柱前衍生高效液相色谱-质谱法测定血浆中的氨基葡萄糖浓度

采用柱前衍生高效液相色谱-电喷雾质谱法(HPLC-ESI-MS)测定了人血浆中的氨基葡萄糖浓度.该方法以氨基半乳糖为内标,用丙酮沉淀蛋白后,加入5 μL三乙胺和10μL异硫氰酸苯脂后,在60℃的恒温水浴中反应1 h,用氮气吹干、流动相溶解后于离心机上以12 000 r/min离心5 min后进样20μL分析;以甲醇与水作流动相,经过Ultimate-XB C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm,Welch Materials)在梯度模式下分离后1:4分流,以0.2 mL/min的流速进质谱分析.实验结果表明:氨基葡萄糖的回归方程为Y=6.70×10-4X+1.11×10-2(r2=0.996),在0.10～5.00μg/mL范围内线性关系良好;最低定量限为0.10 mg/L;氨基葡萄糖和内标的萃取回收率分别为88.3%～92.1%和85.2%;日内、日间精密度的RSD值分别为<6.0%、<5.0%,稳定性的RSD<7.5%.所建立的方法准确度好、灵敏度高、稳定性好,适合于血浆中的氨基葡萄糖的含量测定.     

大体积固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中的五氯酚

以商品化的固相萃取柱、转接头以及空柱管为基本元件,制作大体积固相萃取装置,结合高效液相色谱-串联质谱,建立一种测定水中五氯酚的方法.实验优化了固相萃取条件,评价了大体积固相萃取装置的性能.在最优的实验条件下,五氯酚在1～100μg·L-1范围内线性良好,相关系数大于0.995,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0...     

高效液相色谱法同时测定水产品中4种酰胺类农药残留

为建立水产品中氯虫苯甲酰胺、氟虫双酰胺、唑虫酰胺和氟啶虫酰胺残留量的检测方法,样品经乙腈提取、碱性氧化铝柱净化、收集流出液、平行蒸发仪旋蒸浓缩,用乙腈-乙酸铵水溶液(体积比60:40)溶解残留物,过0.22μm滤膜后待测.采用Waters T3色谱柱,以乙腈-0.1 mol·L-1乙酸铵缓冲液等度洗脱、UV检测器测定、...     

QuEChERS/高效液相色谱法同时测定水产品中16种多环芳烃

建立了水产品中有16种多环芳烃药物残留量同时测定的高效液相色谱分析方法.样品经乙腈提取,C18与中性氧化铝净化后,采用荧光-紫外检测器串联的方法对多环芳烃进行检测.实验结果表明,16种多环芳烃分离效果好,检出限(LOD)为0.5~5.0μg/kg,相对标准偏差为1.7%~9.2%(n=6),加标回收率达到71.8%~98.8%.该方法具有比较高的重现性和选择性,对于水产品中多环芳烃的残留测定具有很好的应用价值.     

高效液相色谱研究润滑油

采用离了交换色谱分离ＱＦ级汽油机油在用油中的酸性含氧化合物．经红外及质谱鉴定得出了各类氧化物的主要类型及可能结构式，平均分子量．讨论了氧化物生成量与行车里程的关系．为汽油机油的评价提供了可靠依据．     

高效液相色谱测定人尿中异硫氰酸酯方法的优化

优化了反相高效液相色谱法测定人尿液中异硫氰酸酯含量的方法。本法适合大批样品测定人尿液中异硫氰酸酯．     

等度高效液相色谱测定食品中色素流动相条件研究

本文通过对等度液相色谱测定食品中色素流动相条件的研究,得出了等度液相色谱测定食品中色素流动相的最佳条件。经试验发现,测定胭脂红流动相甲醇与乙酸铵比例为30∶70,流速为0.8ml/min时,加标回收率,保留时间,相对标准偏差准确可靠,方法稳定。     

