萃取比色测定微量锑的研究(Ⅰ)—夜蓝法

目前萃取比色测定锑,主要利用三苯甲烷碱性染料,如罗丹明、甲基紫、结晶紫、煌绿、孔雀绿及品红等。 本文提出利用夜蓝(Night Blue,C.I.No.731)作为萃取比色测定微量锑的新试剂。夜蓝在盐酸介质中与SbCl_6~-缔合,产物可用一些有机溶剂萃取,得到蓝色溶液。本文着重讨论了锑——夜蓝络合物的化学稳定性、萃取溶剂的选择、萃取比色测定锑的条件及一些外来离子对测定锑的影响。利用该方法测定锑较目前常用各法可在更浓的盐酸中萃取锑缔合物,且灵敏度亦较高。     

萃取光度法测定微量(钅宅)

研究了铊和孔雀绿从希王水溶液中的分离和光度则定。这些结果 概括如下:(1)铊和孔雀绿在稀王水溶液中形成为苯萃取的兰紫色络合 物,在650nm处有最大吸收。(2)络合物组成为Tlcl_4~-·R~+(R~+表示孔雀绿):克分予 吸光系数∑_(650)=84×10~4;灵敏度为0.0025微克/cm~2;萃取平衡常数为4×10~5;在10ml苯中0-35微克内服从比尔定律;大量的一般阴离子和阳离予无干扰。(3)本法成功地用于各种冶金中间产物、铟、镉和烟灰中铊的测定。     

用Sn~(4+)-pv-CPB-N-263萃取光度法测定铜合金中的锡

应用表面活性剂——邻苯二酚紫(或苯节酮)测铜合金中的锡已有报道。但因灵敏度不高或对铜的选择性较差,对于测定铜合金中低含量的锡受到了限制。此外,把高分子胺用作萃取剂时,通常是先萃取出金属的简单络合物,经反萃后,再行显色测定,手续烦琐,操作不便,且N-263三元络合物的萃取体系用于铜合金中的锡尚未见诸报道。本文拟定用N-263的甲笨溶液把Sn(ⅳ)-pv—CpB三元络合物萃取出来,经分离和离心后,在有机相直接比色测定,萃取后,不仅保持了原三元络合物的光度性质,摩尔吸光系数ε=6.25×10~4且其对铜的选择性大为提高,不需任何铜的掩蔽剂,即可测出铜合金中含量低至0.02％的锡。方法简便,重现性好。     

泡沫塑料吸附孔雀绿光度法测定金的研究

本文研究矿石中的金于15%王水介质中,用泡沫塑料富集使Au与T1等干扰元素分离,再利用在HC（l1＋23）介质中Au3＋与孔雀绿生成易被苯或甲苯萃取的亮绿色络合物,在波长λmax=630nm处,有较大的吸光度,借此进行比色。该法能有效地满足矿石中ω（Au）/10-6=0.05~20的测定。     

在聚乙烯醇存在下锌-硫氰酸盐-孔雀绿高灵敏显色体系的研究

本文研究了用硫氰酸钾和孔雀绿水相吸光光度法测定痕量锌的高灵敏的和良好选择性的新方法。在聚乙烯醇存在下,在0.04～0.12MHCl水溶液中,锌(Ⅱ)与KSCN和孔雀绿形成可溶性的复杂离子缔合物。λ_(max)=630nm,配合物的表观摩尔吸光系数为ε_(630nm)=8.6×0~5L·mol~(-1)·cm~_(-1),体系在0.5～8γ锌/50ml(10.5cm比色器)或0～4γ锌/50ml(1cm比色器)范围内符合比耳定律。方法已用于直接快速测定纯铝和某些铝合金中的痕量锌,获得满意结果。这是目前光度法测定锌的最灵敏方法。     

用快速分离柱高效液相色谱法测定中草药中的重金属元素

研究了用固相萃取富集,快速分离柱高效液相色谱法测定中草药中4种重金属元素:镍、铅、镉、汞的方法.中草药样品用微波消化,样品消化液中的镍、铅、镉、汞用四-(间氨基苯基)-卟啉(T2APP)柱前衍生,然后用ZORBAX RP18固相萃取小柱萃取富集镍、铅、镉、汞的T2-APP络合物,富集倍数为50倍;经富集后的络合物用乙腈和0.05 mol.L-1pH=10.0四氢吡咯-醋酸缓冲液(92/8)为流动相,ZORBAX Stab le Bound(4.6mm×50 mm,1.8μm)快速分离柱为固定相分离,用二极管矩阵检测器检测.镍、铅、镉、汞的检测限分别为:4,4,3,2 ng.L-1,分离4种重金属元素络合物的时间只需2.0 m in.方法相对标准偏差为1.8%~3.4%,标准回收率为88%~103%.     

