工艺参数对碳纳米管定向薄膜生长的影响

为了生长出高质量的定向碳纳米管薄膜 ,研究了反应时间、反应温度等工艺参数对薄膜生长的影响。试验采用二甲苯为碳源 ,二茂铁为催化剂 ,在石英基底上催化裂解生长碳纳米管定向薄膜。通过扫描电子显微镜 (SEM)和透射电子显微镜 (TEM)观察表明 ,得到的薄膜是由定向性良好的多壁碳纳米管 (MWNTs)组成 ,管径为 2 0～ 5 0 nm。反应时间对定向生长的碳纳米管长度有决定性影响 ;随反应时间的增长 ,定向性更好。同时 ,较适合碳纳米管薄膜定向生长的反应温度区间为 10 5 3～ 1113K。而反应温度和反应时间对薄膜中碳纳米管的直径无明显影响。     

定向生长碳纳米管的研究进展

由于碳纳米管具有独特的结构和性能，因而自从被发现以来一直受到人们的关注，近年来，已利用各种方法成合成出碳纳米管，特别是利用化学气相沉积（CVD）方法制备了高度准直的碳纳米管，实现了碳纳米管的定向生长，使得碳纳米管具有更加广泛的应用价值和研究价值。本文综述了近几年CVD定向生长碳纳米管的方法和生长机制，分析和讨论了不同制备方法对碳纳米管生长过程的影响，同时还着重分析了催化剂颗粒在碳纳米管的生长过程中对定向生长碳纳米管的作用。     

气体催化裂解法制备高纯碳纳米管的研究

利用有机气体化学裂解技术 ,用二甲苯作碳源 ,二茂铁作催化剂 ,噻吩作助长剂 ,氢气作载气 ,对碳纳米管的制备进行了研究 .研究结果表明 ,二甲苯流量、氢气流量及有机气体裂解温度等工艺参数对碳纳米管的产量及形态有很大的影响 ;在反应温度为 10 0 0～ 110 0℃ ,氢气流量为 15 0mL·min- 1,二甲苯的流量为 0 .12 1mL·min- 1时 ,能获得直径为 4 0～ 10 0nm的碳纳米管 ,碳纳米管的纯度可达 95 %以上 .     

蓝宝石基底上高密度定向单壁碳纳米管阵列的控制生长

利用含3％（质量分数）水的乙醇为碳源,在A面（11-20）蓝宝石单晶表面合成了平行于[1．100]晶格方向的单壁碳纳米管阵列,并用AFM,SEM和Raman对其进行了表征．阵列中碳纳米管的结构完美、定向度高,密度在20根/μm左右．在生长过程中,保持基底表面干净是合成高密度定向阵列的关键,水在其中起到了关键的作用,同时,在基底表面被覆盖的区域,碳纳米管不再定向生长,利用此原理,实现了对阵列生长方向的局域调控．     

硅纳米孔柱阵列上低温无催化剂生长碳纳米管

采用化学气相沉积的方法在硅纳米孔柱阵列衬底上无催化剂生长出碳纳米管.分别在新制备的和制备后再在常温下自然氧化一周的硅纳米孔柱阵列衬底上进行无催化剂生长碳纳米管,结果发现新制备的硅纳米孔柱阵列表面没有碳纳米管长出,而自然氧化一周的硅纳米孔柱阵列表面有大量的碳纳米管出现.从硅纳米孔柱阵列的结构及表面氧化程度的不同加以分析,提出了无催化剂生长碳纳米管的生长机理,为在无金属催化剂条件下生长碳纳米管提供了一种新的方法.     

聚磷酸铵阻燃剂制备工艺研究

以磷酸二氢氨和尿素为原料,采用磷酸铵热缩合法制备聚磷酸铵阻燃剂。对反应温度、聚合时间和原料摩尔配比进行单因素实验,结果表明:反应温度在300℃-320℃,反应时间为150m in,反应物(磷酸二氢氨∶尿素)摩尔比为1∶1时,产品的阻燃性能最好,聚合度较大。     

丁基糖苷合成工艺的研究

以葡萄糖和正丁醇为原料合成了丁基糖苷表面活性剂.研究了催化剂、剂糖比、醇糖比和反应温度对反应的影响.结果表明,以对甲苯磺酸与硫酸的摩尔比为3∶1的混酸作催化剂时,最佳反应条件是剂糖摩尔比为0.008∶1,醇糖摩尔比为6∶1,反应温度为110℃.     

