高效液相色谱法同时测定食品中10种人工合成色素含量的研究

建立一种同时测定食品中10种人工合成色素(柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红、赤藓红)的高效液相色谱方法.采用ProElut PWA-2固相萃取小柱,对食品中的色素进行提取净化.该方法能在18 min内完成10种人工合成色素的分析检测,10种色素的线性范围为0.5 ～100 mg/L,检出...     

高效液相色谱法同时测定食品中8种合成着色剂

建立了高效液相色谱法同时测定食品中8种合成着色剂(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性橙、赤藓红)的方法。样品经超声提取、离心定容、过膜,经Warters-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇+0.01mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器,在254nm、629nm波长处检测,8种物质的线性相关系数大于0.998,方法检出限为0.0502～0.6119μg/mL。8种合成着色剂的回收率范围在85.4%～99.3%之间,RSD(n=6)范围在1.36%～3.89%之间。方法简便、准确、快速。     

液相色谱-串联质谱法同时测定食品中9种甜味剂

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中9种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、阿力甜、甜菊糖苷、爱德万甜和纽甜)含量的分析方法。样品经超声、离心等前处理后过0.22μm滤膜后上机分析。采用AQ-C18(100mm×2.1mm×3μm)为分离柱,c(乙酸铵)为20mmol/L的水溶液-φ(甲酸)为0.1%的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定,以质量数和保留时间定性、峰面积定量。结果表明,9种甜味剂在工作曲线范围内相关系数均大于0.9990,方法检出限在0.020~0.055mg/kg,食品加标回收率为90.6%~111.5%,其相对标准偏差(n=6)均小于6.0%。应用此方法对食品(白酒、饮料、果冻、酸奶、糖果)中9种甜味剂进行检测,前处理步骤简单,测定快速、准确度和灵敏度高,能满足国家标准对食品中9种甜味剂的分析要求,与国家标准方法相比,提高了分析效率。     

高效液相色谱-串联质谱法检测橘子中10种氨基甲酸酯类农药残留

为建立高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定橘子中10种氨基甲酸酯类农药残留量的方法,以橘子样品经简单前处理后,以乙腈-0.05%甲酸水为流动相,经赛默飞C18色谱柱(3.0×100 mm,2.2μm)梯度洗脱,柱温35℃,进样量为10μL,采用串联三重四级杆质谱多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评定和合成。结果 10种氨基甲酸酯类农药残留在0~100μg/kg范围内线性良好,相关系数均大于0.992,在10、50、100μg/kg 3个加标水平下加标回收率分别是:61.08%~93.88%;79.22%~114.82%;82.82%~124.67%;10μg/kg加入量的变异系数(CV)为1.21%~15.03%,重复性测量不确定度显示准确性较高,达国家相关标准规定。该方法简便、快速、灵敏,适用于橘子中氨基甲酸酯类农药残留的分析检测。     

食品中色素的快速检测方法

合成食用色素被广泛应用于食品加工行业。但它也有一个大缺点,即具毒性（包括毒性、致泻性和致癌性）。由于长期食用会对人体健康产生一定的危害,我国的《食品添加剂使用卫生标准》对它的使用范围和使用限量做出了规定,但个别企业没有认真执行,特别是小企业、小作坊合成色素使用不规范现象屡见不鲜。这就要求质检部门,在日常的监督检验和监督抽查中加强对该项目的检测。但     

食品及饲料中三聚氰胺残留量液相色谱检测方法的研究

建立了食品及饲料中三聚氰胺残留检测的反相高效液相色谱方法。样品经乙腈水或甲醇水提取,离心分离,过0.2m滤膜,然后采用RP-HPLC-UV法测定,外标法定量。对色谱分离条件进行了优化,三聚氰胺在0.05g/mL～10.0g/mL范围内线性良好,相关系数为0.99994。在4.0mg/kg～80.0mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在90.5%～102.7%之间,相对标准偏差为2.96%～3.62%,方法的最低检出限为5mg/kg。该方法简便、快速,满足食品及饲料中三聚氰胺残留量的检验工作需要。     

高效液相色谱-柱后衍生荧光法同时检测粮食中8种氨基甲酸酯类农药

建立了高效液相色谱-柱后衍生荧光法同时检测粮食中8种氨基甲酸酯类农药,样品经乙腈提取,SPE-NH2小柱净化,减压旋转蒸发浓缩后定容.检测系统为柱后光化学衍生器串联荧光检测器,激发波长330 nm,发射波长465 nm.外标法定量,方法的线性范围为0.01～1.00 mg·L-1,检出限(3S/N)为3～5 μg·kg...     