用镉试剂光度测定工业废水中微量

本文报告用镉试剂测定工业废水中微量镉的光度法。在聚乙烯吡咯烷酮存在下,镉试剂在碱性乙醇溶液中呈紫色,与镉离子生成桔红色络合物。干扰离子用抗坏血酸——酒石酸钾钠——氰化钾——氟化钾联合掩蔽并用甲醛解蔽,可不经分离在水溶液中直接测定镉。本法测定镉的灵敏度较常用的双硫腙比色法为高。在470毫米处克分子吸光系数ε～1.09×10~5,灵敏度(Sandell 法表示)为0.00103微克/厘米~2。在测定条件下,镉含量在8微克/25毫升以下符合比耳定律。用2厘米比色血,直接测定水样中镉量的下限为0.013毫克/升(相当于吸光度0.01)。予先浓缩水样可测定更低含量的镉。用本法对工业废水进行了测定,含镉量在0.05——18毫克/升范围内,测定的相对偏差不大于6.2%。     

偶氮氯膦Ⅲ萃取分光光度法测定钍

提要偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ),是显色反应的灵敏试剂之一.国内已有不少应用.熊孝先和潘教麦用于铀的测定,刘绍璞和永康拖拉机厂等先后拟定了测定不同材料中稀土总量的方法.但测定钍的详细研究,尤其钍络合物的萃取性能,似未见报导.为此,本文研究了在1.2N的盐酸中,氯化物存在下,钍-CPAⅢ络合物的萃取行为.实验证明,此络合物可为N-263的甲苯溶液萃取,且络合物在有机相至少稳定24小时;萃取后最大吸收波长位于700nm,而试剂本身在此波长下吸收很弱.络合物组成为Th: CAPⅢ:N-263=1:2:2;除浓缩外,选择性比水相有明显提高;用"饱和法"测得摩尔吸光系数达5.0×10~4,Sandell灵敏度为0.0046μg/cm~2;在5毫升有机相中,钍量在0～20微克内服从比尔定律;所制定的方法用于独居石中钍的测定,获得了令人满意的结果.     

TBP从H_2SO_4介质中萃取MPA 机理研究

本文研究了磷酸三丁酯(TBP)从硫酸介质中萃取磷钼酸(MPA)的萃取行为和机理。用饱和法、连续变化法、红外光谱法及核磁共振法测定了萃取络合物的组成,并证实了在萃取过程中TBP与MPA之间存在给受体相互作用的配位机理。     

岩矿中微量镉与锌简捷的定量分离法

我们在以镉—邻菲罗啉—荧光桃红B三元络合物萃取光度法测定微量镉时,发现共存的锌等对其严重干扰。这也是许多光度法测定微量镉时常常遇到的一个问题。为消除锌等的干扰,采用甘油法、萃取分离法进行镉与锌的分离,均未能满足上述测定方法的要求。因此寻找分离微量镉与锌简捷完全的方法是有实际意义的课题。     

2-［5-溴-2-吡啶偶氮］-5-二乙氨基苯酚-OP光度法测定镉的研究

研究了表面活性剂存在下,Cd(Ⅱ)与2-［5-溴-2-吡啶偶氮］-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)的显色条件.在pH=8的氨性缓冲溶液中,有OP的条件下,Cd(Ⅱ)与5-Br-PADAP形成1∶2的红色络合物.络合物的显色温度范围宽,稳定时间长,最大吸收波长在560nm,其表观摩尔吸光系数为3.51×10     

好氧颗粒污泥吸附孔雀绿研究

以蔗糖为碳源,在序批式间歇反应器中培养出沉降性能良好的黑色好氧颗粒污泥.以其作为吸附剂,研究颗粒污泥对染料孔雀绿的吸附作用.结果表明,Langmu ir吸附等温模型能较好地对吸附数据进行拟合,揭示好氧颗粒污泥对孔雀绿的吸附为颗粒污泥表面的单分子层吸附,最大吸附量为52.63 mg.gSS-1,且在pH为6时,吸附效果较好.准二级动力学模型能很好地拟合孔雀绿的吸附动力学过程.颗粒污泥对孔雀绿的平衡吸附量随污泥浓度的升高而减小.研究表明,好氧颗粒污泥可作为经济、有效的生物吸附剂用于染料废水的处理.     

