无标准品时新精神活性物质甲卡西酮的定性定量检验

目的在无甲卡西酮标准品的情况下,对新精神活性物质甲卡西酮进行检验、鉴定。方法可疑样品先经高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF-MS)进行新精神活性物质筛选,通过精确分子量确定可疑新精神活性物质分子式,再经气相色谱-质谱联用(GC-MS)及傅里叶变换衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)分析和文献值比对确定甲卡西酮的分子结构,最后用核磁共振氢谱(1H NMR)对甲卡西酮的分子结构进行确认并进行定量分析。结果样品得到与甲卡西酮一致的分子式,且其质谱数据、红外数据均与甲卡西酮文献值一致,并经核磁共振氢谱证实,确认检材中含有甲卡西酮成分,测得其含量为24.6%。结论本方法简单、准确、可靠,适用于无标准品时对新精神活性物质甲卡西酮进行检验、鉴定。     

毒品麻古的气相色谱-质谱检验及其特点

目的检验、研究我国6个地区20个实际案件中查获的麻古样本主要成分及添加剂成分,为侦查、审理相关案件提供线索和证据。方法使用气相色谱-质谱联用法对近2年我国河北、海南、山西等6个地区20个案件中查获的麻古样本进行检测分析,确定其主要有效成分及添加剂。结果多数麻古样品的主要成分为甲基苯丙胺,少数样本中含有苯丙胺或者不含苯丙胺类成分,其中17个样本主要成分为甲基苯丙胺,2个样本主要成分为咖啡因,1个样本主要成分为苯丙胺;麻古中主要添加剂为咖啡因。结论不同麻古样本中主要成分及添加剂成分及含量存在差异,审理本类案件时应按样本的定性检验结果定罪量刑。不同地下工厂生产的麻古工艺和配方差异较大,存在很强的特异性,可以据此对不同麻古样本进行统计,分析麻古的产地信息并对其加以区分,为侦查、审理麻古类毒品案件提供线索。     

超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱法同时检验全血中5种4-取代卡西酮类结构类似物

为实现对同位置不同取代基团的卡西酮类结构类似物的准确分析,建立了超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱法(UPLC-QTOF-MS)检验全血中4-甲基甲卡西酮(4-methylmethcathi-none,4-MMC)、4-氟甲卡西酮[1-(4-fluoroph-enyl)-2-methylaminopropan-1-one,4-FMC]、4-氯甲卡西酮[1-(4-chlorophenyl)-2-(methylami-no)propan-1-one,4-CMC]、4-溴甲卡西酮[1-(4-bromophenyl)-2-methylaminopropan-1-one,4-BMC]、4-甲氧基甲卡西酮[1-(4-methoxyphe-nyl)-2-methylaminopropan-1-one,Me-thedrone]5种同位置不同取代基团的卡西酮类结构类似物.前处理选用沉淀蛋白法:室温下,将不同浓度混标毒品与全血的混合物震荡1 min,在12000 r/min转速、温度为5℃的条件下离心7 min.离心结束之后,取上清液待用.采用ACQUITY UP-LC?BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以0.1％甲酸水和0.1％甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离正离子扫描多反映检测模式.5种毒品检出限(信噪比S/N≥3)在0.5～1 ng/mL,定量限(S/N≥10)在1～2 ng/mL,基质效应为72.97％ ～101.44％,回收率为98.18％ ～119.77％,日内及日间精密度RSD≤9.95％.本文方法快速、准确,可实现全血中5种4-取代卡西酮类结构类似物定性定量分析,满足实际检验工作需要.     

2014年重庆工商规直打传工作汇展

捣毁传销窝点196个,查处传销行政案件19件,联合公安机关破获传销刑事案件1 18件,查处了包括“1040工程”、“明明商”、“重庆富行”等在内的重大传销案件.2014年,重庆市工商局继续保持高压态势,加大传销违法行为打击力度,在打击传销、规范直销活动中成效卓著. 打好宣传基础     

