高效液相色谱-串联质谱法检测橘子中10种氨基甲酸酯类农药残留

为建立高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定橘子中10种氨基甲酸酯类农药残留量的方法,以橘子样品经简单前处理后,以乙腈-0.05%甲酸水为流动相,经赛默飞C18色谱柱(3.0×100 mm,2.2μm)梯度洗脱,柱温35℃,进样量为10μL,采用串联三重四级杆质谱多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评定和合成。结果 10种氨基甲酸酯类农药残留在0~100μg/kg范围内线性良好,相关系数均大于0.992,在10、50、100μg/kg 3个加标水平下加标回收率分别是:61.08%~93.88%;79.22%~114.82%;82.82%~124.67%;10μg/kg加入量的变异系数(CV)为1.21%~15.03%,重复性测量不确定度显示准确性较高,达国家相关标准规定。该方法简便、快速、灵敏,适用于橘子中氨基甲酸酯类农药残留的分析检测。     

液相色谱/质谱法测定生鲜牛奶中的两种氨基甲酸酯农药残留

建立了高效液相色谱-质谱法同时测定生鲜牛奶中杀线威、涕灭威残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取,C18固相萃取柱纯化、富集,采用电喷雾正离子模式离子化。在质谱图中,[M Na] 强度最大,定量测定使用多离子监测模式m/z:242→72,213→116。杀线威、涕灭威的检测限分别为0.4 ng、0.1 ng,方法的平均回收率:杀线威为92.5%~95.6%、涕灭威为91.6%~93.4%。方法的灵敏度高,选择性好。用于实际样品的分析,获得满意的效果。     

茶叶中21种农药残留量的QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定

建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定茶叶中21种农药残留的检测方法,内标法定量.茶叶样品经过QuEChERS前处理,经提取、净化、浓缩并定容至1 mL后,采用GC-MS/MS分析检测.结果表明,茶叶中21种农药在质量浓度为0.05?1.00 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数R2＞0.998;在空白茶叶...     

QuEChERS-HPLC同时测定蔬果中残留氨基甲酸酯类和苯甲酰脲类农药

建立了采用QuEChERS-高效液相色谱法(QuEChERS-HPLC)测定蔬菜水果中残留的氨基甲酸酯类和苯甲酰脲类农药的检测方法.农药组份回收率在70.5%~118.5%之间,相对标准偏差(RSD)在2.6%~9.8%之间,方法的检出限为0.02~0.30 mg/kg,满足国标检测限量要求.该方法具有快速、简便、经济、环保的特点,便于在地方检测机构推广.     

UPLC-MS/MS法测定土壤中氯霉素类抗生素及其代谢物

针对土壤中抗生素污染日益严重的问题,为了促进土壤中抗生素监测技术体系及相关标准的完善,建立了一种QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的分析方法。土壤样品用10 mL 3%(体积分数,下同)氨化乙腈提取,0.2 g PSA和0.2 g无水MgSO₄净化,流动相为甲醇-水(1∶1,体积比,下同),ZORBAX SB-Aq(2.1 mm×150 mm, 3.5μm)色谱柱,质谱条件为电喷雾离子源(ESI)、正/负离子扫描、多反应监测(MRM)。结果表明,4种分析物在0.1～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.999,检出限(LOD)为0.01～0.06μg/kg,定量限(LOQ)为0.05～0.19μg/kg,在3个加标水平(0.4,8.0,40.0μg/kg)下,平均回收率为87.23%～108.57%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.36%～6.55%。该方法准确、简便、高效、灵敏,适用于土壤中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的同步检测,可为相关部门制定相关行业标准、规范提供数据依据。     

LC-MS/MS 法测定大棚蔬菜氨基甲酸酯类农药残留分析研究

利用LC-MS/MS分析系统,建立了蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留分析方法,并测定了6种叶子菜中的农药残留量.结果表明,氨基甲酸酯类农药甲萘威、抗蚜威、克百威在0.05~100 ng/m L范围内线性回归良好,相关系数R2均大于0.9990,检出限在0.02~0.09μg/kg之间,定量限在0.07~0.28μg/kg之间,平均加标回收率均大于81.3%,相对标准偏差均低于9.82%.本法灵敏度高、准确性好、精密度好、选择性强、分析速度快,应用范围广,可以满足对蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的分析检测要求.     

