高效液相色谱法测定孕尿雌三醇

本文介绍孕尿雌三醇的分析,方法包括:200μl尿样酶解、分离柱提取以及用甲醇/磷酸盐缓冲液为流动相的反相液相色谱法定量。回收率95.5％、变异系数CV=3.25％(16.1mg/L n=4)。方法快速,简便、可靠,试剂消费少,应用于中晚期妊娠效果良好。     

纳米Fe_3O_4表面聚合微粒制备及其尿样中二苯甲酮类化合物磁萃取应用

通过共沉淀法合成出四氧化三铁磁性纳米粒子,再用二氧化硅对磁性纳米粒子表面进行修饰,最后用分散聚合法合成出磁性聚合物微球.利用红外吸收光谱、热重分析和色谱方法对磁性聚合物微球进行结构表征、热稳定性和萃取性能的考察,并将其应用于尿样中二苯甲酮类物质的分离富集,优化了磁萃取条件,建立了尿样中二苯甲酮类物质的高选择性的分离分析方法.实验结果显示,尿样中的2,4-二羟基二苯甲酮、二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮在0.05300 ng/m L浓度范围内线性关系良好,检测限(S/N=3)为0.05 ng/m L.     

高效液相色谱法分离饮料中的糖精钠

采用高效液相色谱法测定不同饮料中的糖精钠,对色谱柱的类型及色谱分离条件进行了优化。结果表明：当色谱柱为氰基柱,流动相为乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液(15∶85,V∶V),流速为0.6 mL/min,柱温为25℃,检测波长为230 nm时,糖精钠的分离效果最佳。该方法的线性方程为Y=0.80X+0.33,线性范围是0.01～20 mg/L,线性相关系数r=0.999 79,检出限为0.003 3 mg/L。建立的分析方法能够有效检出饮料样品中的糖精钠,目标分析物不受干扰物质的影响,检出浓度在1.68～20.25 mg/L之间,加标回收率在70.37%～124.10%之间,相对标准偏差在0.17%～9.39%之间。     

氢化可的松油水分配系数及其皮肤渗透速率的 相关性研究

目的:探讨氢化可的松的辛醇/水分配系数与其皮肤渗透速率之间的相关性.方法采用高效液相色谱法测定氢化可的松(HC)在不同pH环境中的辛醇/水分配系数,以及HC在不同pH环境中的皮肤渗透速率,并考察两者之间的相关性.结果在研究的pH范围内,HC的辛醇/水分配系数与其经皮渗透速率的回归方程为y=0.795x+25.316,r...     

反相高效液相色谱法同时测定4种苯二氮类药物

提出了一种反相高效液相色谱法同时测定4种苯二氮卓艹类药物的分析方法.考察了4种苯二氮卓艹类药物的保留值与流动相组成、流速、pH及柱温等色谱条件的关系,优化了色谱条件.确定了以ODSHypersil为色谱柱,甲醇-水(51∶49;V/V,用氨水调pH7.8)为流动相,流速为0.8mL/min,柱温为45℃,检测波长为220nm的最佳色谱条件.甲苯作为内标物,以内标法峰面积定量.硝西泮,地西泮,三唑仑和艾司唑仑线性范围分别是0.1mg/L～320mg/L,0.2mg/L～320mg/L,0.1mg/L～320mg/L和0.08mg/L～320mg/L;检测限分别为0.1mg/L,0.2mg/L,0.1mg/L和0.08mg/L.该方法用于尿液中的苯二氮卓艹类药物的测定.其回收率为97.0%～108.7%,标准偏差为1.7%～3.0%(n=7).该方法简单、快速、精确、灵敏、重复性好.     

固-液制备色谱分离氢化可的松立体异构体

研究了氢化可的松立体异构体的新型制备色谱分离技术.介绍了氢化可的松立体异构体分离问题的由来, 研究了固液制备色谱中作为固定相的大孔吸附硅胶对氢化可的松立体异构体的静态和动态吸附特性, 以异丙醇为流动相,对氢化可的松立体异构体进行了制备色谱分离,并在实验中采用了色谱循环技术.实验表明, 大孔吸附硅胶对氢化可的松立体异构体的动态饱和吸附量为4.8mg/mL;同时,用异丙醇为流动相的固液制备色谱可以分离氢化可的松立体异构体,在采用循环法后能有效地提高分离度.     