浅谈刑事技术人员在查缉毒品地下加工厂中的作用

毒品犯罪日益猖獗,其中合成类毒品已成为当今查处的重点,对于毒品地下加工厂的查缉是毒品案件查处过程中的重中之重。毒品地下加工厂分萃取型、转化型、合成型、制模型和综合型5种类型,对于毒品地下加工厂的认定要同时满足设备、化学品和技术3个方面的条件。根据认定毒品地下加工厂的3个条件,查缉毒品地下加工厂案件中,刑事技术人员不但要发挥在传统案件查缉中的作用,还要发挥现场资料分析、实验数据分析、具备特殊训练、特殊经验的作用以及提供整体解释的作用,从而更加有效地完成毒品地下加工厂查缉任务。     

聚类分析和主成分分析在串并毒品案件和毒品来源推断中的应用

为了提高马仔贩毒案件中抓获幕后毒枭的几率,提出一种串并毒品案件和毒品来源推断的方法。研究中,使用气相色谱法（GC）与气相色谱/质谱联用（GC/MS）方法对海洛因样品中8种生物碱进行定量分析,采用主成分分析和聚类分析的统计学方法对15个样本进行聚类。分析得出：1、5、15和8,3、4和9,2和6,7和10,12和13号海洛因样本来源很可能相同,马仔贩毒的幕后是同一个毒枭指挥,可以考虑进行串并案侦查。通过本研究证明聚类分析和主成分分析为串并毒品案件和毒品来源推断提供了一种很好的方法,同时也为今后相似研究提供一种统计学数据处理方法。     

新型吡唑啉化合物的合成及抑菌活性研究

通过1,3-二取代苯骈三氮唑叶立德与α,β-不饱和醛、酮、腈的加成反应,合成了9个多官能团取代的吡唑啉及2个多取代的吡唑化合物;通过生长速率法测定了这些化合物对水稻稻瘟病菌、苹果树腐烂病菌、杨树溃疡病菌、苦瓜枯萎病菌、黄瓜枯萎病菌、番茄早疫病菌、水稻纹枯病菌和小麦赤霉病菌等8种植物致病真菌的抑菌活性.结果表明:当供试剂量为100μg/m L时,1-[1-(2-乙基胺基苯基)-4,5-二苯基-4,5-二氢-1H-3-吡唑基]乙酮和1-[4-(3-甲基苯基)-1-(2-甲胺基苯基)-5-苯基-4,5-二氢-1H-3-吡唑基]乙酮对水稻稻瘟病菌具有较好的抑菌活性,抑制率分别达到100%和84%;1-(2-甲胺基苯基)-5-苯基-4-对甲苯基-4,5-二氢-1H-吡唑-3-甲醛对苹果树腐烂病菌的抑制率达到84.2%;1-[4-(2,5-二甲氧基苯基)-1-(2-甲氨基苯基)-5-苯基-4,5-二氢-1H-3-吡唑基]乙酮对苦瓜枯萎病菌和水稻稻瘟病菌的抑制率均高于75%.     

毒品来源推断技术在实际案例中的应用

近年来,毒品来源推断技术在打击毒品犯罪中的作用引起了各国法庭科学工作者的关注,正日益成为世界各地尖端毒品分析实验室的一个重要组成部分。目前,我国仅有一两个实验室刚刚开展这方面的工作。本文采用气相色谱法(GC)和气相色谱一质谱联用法(GC／MS),对某部门送检的一批共12起案件的毒品进行了全面的定性、定量分析,获得了这一批案件毒品样品中主成分、痕量杂质、搀假剂和稀释剂组成及含量的特征,发现了一些十分有价值的情报信息,为该部门在打击毒品犯罪过程中提供了重要的战略情报服务。     

16周高强度间歇训练对滥用不同药物强制隔离戒毒人员身体健康的影响

本文探讨了高强度间歇训练（high-intensity interval training,HIIT）对滥用不同药物强制隔离戒毒人员身体健康的影响。选取康复期男性强制隔离戒毒人员60名（滥用海洛因、冰毒、甲卡西酮各20人），按照滥用药物种类各自随机分为对照组和实验组，每组10人。实验组进行为期16周，每周3次的HIIT训练，对照组同时进行常规矫治，实验前后分别检测受试者的血液生理生化指标、身体成分、心肺功能和神经生物学指标的变化。结果显示，实验前滥用海洛因、冰毒和甲卡西酮强戒人员的收缩压、血乳酸、肌肉量和肺活量存在显著差异（P<0.05）；经过16周的常规矫治后：所有对照组强戒人员体脂肪率和肺活量均显著增加（P<0.05），海洛因对照组实验后血清多巴胺（Dopamine,DA）显著增加（P<0.01），冰毒对照组血清五羟色胺（5-hydroxytryptamine,5-HT）和脑源性神经营养因子（brain-derived neurotrophic factor,BDNF）分别表现为显著降低（P<0.01）和显著增加（P<0.05），甲卡西酮对照组5-HT...     