UPLC-MS/MS法快速测定降脂宁颗粒中4种化合物的含量

建立采用超高效液相色谱-串联质谱联用仪(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时快速高效测定降脂宁颗粒中的金丝桃苷、二苯乙烯苷、荷叶碱、橙黄决明素含量的方法.采用Agilent Eclipse Plus C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱;流动相是0.05%(体积分数)的甲酸水溶液和0.05%(体积分数)的甲酸-乙腈;流速0.3 mL/min;柱温40℃,进样量5μL;检测时间5 min.电喷雾(electrospray ionization,ESI)离子源,正离子扫描,多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM).在所设的色谱条件下,5 min内能定量分析出降脂宁颗粒中4种成分,该4种化合物在考察范围内呈良好的线性关系(r≥0.993 6).精密度、稳定性和重复性考察符合分析要求,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)≤4.0%.加标回收率和RSD分别在98.0%～126.9%和0.3%～2.4%范围内.该分析方法简便、快速,灵敏度比较高,专属性强,能在5 min内同时测定降脂宁颗粒中的4种化合物含量,可以为降酯宁颗粒的生产与质量控制提供参考.     

UPLC-MS/MS法同时测定川黄口服液中的5种有效成分

建立同时测定川黄口服液中的原儿茶醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA 5种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.用C18(50mm×2.1mm,1.8μm)分析柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,流速为0.35 mL/min.在电喷雾电离(ESI)正离子和负离子模式下,采用的是多重反应监测模式(MRM)进行检测.结果表明,原儿茶醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的线性范围分别为0.3~12.0mg/L、0.3~7.2mg/L、0.15~6.00mg/L、0.005~2.000mg/L、0.005~1.000mg/L;5种成分的加样回收率为78.5%~102.0%;相对标准偏差均不大于4.01%.本方法简便、准确、快速、重复性好,高灵敏度,可作为川黄口服液质量评价指标之一.     

UPLC-MS/MS测定腐竹和米粉中的乌洛托品

建立了腐竹和米粉中非食用物质乌洛托品的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.实验优化了提取溶剂和净化条件,考察了乌洛托品在不同流动相体系和不同小颗粒色谱柱(粒径1.7 μm)上的色谱行为,优选以乙腈超声提取样品,正己烷(乙腈饱和)液液萃取净化,乙腈-乙酸铵(浓度为10 mmol/L、pH3.5)为流动相体系等度洗脱,HILIC色谱柱分离,正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测.实验结果表明:质量浓度在0～ 50μg/L范围内,线性方程为y=12 617x - 359,相关系数为0.999 8,方法定量限为1μg/kg(S/N＞10),阴性样本添加水平在1～5μg/kg时,平均回收率为91.0％ ～ 96.6％,相对标准偏差(n=6)为2.6％ ～ 5.2％.本方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可为打击食品生产中违法添加非食用物质乌洛托品的行为提供检测方法.     

云南植物药萝芙木中51种农药残留的测定

用超高效液相色谱(UPLC)、双柱毛细管气相色谱(GC)、高效液相色谱-二级质谱(HPLC-MS/MS)分析方法对云南萝芙木进行51种农药残留测定.各测定方法在一定范围内线性关系良好,准确度和精密度均符合农残分析要求,在超高效液相色谱和高效液相色谱串联二级质谱中仅检测出多菌灵,含量分别为0.012 mg·kg-1和0.018 mg·kg-1,未超出国家食品中农药最大残留限量标准,没有检出其它50种农药.     

