含量.