二甲亚砜存在下α-溴代苯乙酮与2,3-二氨基马来腈的反应研究

在二甲亚砜(DMSO)存在下,α-溴代苯乙酮与2,3-二氨基马来腈反应,生成5-苯基-2,3-吡嗪二甲腈和5-苯基-2-吡嗪甲腈.产物的结构得到核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、红外光谱和高分辨质谱的表征,5-苯基-2-吡嗪甲腈的结构还得到X-射线单晶衍射分析的证实.     

光引发剂对光敏银浆紫外光固化性能的影响

研究了用于光敏银浆的4种光引发剂:1-羟基-环已基-苯基甲酮、1-对甲硫基苯基-2-甲基-2-吗啉基-1-丙酮、1-对吗啉苯基-2-二甲氨基-2-苄基-1-丁酮和2-异丙基硫杂蒽酮.在相同的光敏银浆体系中,添加不同引发剂,进行紫外照射固化、显影、烧结,得到电极图形.通过扫描电镜和铅笔硬度法比较了单引发体系和复合引发体系对固化性能的影响,其中单引发体系引发剂用量为1%～7%,复合引发体系中2种单引发剂质量比为1∶7～2∶1,用量为1%～8%.实验结果表明,复合引发体系引发效率高于单引发体系,尤以1-对甲硫基苯基-2-甲基-2-吗啉基-1-丙酮与2-异丙基硫杂蒽酮复合质量比为4∶1～3∶1时光引发效果最好; 当体系中复合引发剂含量为5%时,固化效果最好,固化时间选择以30 s为佳.     

核磁共振氢谱定性分析案件毒品

针对毒品的传统检测方法操作复杂和易受温度影响的特点,采用核磁共振氢谱对案件毒品进行定性分析。利用600 MHz核磁共振波谱仪对常见毒品的标样进行一维和二维谱图实验,通过分析常见毒品氢谱的苯环和甲基特征峰,从而获得定性检测分析毒品的新方法。运用获得的新方法定性分析毒品犯罪现场的案件毒品。其中,案件毒品1的组分为乙酰可待因、海洛因和O6-单乙酰吗啡,案件毒品2的组分为氯麻黄碱。实验结果表明,根据核磁共振氢谱可以有效地对毒品犯罪案件中的案件样品进行定性分析,准确地检测出案件毒品的组分,同时,可以避免温度对检测结果的影响。     

乙酰基取代的酮和酚酮化合物与芳醛缩合反应的研究

为寻找具有生理活性的Troponoids,选择3-乙酰基NFDA1酚酮1和2-乙酰基-7-甲胺基NFDA1酮6与3,4,5-三甲氧基苯甲醛等取代醛反应得到缩合产物2～5,7～9;缩合产物3-(3,4,5-三甲氧基)肉桂酰基NFDA1酚酮2和3-(3,4-亚甲二氧基)肉桂酰基NFDA1酚酮4与羟氨和苯肼进行缩合成环得到苯乙烯基取代的缩杂环NFDA1酮化合物10～13;化合物1与3,4,5-三甲氧基苯甲醛在原甲酸三乙酯和高氯酸存在下反应一步得到2-(3,4,5-三甲氧基)苯基-4,9-二氢环庚并吡喃-4,9-二酮14。以上化合物2～5,7～14的结构经光谱分析和元素分析予以证实。     

芳香胺参加的Mannich反应(X)——芳香胺与亚苄基丁酮的Mannich反应

亚苄基丁酮(3-甲基-4-苯基-3-丁烯-2-酮(1)或1-苯基-1-戊烯-3-酮(2))与w=37%甲醛水溶液和芳香胺在氯化氢-无水乙醇存在下可直接发生Mannich反应,得到5-芳氨基-1-苯基-2-甲基-1-戊烯-3-酮(3)或5-芳氨基-1-苯基-4-甲基-1-戊烯-3-酮(4).共合成8个新的Mannich碱.产率为66%～85%.用4-硝基苯胺作胺组分时,得到1-甲基-3,7-二-4-硝基苯基-9-氧代-3,7-二氮双环[3.3.1]壬烷(5).用IR,~1HNMR,MS和元素分析测定了(3),(4)和(5)的结构.     