超高效液相色谱-串联质谱法检测禽畜肉中的氯霉素残留

 研究了一种针对禽畜肉中氯霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱联用分析方法.本方法采用乙酸乙酯萃取禽畜肉中的氯霉素,提取液氮吹至干后用超纯水溶解样品残渣,然后用HLB小柱进行固相萃取,经过净化的样品通过超高效液相色谱进行分离,然后用电喷雾质谱负离子多反应监测模式对氯霉素进行检测.该方法的检出限为0.0025μg/kg,添加水平为0.1~5.0μg/kg时,加标回收率为75.8%~82.5%,相对标准偏差小于10%.该方法具有灵敏度高、选择性好、分析时间短等优点.     

盐析液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中四环素类抗生素

建立了盐析液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测婴儿配方奶粉中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素4种四环素类抗生素的方法。奶粉样品经Na₂EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,在硫酸铵辅助下采用少量乙腈萃取浓缩后,以体积分数0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,经BEH C18柱分离,ESI+电喷雾模式扫描,MRM多反应模式检测,外标法进行定量。结果显示,在硫酸铵作用下,乙腈对目标化合物的提取净化效果较好;该方法下4种四环素类抗生素的最低检出限为0.36μg/kg,远远低于国标固相萃取法的50μg/kg;质量浓度为1～100ng/mL时,4种化合物的线性相关性好,相关系数都在0.9990以上;加标浓度为1、5、50μg/kg时的回收率为71.88%~107.13%,相对标准偏差都小于8%。研究结果可为婴儿配方奶粉中四环素类抗生素的定性定量分析提供参考。     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测全血中常见安眠镇静类药物

建立了超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱快速筛查确证全血中49种安眠镇静类药物.样品前处理采用固相支撑液液萃取法.色谱条件：色谱柱为Waters C18(2.1 mm×50 mm, 1.7μm),以5 mmol/L乙酸铵-(体积分数为0.1%)甲酸水溶液(A),甲醇(B)为流动相,进行梯度洗脱.在0.1～200.0 ng/mL内,49种常见药物展现出良好的线性关系(R²>0.99),最高检出限为0.1 ng/mL;最高定量限为0.5 ng/mL;全血基质中50、100、200 ng/mL 3个加标水平下回收率为65.9%～109.0%,日内精密度为2.0%～17.6%、日间精密度为2.0%～16.3%.该方法可应用于生物检材中49种常见安眠镇静物质的检测.     

基于UPLC-MS/MS的蒽贝素血药浓度测定及其在大鼠体内药动学研究

建立测定大鼠血浆中蒽贝素（Embelin）浓度的方法,并进行药动学研究。选取12只Sprague-Dawley（SD）大鼠灌胃蒽贝素（15.0 mg/kg）,分别于给药前及给药后0.083,0.25,0.50,0.75,1,2,3,4,6,8,10,12,24,36,48,72 h时眼底静脉采血,分离血浆,用丙酮-乙酸乙酯混合溶剂萃取后,以大黄素为内标,采用超高效液相色谱串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定。色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C18,流动相为甲醇-0.1%氨水溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。样品经电喷雾离子源电离为负离子化后,在多反应监测模式下测定蒽贝素（m/z 293.1→96.6）和内标物大黄素（m/z 269.0→225.1）的浓度,并计算药动学参数。研究结果显示：蒽贝素检测血药浓度的线性范围为10—1 200 ng/L,定量下限为10 ng/mL,检出限为3 ng/mL,日内和日间RSD均小于10%,准确度为8.8%—14.0%。大鼠灌胃蒽贝素的平均药-时曲线符合二室模型,分布半衰期为（12.60±1.19）h,消除半衰期为（15.95±0.73）h,AUC_0-t为（3 596.31±271.93）ng·h/L,AUC_0-∞为（3 717.48±269.82）ng·h/L。蒽贝素在大鼠体内的药动学过程符合二室模型。本研究建立的方法简单、快速、准确、选择性强,可用于蒽贝素血药浓度的测定及药动力学研究。     