孔雀石绿在核酸表面分子的长距组装及其共振光散射法测定脱氧核糖核酸

研究了在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）的存在下孔雀石绿与DNA作用的共振光散射光谱。加入DNA后，在pH9.5-10.0范围内，400nm和482nm处出现增强的共振散射峰。考察了影响因素和最佳反应条件的选择，据此拟定了一种DNA的纳克级测定方法。此方法灵敏度高，干扰小，检测限低，实验结果令人满意。     

K比例H点标准加入法同时测定锌与镉

锌与镉化学性质相似,常常共存于同一试样中,与试剂 4- (2-吡啶偶氮 )间苯二酚(PAR)发生显色反应,其吸收光谱相互重叠.用K比例H点标准加入法结合分光光度法对该混合体系进行了研究,建立了不经分离,同时测定锌、镉的方法,结果满意.     

不同因素对红花檵木叶粉末吸附孔雀石绿的影响

以红花檵木叶粉末为吸附剂,探究吸附剂颗粒大小、染料初始pH值、染料初始质量浓度、吸附剂剂量、离子强度、不同金属离子等主要因素对孔雀石绿吸附的影响.实验结果表明,颗粒为80目、初始pH值6.0、染料初始质量浓度为80 mg/L、吸附剂量为50 mg时,吸附效果明显.离子强度为1 mol/L时,吸附效果最好;金属离子中以钠离子对染料吸附的影响最大.同时,对实验数据进行动力学模型拟合,结果表明吸附过程符合准二阶动力学模型.总的来说,红花檵木叶粉剂对孔雀石绿染料的吸附为化学吸附.     

巯基棉分离富集光度法测定垃圾渗滤液中镉的含量

在酸性条件下,甲基紫(MV)-亚硝基R盐(NRS)与Cd(Ⅱ)发生显色反应生成具有正、负吸收峰的紫色三元络合物.其最大吸收波长位于634(正吸收)和566 nm(负吸收),线性范围为0~2.65(正吸收)和0~2.90μg.mL-1(负吸收),表观摩尔吸光系数ε为1.13×104(正吸收)和2.18×104L.mol-1.cm-1(负吸收).若采用双波长叠加测定,灵敏度更高(ε为3.30×104L.mol-1.cm-1).探讨了反应条件、主要分析化学性质及三元缔合物的配位比.结合巯基棉分离富集方法,该体系用于垃圾渗滤液中镉的测定,结果满意.     

原子捕集-火焰原子吸收测定淀水和废水中的微量铅和镉

本文介绍了一种测定淀水和废水中微量铅和镉的原子捕集—火焰原子吸收灵敏分析的新方法。     

酸溶弹溶样——原子吸收光度法测定深海及河沉积物中的镉和铅

以硝酸-高氯酸-氢氟酸混合物在酸溶弹中完全分解深海及河沉积物试样,继在溶液中以火焰原子吸收法测定镉和铅、用NBS标准试样检验,本法具有较好的回收率和重复性.对多种沉积物试样进行分析,其变异系数不大于10%;本法测定结果与烧杯溶样法测定结果进行比较,镉和铅的相对差值均小于10%.     

新试剂乙氧基苯并噻唑重氮氨基硝基苯的合成及与镉的显色反应研究

报道新试剂乙氧基苯并噻唑重氮氨基硝基苯(EtOBTDANB)的合成,并研究了该试剂与镉的显色反应。实验表明,在Triton X—100存在下,pH=10.3—10.8的Na_2B_4O_7—NaOH缓冲体系中,镉与试剂形成1:1的橙黄色络合物,最大吸收位于395nm,而在495nm处络合物与试剂的吸收差值最大,若以395nm为参比波长,495nm为测量波长时,其ε=2.95×1O~5L·mol~(-1)·cm~(-1),镉含量在O-240ug/L范围内符合比耳定律,并对地面水与人发中镉含量进行了测定,结果满意。     

细粒滑石对孔雀石硫化浮选的影响

通过浮选试验发现细粒滑石的加入降低了孔雀石的硫化浮选可浮性,细粒滑石含量越多,对孔雀石的可浮性影响越大;通过Zeta电位测试、吸附量测试、SEM-EDS分析和EDLVO理论计算研究分析了细粒滑石影响孔雀石硫化浮选的原因.结果表明:适量的Na₂S在孔雀石矿物表面的吸附是其硫化-黄药浮选成功的关键,而细粒滑石会吸附罩盖在孔雀石矿物表面,且滑石矿物表面不会发生Na₂S的吸附,因此,细粒滑石减弱了孔雀石矿物表面的硫化效果,使其可浮性降低.