高效液相色谱法测定奶粉中的β-胡萝卜素

采用高效液相色谱法测定奶粉中的β－胡萝卜素．奶粉样品在甲醇溶剂中碱化后，用石油醚萃取β－胡萝卜素，经Varian30cm×4mm硅胶柱分离，紫外检测定量．该方法最低检出限为5．38×10－10g，回收率为95．3％～98．4％，变异系数为2．04％．     

分散固相萃取/液相色谱串联质谱法测定水产品中磺胺类、喹诺酮类、青霉素类多种兽药残留

为建立一种简单、快速测定水产品中磺胺类、喹诺酮类、青霉素类的分散固相萃取/液相色谱串联质谱的分析方法,将样品经酸化乙腈提取,C18与中性氧化铝净化后,采用HPLC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式进行定性、定量分析.结果表明:在2.0~200 ng/g范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数均大于0.997 2;方法的检出限(LOD)为0.6~2.8 ng/g,定量限(LOQ)为1.5~6.0 ng/g,检测结果的相对标准偏差为2.33%~10.2%(n=6),平均加标回收率达到63.1%~99.8%.该方法具有较高的重现性和选择性,适用于水产品中磺胺类、喹诺酮类、青霉素类的残留分析检测.     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定土壤及水中磺酰脲类除草剂

以三元聚合的方法合成了甲磺隆分子印迹聚合物.该聚合物对甲磺隆有特异性吸附,对结构相似物氯磺隆、苯磺隆、噻吩磺隆也具有一定的吸附性能,将其填装于自制的固相萃取柱中,制成分子印迹聚合物固相萃取柱.采用该固相萃取柱预处理样品,用高效液相色谱法测定泥土以及水体中四种磺酰脲类除草剂的含量,结果令人满意.方法在 0.1～20 mg/L 的范围内线性关系良好,相关系数为 0.999 2～0.999 8;四种磺酰脲类除草剂的检出限分别为土样中 2.2～4.8 μg/kg 和水样中 0.26～0.47 μg/L ;相对标准偏差分别为土样 1.34%～7.79% 和水样中 0.81%～5.79% ;四种除草剂的回收率分别为土样中 79.90%～103.51% 和水样中 89.30%～102.93%.该方法可用于稻田泥土以及池塘水体的除草剂含量的测定.     

高效液相色谱法同时测定百尾参中两种酰胺类化合物的含量

建立了同时测定百尾参中obtucarbamate A和obtucarbamate B两种酰胺类化合物含量的高效液相色谱分析方法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2%乙酸水(30∶70)为流动相,检测波长256nm,流速1mL·min-1,柱温30℃.结果表明:obtucarbamate A和obtucarbamate B分别在3~96μg·mL-1和1~32μg·mL-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,其平均回收率分别为99.23%和98.94%,RSD分别为1.11%和1.57%.该方法操作简单,专属性强,灵敏度高,适用于百尾参中酰胺类化合物的含量测定.     

气相色谱-质谱法测定奶粉中的三聚氰胺

对气相色谱-串联质谱(GC-MS/SIM)测定奶粉中三聚氰胺质量分数的分析方法进行了改进.色谱柱为DB-5MS石英毛细管柱,进样口温度260℃,柱温120℃,保持1 min,再以20℃/min升至240℃,恒温10 min.载气He,流量1.0 mL/min.EI离子源,选择m/z99,171,327,342用于三聚氰胺定性测定,以基峰m/z 327做定量测定.三聚氰胺的线性范围为0.2～1 mg/kg,平均回收率为82%～97%,检出限为1μg/kg,定量下限为5μg/kg.该方法比现有国标方法更加快速和灵敏,适合于三聚氰胺准确、快速检测.     

液液萃取/气相色谱-质谱法测定水中环氧氯丙烷的方法研究

本文研究了水中毒理指标环氧氯丙烷的检测方法,主要对液液萃取/气相色谱-质谱法测定水中环氧氯丙烷的方法进行验证,使用标准曲线和工作曲线分别进行精密度和准确度实验.结果表明:利用液液萃取/气相色谱-质谱法测定水中环氧氯丙烷,标准曲线和工作曲线都能满足实验要求,工作曲线的精密度、准确度更好,更具有实用性.     