Fenton试剂处理化纤废水的试验研究

N-N二甲基甲酰胺(DMF)和N-N二甲基乙酰胺(DMAC)是化纤废水的主要污染物,具有毒性大,生物难降解,污染时效长的特点.本文研究了Fenton试剂法处理DMF和DMAC的效果,探讨了最佳处理条件及降解机理.结果表明:在pH=3,反应时间30min,原水浓度为250mg/L和500mg/L,H2O2投加量为3ml/L和5ml/L,FeSO4·7H2O投加量为1500mg/L和2000mg/L的条件下,DMF和DMAC的去除率达到49.70%和44.40%.通过紫外-可见光谱分析,可知Fenton试剂法破坏酰胺基团,将大分子物质破坏为小分子物质,为后续的生化处理提供条件.     

浊点萃取预富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水中钴

以浊点萃取为分离富集方法,以火焰原子吸收光谱法为检测手段,探讨了测定钴的新方法.以非离子型表面活性剂OP-8为萃取剂,同时以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚为络合剂,浊点萃取水样中的痕量钴(Ⅱ).对溶液pH值、试剂浓度、平衡温度和时间、离心时间等实验条件进行了优化.钴的质量浓度在1.00 mg/L以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3σ)为0.26,μg/L,相对标准偏差为2.5％(p=0.4 mg/L,n=5次).该法用于自来水、河水、湖水以及雨水中痕量钴的测定,回收率在96.0％～103.0％,结果令人满意.     

软膏中盐酸麻黄碱和氢化可的松含量的测定

用酸碱滴定法和紫外一阶导数的方法分别对软膏中盐酸麻黄碱和氢化可的松的含量进行测定，结果表明：盐酸麻黄碱的平均回收率为100．6％(RSD=0．72％)，氢化可的松的平均回收率为102．O％(RSD=1．67％)。说明此方法稳定可靠，可用于软膏制剂中主药的含量测定。     

顶空气相色谱法测定尿中丙酮

探讨生物尿样中丙酮的检测方法。本文采用顶空气相色谱法对生物尿样中丙酮进行测定,方法简便易行,准确度高,易于基层推广应用。采用FFAP：101酸洗白色担体=10：100色谱柱,氢焰离子化检测器,回收率为95.8%～103.4%,最低检测浓度为2.4×10-4mg/L。     

HPLC法同时测定白花蛇舌草中4种多酚物质

建立一种同时测定白花蛇舌草中4种天然抗氧化活性成分(槲皮素、山奈酚、咖啡酸、芦丁等)的高效液相色谱法(HPLC)分析方法.采用AgilentXDB-C_(18)(75 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱,流动相A为甲醇、流动相B为磷酸/水(0.5%,V/V);紫外检测器检测波长260 nm;流速0.3 mL/min;柱温35℃.结果表明,槲皮素、山奈酚、咖啡酸和芦丁4种活性成分的线性范围分别为0.9～20、4.5～100、2.7～60、3.6～80 mg/L,回收率分别为99.4%(RSD=1.84)、98.5%(RSD=2.15)、98.7%(RSD=1.90)、99.3%(RSD=2.00),且4种抗氧化活性成分均得到很好的分离.该方法快速、准确,重现性好.     

RP-HPLC内标法测定双黄连注射液中黄芩苷的含量

为0.46 %.本研究建立了一种快速、准确、灵敏的测定双黄连注射液中黄芩苷含量的RP-HPLC方法.     

HPLC测定贵州产知母药材中菝葜皂苷元的含量

实验采用乙醇超声提取样品,HPLC梯度洗脱。菝葜皂苷的理论塔板数为5628,分离度为1.42,拖尾因子为1.01。回归方程为Y=5×106X+610 06,r=0.9990.在0.4~2.0mg/mL之间的线性关系良好。日内和日间精密度的RSD均小于2.0%,重复性试验的RSD为0.6%(n=5),最低检测限为1.0μg/mL,加样回收率为96.5%、94.3%、97.2%,RSD(n=5)分别为2.7%、3.1%、2.6%。     

HPLC-ELSD法测定清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸的含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸含量的方法.采用汉邦C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸-甲醇-乙腈溶液(25∶60∶15),柱温30℃,漂移管温度为105℃,空气流速2.2 L/min.胆酸和猪去氧胆酸的进样浓度分别在0.598¹.596 mg/mL(r=0.9992)和0.6001.596 mg/mL(r=0.9992)和0.600⁰.1.600 mg/mL(r=0.9995)范围内其线性关系良好,胆酸和猪去氧胆酸平均回收率分别为99.74%和99.21%.该方法准确,简便,分离度高,重现性好,可用于清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸含量的测定.     

