差热-色谱联用法测吸附热——Ⅱ、吡啶在~γ-Al_2O_3及Na×沸石上吸附热的研究

用自行设计的差热-色谱吸附量热系统测定了170℃—270℃吡啶在γ—Al_2O_3和Na×沸石上的吸附热。证实了γ—Al_2O_3表面上存在的酸中心主要是L酸中心,温度升高时,酸量减少,酸强度减弱,减弱的程度因吸附位置的不同而不同。在Na×沸石表面上,存在两种对吡啶分别呈不可逆与可逆吸附的酸中心,较强的一种是非活化的L酸中心,较弱的一种是活化的B酸中心。温度变化对这两种酸中心的影响各有不同。计算表明,β笼和八面沸石笼中的吸附中心部分地为H_2O分子所占据、     

气相色谱—质谱联用法鉴定氯代环己烷中的杂质

研究了氯代环己烷中杂质成分的分离与鉴定。采用高分离度效能的毛细管色谱柱，程序升温进行分离，分离度均在８５％以上。充分利用质谱定性特长，不需标样鉴定，结果准确度高。     

液相色谱—原子荧光联用法测定大米中无机砷含量

采用液相色谱—原子荧光联用法测定大米中无机砷含量。根据GB5009.11—2014标准,研究不同提取剂对大米中无机砷提取率的影响,对试样大米进行了加标回收、重复性实验。结果表明:提取剂为0.15 mol/L硝酸溶液,提取率可达到90%以上,回收率As(Ⅲ)在97%~103%,As(Ⅴ)在91%~100%。相对标准偏差(n=6)As(Ⅲ)和As(Ⅴ)均小于5%。方法的检出限:As(Ⅲ)为0.607 ng/m L,As(Ⅴ)为1.021 ng/m L。该方法适合测定大米中无机砷含量。     

差热-热重联用法鉴别金银花的研究

对不同产地、不同等级的金银花进行了差热-热重分析,6种样品的差热和热重曲线均有差别。根据样品的差热热重曲线,将河北一等和二等、河南一等和二等及山东一等和二等金银花6个样品加以鉴别。该方法简便,可用于鉴别该类植物中药材的产地及真伪。     

气相色谱-质谱联用法测定水中的邻苯二甲酸酯

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定水中9种邻苯二甲酸酯,GC-MS选择SIM扫描方式.邻苯二甲酸酯的方法检出限为0.67～1.84 g/L,平均加标回收率为63.0%～107%,RSD为2.3%～8.0%.该方法用于检测环境水体中邻苯二甲酸酯类化合物,分离效果好,简便快捷,定量准确,但是,检测实验过程中,无水硫...     

静态自动记录吸附装置的建立

本文提出一种静态自动记录吸附装置,实现对固体表面吸附速度测定的自动化记录。克服了常规静态容量法人工目测吸附速度的不足,并可直接记录恒压下吸附量随时间的变化曲线,获得任意时刻的瞬时吸附量和吸附速率。用本装置测定了氧在五氧化二矾催化剂上的化学吸附速度曲线,所获动力学参数与常规静态容量法的测试结果相符。     

快速测定卷烟包装纸中挥发性有机化合物顶空—气相色谱/质谱联用法

卷烟包装纸中挥发性有机化合物的分析一般采用顶空—气相色谱法,该方法需分别用顶空—气相色谱/质谱联用法定性及顶空—气相色谱法定量。本方法使用顶空—气质联用法直接分析了卷烟包装纸中的15种挥发性有机化合物的含量,简化了分析步骤,且方法准确、快速、可靠。     

有关气相色谱／质谱联用法检测饮用水中的应用

笔者通过查阅资料和实验摸索将国标规定的测定氯仿、四氯化碳的方法进行了改进“，将水样前处理通氮气排水改为直接取水样加抗坏血酸以防止水中余在空气和光照的作用下发生反应，大大简化了样品前处理步骤，将繁琐的标准溶液的配制改为用甲醇配制标准溶液。通过准确度和精密度的测定证明该试验方法准确可靠。     

CFS-Ⅰ型差热分析仪的改进和调试

前言 差热分析是热分析的一种,它研究物质在加热时所产生的热效应的性质、温度、以及其它特征。其原理是利用一对温差热电偶测量参考物和样品之间的温度差,(见图1),将此温度差随时间(或温度)变化的曲线记录下来,即差热曲线。此方法目前广泛应用于地质、陶瓷、冶金、石油化工等各方面的研究。 CFS—Ⅰ型差热分析仪是按1952年我国第一次设计资料,由丹东精密仪器厂制造。其炉子为卧式,温差热电偶直接与样品接触,照相记录。此仪器在性能上有不少缺点。在调试过程中发现光点紊乱,基线每次都跑出相纸外面,不能正常工作。     