气流控制的碳纳米管的定向生长研究

通过严格控制气流的方向和催化剂颗粒的密度,加以利用材料自身的重力作用,用热化学气相沉积（T-CVD）的方法在硅衬底上制备了长度可控且与衬底平行的碳纳米管（CNTs）。并研究了催化剂的厚度,生长时间和重力等因素对碳纳米管定向生长的影响。利用扫描电镜对制备的碳纳米管进行了表征。     

氧化锌纳米线阵列的可控合成与光学性能

为了制备定向生长、光电性能优越的ZnO纳米阵列,改进了一种较为简单的水热方法:首先在ITO玻璃上铺上一层岛状ZnO种子,然后利用水热反应,在ITO玻璃上生长了规则排列的、沿(002)晶轴定向生长的ZnO纳米阵列.并基于XRD、SEM、光致发光光谱等测试揭示了样品的形貌、微结构和发光性能的特征及相互作用机理.分析结果表明,纳米线属于六方纤锌矿结构,具有垂直沿c轴方向择优生长的特征.光致发光光谱测试表明,当ZnO纳米线阵列的取向性较差时,可同时观测到较强的绿光发射和蓝光发射;但是,当ZnO纳米线阵列的取向性明显提高之后,只发射单一的强绿光.进一步分析表明,随着前驱溶液浓度的降低,ZnO纳米线阵列的发光强度呈非线性变化,而纳米线的尺寸单调的变小.     

无取向电工钢脱碳组织的动力学分析

无取向电工钢两相区脱碳退火获得柱状铁素体晶粒可有效改善材料组织的均匀性.本文从动力学角度分析柱状晶的生长过程.柱状晶的形成分为“形核”和定向生长两个阶段,其中定向生长过程本质上是反应扩散和再结晶长大共同引起的界面迁移,且在动力学上符合抛物线规律,但其生长速率与退火温度之间并非呈单调的变化关系,而是在900℃时呈极大值.最后结合柱状晶生长速率的导出公式得到柱状晶“晶核”的尺寸约束条件,这对实际生产过程中无取向电工钢脱碳工艺的设计有一定的指导意义.     

在多孔Al2O3膜板上制备取向碳纳米管

在阳极氧化法制备的多孔Al2O3膜板上用CⅧ技术制备出了大面积且高度取向的碳纳米管及阵列,用透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)观察了碳纳米管阵列的表面形貌和单根碳纳米管的精细结构．分析了不同沉积条件对碳纳米管及阵列生长特性的影响．结果表明,阳极氧化法制备的Al2O3多孔膜板的高取向性使沉积生长其中的碳纳米管阵列也具有极佳的取向性和可控性．     

亚铜基离子液体催化氧化净化PH3

以自主筛选的亚铜基离子液体为催化剂及反应介质,对含PH3的混合气进行液相催化氧化净化研究.采用FT-IR对单体[bmim]C1进行构象分析,测定亚铜基离子液体的热分解温度,考察混合气中温度、O2浓度、[bmin]Cl与CuCl摩尔比对磷化氢净化效率的影响,探讨离子液体催化氧化净化PH3的可能机理.研究结果表明:合成的选择性好、稳定性高的亚铜基离子液体催化剂对PH3的净化效率长时间保持在100％.较适宜的反应温度为60℃;随着混合气中O2含量的增加,吸收液对PH3的净化效率有所提高,在氧含量为7.8％时净化效果最好;亚铜基离子液体催化体系对PH3氧化有很好的催化作用,[bmim]Cl与CuCl最佳摩尔比为1∶3.失活的催化剂经鼓氧再生后,效率依然长时间保持在97％,再生恢复性能较好.     

间一苯氧基甲苯的合成

本文研究了在常压下合成间—苯氧基甲苯的方法。反应的最佳条件是摩尔为:间甲酚∶溴苯∶KOH∶Cu=1.5∶1∶1∶0.06,反应温度190～200℃,反应时间1.5小时,产率为93.5%。     