一步法合成α-羟基环己基苯基甲酮的研究

采用α-羧基环己基磺酸为原料一步合成α-羟基环己基苯基甲酮.α-羧基环己基磺酸来源于巴陵石化甲苯法制己内酰胺的608废液中磺化副产物的提取.实验研究表明:以"沉淀还原法"与"络合萃取法"相结合从608废液中提取α-羧基环己基磺酸,其收率为85.7%,纯度达95%;一步法反应过程存在最佳原料配比m(α-羧基环己基磺酸二钠):m(苯甲酸)=2.2∶2.44,MnO作为催化剂,在反应温度为330℃,反应时间为2 h,催化剂浓度为0.99wt%下,α-羟基环己基苯基甲酮的收率达到70.4%,纯度为80.5%.     

刍议生活饮用水与水源水微生物的检验结果

目的:探析生活饮用水与水源水微生物的检验结果.方法:对240份(每个季度60份)生活饮用水样本与240份(每个季度60份)水源水样本予以微生物检验,对比各季度微生物检验合格率.结果:240份生活饮用水样本中,190份(79.2%)合格,其中第2季度合格率均低于其他3个季度,比较具有明显差异(P0.05).240份水源水样本中,耐热大肠菌群合格率为78.3%,高于总大肠菌群合格率70.0%,对比差异明显(P0.05).结论:生活饮用水丰水期合格率明显低于枯水期,水源水总大肠菌群污染比较严重,所以,一定要对生活饮用水和水源水微生物检验予以高度重视,确保饮水安全.     

对苯二甲酰双吡唑酮的合成与谱图分析

以对苯二甲酸和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮为原料在氧化钙催化下合成了1,4-双[4(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)羰基]苯,其产率可达88%.由于其具有莹光性能,故是稀土元素配合物的优良配体.通过IR、1 H NMR、13C NMR谱图对其结构进行分析,发现产物中存在酮式与烯醇式的互变异构体,并考察该化合物热稳定性和UV光谱特性.     

在线红外对1-苯基-5-(4-氟苯基)-3-羟基吡唑合成反应进程的研究

1-苯基-5-(4-氟苯基)-3-羟基吡唑化合物是一种活性药物中间体,经测试具有一定的杀虫杀菌活性。可由1-苯基-5-(4-氟苯基)-3-吡唑烷酮在FeCl3的催化下,由空气中的O2氧化得到,反应进行20h基本完成。利用在线反应红外光谱对该氧化反应进程进行研究,得到一系列特征官能团吸收峰随反应进程变化的谱图。通过分析官能团特征吸收峰随时间的变化情况,初步了解了此类反应的机理和进程,并且证明了该产物在溶剂中还存在酮式异构体的结构。     

质谱法分析滇玛咖不同部位的活性成分

采用电喷雾电离质谱法对云南东川玛咖的茎、叶及根的甲醇、乙醇及石油醚提取物中的活性成分进行了分析.结果表明:玛咖不同部位含有不同的活性成分.但均含有N-(3-甲氧基苄基)-7-氧-7-苯基-庚酰胺、咪唑类生物碱A和D、对羟基-苄基-芥子油苷、甲氧基-苄基-芥子油苷、4-甲氧基吲哚-3-甲基芥子油苷、麦角甾醇和松脂醇;除干玛咖茎外,其他样品中均含有α-亚麻酸.     

实验小鼠肾匀浆中肽酶-3样本稳定性分析

目的 通过分析肽酶-3样本的稳定性,了解该样本的贮存条件和运输条件,进而采取适当措施保障能力验证样品的品质时刻符合实施能力验证活动的要求。方法 按照国家标准 GB/T 14927.1—2008进行样本的制备,设定-20 ℃,4℃,室温和37 ℃为4个温度检验点,设定1 d、2 d、3 d、4 d、5 d、6 d、7 d、14 d和28 d为9个时间检验点,进行稳定性检验。结果 肽酶-3样本在37 ℃仅能稳定保存1 d,在4 ℃、室温和-20 ℃均可以稳定保存至28 d。结论 在该项目实施过程中,有必要严格控制肽酶-3样本的保存条件和运输条件。