基于液相色谱-质谱联用法建立盐酸坦洛新缓释片比格犬体内含量检测方法

建立了一种基于液相色谱-质谱联用法的市售盐酸坦洛新缓释片的动物体内含量变化检测方法,以比格犬为实验动物绘制药物药动学曲线,并验证方法的可靠性。色谱柱为Zorbax Extend-C18柱 （150 mm×4.6 mm,5 μm）, 保护柱为C18柱（4.0 mm × 3.0 mm）,流动相为甲醇-水-甲酸（V（甲醇）:V（水）:V（甲酸）=85:14:1）,流速为0.6 mL/min,柱温为30 ℃,进样量为20 μL。采用ESI离子源正离子多反应监测（MRM）模式选择离子对409.3→228.2、256.3→167.1进行测定。结果表明,盐酸坦洛新在0.1～10.0 ng/mL浓度范围内呈良好线性相关性,精密度为7.1%,提取回收率为92%,盐酸坦洛新缓释片的体内含量变化被准确描述。该方法灵敏度高、专属性好、精密度高,可用于简单快捷地检测市售盐酸坦洛新缓释片的动物体内含量变化。     

GC—MS联用法测定小花棘豆精油的化学成分

采用GC-MS俗联用方法测定和鉴定了采自青海贵南地区的小花棘豆精油的化学成分,共鉴定出57个成分,占该部位的86．70％,其中（z,z,z）-9,12,15-十八碳三烯-1-醇13．5％,（E）-1-（2,6-二羟基-4-甲氧基）-3-苯基-2-烯-1-酮7．60％,十六碳酸乙酯5．30％,亚麻油酸乙酯4．35％,23,24-双氢豆甾醇4．31％,2-苯基-5,7-二羟基双氢黄酮1.90％。     

离子色谱-质谱联用法测定4-甲基咪唑的含量

为了简单、方便地精确定量和定性样品中的4-甲基咪唑,建立了一种采用阳离子交换色谱-质谱联用(IC-MS)技术准确检测4-甲基咪唑含量的新方法,该方法的检出限为0.25μg/L,线性范围为2.5~200μg/L,线性相关系数为0.999 7,相对标准偏差为2.32%~4.25%,加标回收率为92.7%~96.3%.使用该方法对焦糖色素、可乐等样品进行检测,结果表明,该方法具有分离度高、灵敏度高、定量准确、精密度高、检出限低的特点.     

嘧菌酯残留量的气相色谱-质谱联用法测定研究

研究了用固相萃取（SPE）-选择离子（SIM）-气相色谱（GC）-质谱（MS）联用法测定蔬菜、水果中嘧菌酯残留的分析方法。样品采用乙腈均质提取,固相萃取柱净化,二氯甲烷定容。添加量为0．05μg-1．00μg时,回收率为88．0％-105．0％,相对标准偏差（RsD）〈5．0％,检出限为：0．0016μg·g^-1．     

热重法及差热—色谱在线联用技术研究配合物UO2[Bu2NCO …

测定了Ｎ，Ｎ，Ｎ‘－Ｎ’－四正丁基辛二酰胺与硝酸铀酰配合物在氮气气氛下的ＴＧ－ＤＴＧＭ－曲线；并用差热－色谱在线联用技术对该配合物分别在气和空气气氛下的热分解行为进行了观察和描述，对各具体分解步骤逸出气体的成分进行了研究和分析，最后用三种不同的方法处理热分解数据，获得了配合物的热分解反应动力学参数。     

5A型分子筛吸附热的反相气相色谱研究

结合气相色谱分析方法的特征,应用反相气相色谱法,以N2、CO为探针分子,在不同温度下测定了新制备的分子筛5A-1、5A-2、5A-3、5A-4的保留时间,以保留时间的对数对温度倒数进行回归分析。结果得到线性关系良好的曲线,由此曲线计算得到这些分子筛对CO和N2的吸附热范围分别为26.60~30.12kJ,25.0~28.01kJ。本研究的结果表明,反相气相色谱法能测定出结构微小改变时的吸附热差别。     

脉冲催化反应技术及其应用的研究——Ⅰ.脉冲微型反应装置的建立与考察

建立了一脉冲微型反应装置,文中提供了其技术细节,以甲苯在希土金属离子交换Y型分子筛上的脱甲基反应为典型反应考察了装置,并以此反应为例指出了脉冲技术在催化应用研究和理论研究中的作用。     

无机薄层色谱研究 Ⅰ.硒、碲的薄层色谱分离

本文报告了硒、碲在六种不同溶剂中的薄层层析试验结果;选出了能获得分离良好、色斑正常的展开剂(正丁醇/浓硫酸/水:容积比50/5/45上层清液或正丁醇/浓硫酸/水:容积比50/2.5/47.5上层清液)。在前一溶剂中硒的R_f值为0.84,碲的R_f 值为0.49;在后者中硒R_f=0.85,碲R_f=0.40。用该两溶剂展开,二氯化锡作显色剂时,硒、碲的鑑定灵敏度均达5微克。亦曾在此条件下,试验了有大量多种其他离子共存时硒、碲的分离和鑑定,结果表明:多量的SO_4~=、NO_3~-、Cl~-、Bi~(+3)、Pb~(+2)、Fe~(+3)、Cu~(+2)Ag~+,均不干扰;Au~(+3)量不大时亦无甚影响。但在多种离子混合试液中硒的鑑定灵敏度降为10微克,碲降为约15微克。     

凝聚气体量热计的建立(Ⅰ)

本文描述的低温量热计适用于测量凝聚气体的热容。本装置测得氯甲烷的结果与文献数据比较,从熔点到沸点间的值符合在0.2%内。本方法暂未考虑汽化热的影响。用本装置测定了异丁烯氯甲烷不同比例组成的混合物在不同温度下的比热值。