高效液相色谱法测定跌打止痛涂膜剂中蛇床子素的含量

为控制跌打止痛涂膜剂中蛇床子素的含量,采用高效液相色谱方法,以Symmetry C18为色谱柱,甲醇-水(65:35)为流动相,检测波长:322 nm,测得跌打止痛涂膜剂中蛇床子素的含量为1.2mg/mL,平均回收率为97.86%,RSD为1.73%。结果表明:该方法简便、准确、重现性好,可用于跌打止痛涂膜剂的质量控制。     

冷冻熔炼萃取与高效液相色谱法测定N-二乙基亚硝胺

考察了冷冻熔炼萃取过程中萃取剂、萃取时间和两相比对N-二乙基亚硝胺富集效率的影响.获得最佳萃取条件为:萃取剂为二氯甲烷,萃取剂和样品的体积比为1∶9,冷冻时间为18 h.采用高效液相色谱法检测样品中的N-二乙基亚硝胺,在确定的萃取条件和色谱条件下,该方法的回收率为85%～90%,与液-液萃取法相比,该方法具有操作简单,富集效率高,溶剂消耗量少等优点.     

高效液相色谱化学发光法测定人体血清中的重酒石酸去甲肾上腺素

基于铁氰化钾与碱性鲁米诺溶液混合产生化学发光,重酒石酸去甲肾上腺素的存在可以大大增强其化学发光强度,建立高效液相色谱化学发光法测定人体血清中的重酒石酸去甲肾上腺素的方法.在 C18反向柱上,室温,流速为 1.0 mL/min,流动相为邻苯二甲酸氢钾0.01 mol/L、甲醇(V流动相:V甲醇=92:8,pH 4.5).鲁米诺溶解于NaHCO3-NaOH缓冲液中,且pH值等于9.8.实现了对人体血清中重洒石酸去甲肾上腺素的分离与测定,方法的线性范围为5×108g/mL (r≥0.999 1),检出限为1.13×10-9g/mL.对5×10-8g/mL的重酒石酸去甲肾上腺素连续进行11次平行测定的相对标准偏差为2.6%.样品在-20℃下保存,稳定性较好.该法准确、快速、灵敏、简单.可用于去甲肾上腺素的生物体液分析和临床药学研究.     

高效液相色谱法直接测定4－硝基苯甲酰氯

本文研究了基于“亲硅醇相互作用”的高效液相色谱法用于４－硝基苯甲酰氯的直接测定的新方法．色谱分析条件为；色谱柱；Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ—ＣＬＣ－ＯＤＳ（１５０Ｘ４．６ｍｍ，Ｉ．Ｄ），流动相：环己烷－四氢呋喃（９７．３，Ｖ／Ｖ）；流速：１．ｏｍｌ／ｍｉｎ，检测波长：３００ｎｍ．定量校正曲线具有很好的线性关系，相关系数（ｒ）为０．９９９９，用于样品分析结果令人满意，该方法重现性好，速度快，结果准确．     

高效液相色谱法测定土壤中醛、酮类化合物的方法验证

本研究对《土壤和沉积物醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法》(HJ 997—2018)中的土壤醛、酮类化合物测定方法进行了验证。结果表明,各项目在0～1.50μg/mL内线性关系良好,相关系数均≥0.999。实验室测定土壤醛、酮类化合物的检出限满足该方法要求;相对偏差为4.9%～16.7%,均小于标准要求的45%;加标回收率在68.4%～85.8%(丙酮为43.2%),满足标准规定的醛类化合物回收率范围45%～120%,丙酮回收率范围40%～100%的要求。结果确认实验室具备开展此方法检测土壤醛、酮类化合物的能力。     

高效液相色谱法测定人参组织培养物中2，4－D的含量

本文报导了用反相高效液相色谱法测定人参培养物中２，４－Ｄ的含量。采用外标法计算其含量，方法准确，重现性好，相对偏差小。