恩施市蔬菜中有机磷和氨基甲酸脂类农药残留的调查

概述了有机磷和氨基甲酸脂类农药在蔬菜上的降解和毒理，并对恩施市菜市场及恩施市蔬菜种植基地的现产蔬菜随机取样，用RP508农药残留速测仪检测样品中有机磷和氨基甲酸脂类农药的残留情况．检测结果表明恩施市蔬菜种植基地的蔬菜农药残留合格率为95．00％，恩施市菜市场农药残留合格率为70．00％．从抽检次数的角度计算，农药残留合格率为83．33％．按检测的蔬菜种类计算，农药残留合格率为73．30％．非食叶蔬菜农药残留合格率为91．67％，食叶蔬菜的合格率为81．25％．     

基于萃取和超高效液相色谱-串联质谱法的贝类抗生素快速测定方法

建立一种简单、快速的超声波萃取–固相萃取净化–超高效液相色谱串联质谱分析方法, 可以同时测定淡水贝类软组织中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、β-内酰胺类和氨基糖苷类中15种抗生素。采取超声波萃取法, 对贝类体内的抗生素进行萃取, 用固相萃取方法净化提取液, 最后用超高效液相色谱–三重四级杆质谱对目标物进行分析检测。主要比较两种固相萃取柱Oasis HLB和Oasis PRiME HLB对污染物的净化效率, 后者展现出较好的结果。15种抗生素加标回收率实验结果表明: 当加标浓度为50 ng/g时, 回收率为64%~121%, 相对标准偏差为0.5%~19% (n=3); 添加高浓度(100 ng/g)样品时, 回收率为67%~117%, 相对标准偏差为1%~9%(n=3)。方法检测限(LOD)为0.004~0.5 ng/g (干重), 定量限(LOQ)为0.013~1.67 ng/g (干重)。该方法具有回收率高、检测限低的特点。使用该方法对鄱阳湖3个采样点三角帆蚌中的抗生素进行分析, 结果显示, 在15种抗生素中, 有9种均不同程度地检出, 检出频率和浓度最高的是甲氧苄胺嘧啶, 最高浓度达到78.8 ng/g, 其次是奇霉素(41.2 ng/g)和环丙沙星(39.8 ng/g)。     

食品中6种新型农药的超高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了蕃茄、苹果汁、凉茶、米粉、蜂蜜和牛奶中氟虫酰胺、氯虫酰胺、烯啶虫胺、吡虫啉、虫酰肼和抑食肼6种新型农药的UPLC-MS/MS测定方法。蕃茄、凉茶样品用乙腈和乙酸乙酯混合溶剂提取;蜂蜜和米粉样品先用水溶解后再用混合溶剂提取;牛奶样品用乙腈提取;苹果汁样品高速离心后取上层清液。待测液在正离子模式下用电喷雾电离-串联质谱仪测定,方法检出限范围为0.01～2μg/kg。在20μg/kg和160μg/kg 2个质量分数水平进行加标回收实验,平均回收率在68.4%～129%之间。方法准确、高效,适合该6种食品基质中6种农药残留的测定。     

植物水解酶法快速测定环境水样中有机磷及氨基甲酸酯类农药

应用植物水解酶抑制技术快速检测水样中有机磷及氨基甲酸酯类农药 ,对反应的温度、pH和时间进行优化 .常用的几种有机磷及氨基甲酸酯类农药的测定限在 0 .0 0 15～ 0 .33mg·L-1范围内 .应用本方法对被农药污染的某河段进行了监测     

UPLC-MS/MS法同时检测小花鬼针草中6种单体成分的含量

建立了一种应用UPLC-MS/MS同时测定小花鬼针草中6种单体成分原儿茶酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素和山奈酚含量的方法。小花鬼针草药材粉碎后,经甲醇超声提取稀释后进样,采用负离子多反应监测（MRM）模式同时测定提取物中6种单体成分的含量,并以芍药苷为内标。色谱柱为Agilent SB C18 （50 mm × 2.1 mm, 1.8 μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为35 ℃。结果表明,该方法所测6种成分在相应的质量浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好,r＞0.999 0;平均加样回收率（n=6）为92.1% ～95.5%,相对标准偏差≤4.50%。该方法简单快捷、灵敏度高、专属性强,可同时测定小花鬼针草中6种单体成分。