HPLC法同时测定白屈菜中白屈菜碱和白屈菜红碱

采用高效液相色谱法建立白屈菜药材中含白屈菜碱和白屈菜红碱量的测定方法,色谱柱选用依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液(38∶62,磷酸二氢钾水溶液用磷酸调pH=3)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为282 nm,柱温为35℃,进样量20μL.结果表明白屈菜碱和白屈菜红碱均在0.25~1.50 mg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率白屈菜碱和白屈菜红碱分别为(n=6)为98.72%、97.34%,RSD=0.65%、0.86%.该方法灵敏、准确、重复性好.     

高效液相色谱法测定磷酸肌酸钠及其有关物质

采用高效液相色谱法测定磷酸肌酸钠及其有关物质的含量,色谱柱为phenomenex Luna HILIC,乙腈-20 mmol·L-1磷酸氢二铵(pH为7.0)(77∶23)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为210 nm,柱温为35℃.结果表明:磷酸肌酸钠与其有关物质肌酸、肌酐在同一检测条件下能够完全分离,磷酸肌酸钠、肌酸、肌酐分别在0.06².24(r=0.999 9)g·L-1、0.052.24(r=0.999 9)g·L-1、0.05².10(r=0.999 9)g·L-1和0.052.10(r=0.999 9)g·L-1和0.05².04(r=0.999 9)g·L-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,其平均回收率分别为磷酸肌酸钠97.8%,肌酸100.4%,肌酐96.1%,RSD分别为1.5%、1.3%、0.7%.该方法操作简便,灵敏度高,专属性强,可用于磷酸肌酸钠及其有关物质的测定.     

流动注射-褪色光度法测定铁(Ⅲ)研究

基于铁(Ⅲ)可氧化酸性品红溶液而使之褪色,将该方法与流动注射自动进样技术联用,建立了流动注射-褪色光度法测定微量铁(Ⅲ)的新方法.在最优的实验条件下,该方法线性范围为0.05～1.5 mg/L,检出限(3d)为0.01 mg/L,相对标准偏差(RSD)为2.60%(Fe3+ 0.75 nlg,L,n=11).该方法应用...     

紫外-可见光分光光度法测定八月瓜果皮齐墩果酸

为了建立齐墩果酸的紫外光谱分析方法,以香草醛-冰醋酸为显色剂,545 nm为测定波长,用标准比较法考察了齐墩果酸含量的紫外光谱分析条件.结果表明,用0.3 mL 5%香草醛-冰醋酸做显色剂,70 ℃下恒温显色15 min,8.00 mg/L齐墩果酸标准溶液的实验测定值为8.02 mg/L;齐墩果酸在2.00~16.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8.以质量比计,用本方法测定的八月瓜果皮中齐墩果酸含量为3.70 mg/g,平均加标回收率为101.06%,RSD为1.22%;精密度、重复性和稳定性实验的RSD分别为0.02%,0.29%,0.29%.     

毛细管电泳法测定复方乳酸环丙沙星注射液

基于环丙沙星和利巴韦林药物的配伍使用,建立了一种快速分离并同时测定复方乳酸环丙沙星注射液中环丙沙星和利巴韦林配伍药的毛细管区带电泳新方法.选用6×10-2mol/L硼砂作缓冲液,在18 kV电压,20℃条件下5 kPa进样8 s,紫外检测器于275 nm波长下检测乳酸环丙沙星,207 nm波长下检测利巴韦林.结果环丙沙星和利巴韦林的校准曲线在5～100 mg/L内呈良好的线性关系(r0.999 9),复方乳酸环丙沙星注射液回收率为97.2%～110%,相对标准偏差小于2%,日内精密度小于3%,日间精密度小于4%.