基板焙烧温度与合成时间对V形火焰法于不锈钢基板直接生长碳纳米管的影响

为了实现于锅炉中直接制备附着碳纳米管的各类构件,采用自主研发的V形火焰法,在不锈钢基板上直接快速生长碳纳米管。通过SEM、XRD谱和Raman光谱分析了基板预处理温度和合成时间对碳纳米管生长过程,并对不同条件下产物的形态、结晶度进行了分析。通过EDS分析了附着碳纳米管的基板元素含量变化。结果表明:通过调整基板的焙烧温度,能够控制基板上碳管的密度和质量;焙烧温度为500～600℃时产物的产量和质量最优。实验条件下,铁是促进碳纳米管生长的活性位点;碳纳米管的生长经过碳的溶解、扩散和析出的过程。2 min后碳管开始生长,7 min得到的碳管均匀覆盖于基板表面,管壁笔直,杂质少。可见,V形火焰法能够直接在经过焙烧的不锈钢板上生长碳管,且合成时间短、预处理过程简单,为批量生产附着碳纳米管构件提供了简单有效的途径。     

催化剂、基底对ECR-CVD法制备碳纳米管的影响

采用电子回旋共振微波等离子体化学气相沉积技术(ECR CVD),CH4和H2为气源,分别以Fe3O4,Co纳米粒子及Fe(NO)3溶胶为催化剂在多孔硅基底上制备了碳纳米管;在Si(111)和石英基底上以Fe3O4纳米粒子为催化剂实现了碳纳米管的生长·使用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对样品的形貌、尺寸及结构进行表征·讨论了催化剂和基底对碳纳米管形貌、密度和取向性的影响·结果表明:催化剂影响碳纳米管的成核密度和生长速度,基底通过影响催化剂的特性和分布均匀性,对碳纳米管的形貌和生长模式产生重要影响,以Fe3O4为催化剂在多孔硅上实现了碳纳米管的最优定向生长·     

碳纳米管薄膜对电磁波吸收特性的研究

对不同基底上定向生长的碳纳米管薄的电磁波吸收特性进行了实验研究,结果表明,碳纳米管薄膜对红光及红外激光有极强的吸,对于１０ＧＨz的微波,Ｓi基底上的碳纳米管薄膜基本无吸收作用,但Ｃu基底上的碳纳米管薄膜表现出一定的吸收能力。     

正交设计优化N-乙酰-L-亮氨酸的合成研究

采用正交设计法,选择L9(34)表,研究N-乙酰-L-亮氨酸的合成,提高反应得率.实验发现,L-亮氨酸与乙酸酐的摩尔比为1∶1.2,乙酰化试剂分次加入,反应pH值为8～10,反应温度在10～15℃之间,酸化结晶pH值为1～3,反应时间1～2 h为适宜反应条件,产品得率可达到89%.     

邻苯二胺磷酰氯缩环氧丙醇酯的合成和表征

采用邻苯二胺、三氯氧磷、环氧丙醇为原料合成一种新型磷酸酯类化合物邻苯二胺磷酰氯缩环氧丙醇酯(GDP).先以邻苯二胺、三氯氧磷为原料合成邻苯二胺磷酰氯(DP),再以DP、环氧丙醇为原料合成GDP,并用正交实验得到较好的反应条件.当邻苯二胺与三氯氧磷摩尔比为1∶1.3、反应时间为9 h、反应温度为82℃时,合成DP的产率达到88.6%;当DP与环氧丙醇摩尔比为1∶1、反应时间为24h、反应温度为30℃时,合成GDP的产率达到62.3%.分别测定了产物熔点并利用红外光谱仪、1H NMR对产物的结构进行了表征.     

CH4在Ni-Mg-O催化剂上裂解生长碳纳米管的本征动力学

考察甲烷在Ni0.5Mg0.5O催化剂上裂解生长碳纳米管(CNT)的本征动力学.在常压,540～640℃,GHSV=(2.0～9.0)×104mLh-1g catal-1.反应条件下,测得甲烷裂解转化率随反应温度、接触时间的变化,运用最小二乘法拟合求算出反应速率,进而建立反应动力学方程的幂函数模型,求得甲烷和氢气的反应级数分别为1.32和-1.41,反应活化能Ea为172kJmol-1,并根据实验数据验证了甲烷在Ni基催化剂上吸附、解离、脱氢的机理模型.     

N-羟丙基二乙烯三胺的制备研究

研究了以环氧丙烷和二乙烯三胺为原料制备N—羟丙基二乙烯三胺的方法。二乙烯三胺与环氧丙烷、硫酸、水的摩尔比为1∶0.6∶1∶4.5,在30~35℃反应6 h,反应混合物经过中和、过滤、常压蒸馏得到粗产物,然后减压蒸馏,收集160~164℃/1.3 kPa馏分20~30g,收率为36%~54%。并探讨了投料比、滴加环氧丙烷的速度、反应温度等因素对反应收率的影响。