荧光检测结合高效液相色谱-质谱技术同时测定大鼠脑组织中7种神经递质

采用新型荧光试剂2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑-乙氧基)]-乙基氯甲酸酯(DBCEC-Cl)作为柱前衍生试剂在Hypersil BDS C18(4.6mm×200mm×5(m)反相色谱柱上,利用程序洗脱对7种神经递质衍生物进行了分离检测,在乙腈和硼砂缓冲液中,40℃恒温水浴反应5 min即可实现完全衍生.荧光激发和发射波长:(ex=300nm、(em=395nm.采用柱后质谱电喷雾离子源(ESI source)正离子模式,实现了小鼠脑组织中神经递质的定性定量检测.线性回归相关系数大于0.9870,检出限为1.21-4.28fmol(S/N=3).     

变性高效液相色谱检测霍乱弧菌

变性高效液相色谱（DHPLC）是近几年刚发展起来的一种快速检测PCR扩增产物的新技术．应用该技术快速检测O1、O139、非O1、非O139群霍乱弧菌的外膜蛋白基因（ompW）．根据霍乱弧菌外膜蛋白基因的特异性引物,PCR扩增的产物经DHPLC进行快速检测．以54株参考菌株做特异性检测．在丹东口岸国境外环境水体采集水样310份,以PCR—DHPLC和常规分离培养进行了比较,对丹东口岸国境外环境水体霍乱弧菌感染状况进行了检测,并对分离株进行了ompW基因测序．试验结果表明该方法有很好的特异性,310份水样中经PCR—DHPLC检测出58株霍乱弧菌的分菌株,阳性率为19％,与常规分离培养比较,符合率为100％．分离株的ompW序列与Genbank中的存在1％～3％的差异．这种检验方法特异性强,简便快捷,为霍乱防治提供了一种有效的检测新手段．     

高效液相色谱在我国食品分析与检测中的应用

高效液相色谱法(HPLC)是食品成份分离分析的一种极其重要的技术,因其超高的检测灵敏度和超低的检测限度而逐渐成为目前最热门的食品检测技术之一.HPLC技术在食品中分析各营养成分,食品添加剂、食品霉菌毒素和农兽药成分残留的检测等,以及与其它技术联合检测的应用情况.     

多波长同时测定食品中4种合成色素

本文研究了紫外分光光度法多波长同时测定食品中合成色素的最佳测试条件，确定了各色素在该测试系统听最佳波长，测定了各色素在不同波长的百分比浓度吸光系数，方法变异系数为：３．０９％－６．６２％，回收率为：９６．４－１０４．２％。     

高效液相色谱-质谱联用技术对食品中兽药残留量检测分析

本文采用高效液相色谱,质谱联用技术法提取、净化样品,在采取0.1mol/L缓冲液以及乙腈混合溶液作为提取溶剂时,四环素兽药、喹诺酮类、磺胺类以及金刚烷胺等兽药的回收效果均较好,回收率均能达到要求,解决了四环素类兽药与喹诺酮类以及磺胺类兽药难以在同时进行提取的问题。     

绵羊血清中替米考星的高效液相色谱检测

试验研究了用高效液相色谱法检测替米考星在绵羊血清中的含量。绵羊血清用C18SPE柱净化,甲醇一乙腈一乙酰胺(20mL：80mL：0．77g,)洗脱,采用反相高效液相色谱测定,检测波长288nm。在血清中0．05,0．50,5．00mg(L^-1添加回收率范围为92．3％～101．0％,变异系数为4．7％～8．0％。用该方法测得绵羊血清中替米考星含量的最低检测限为0．025mg(L^-1,定量限为0．05mg(L^-1。     

蜂王浆中脂肪酸的高效液相色谱-质谱法检测

建立了一种高效液相色谱-四级杆/飞行时间质谱法检测蜂王浆中6种脂肪酸.样品经水溶液溶解和甲醇沉淀蛋白后,以C18反相色谱柱为分析柱,乙腈和φ(甲酸)=0.1%的水溶液为流动相,通过梯度洗脱对8-羟基辛酸、10-羟基-2-癸烯酸、癸二酸、10-羟基癸酸、2-十二碳烯二酸和十二烷二酸等6种脂肪酸进行分离,并采用四级杆/飞行时间质谱检测器对其进行定性和定量分析.定量分析结果显示,方程线性相关系数(r2)为0.997 5~0.999 7,定量限为0.10~1.0mg·L-1,检出限为0.050~0.20mg·L-1,加标回收率为82.9%~107.0%,相对标准偏差为0.9%~4.9%.用该方法对采自我国不同地区137份蜂王浆样品进行分析,初步确定合格蜂王浆中10-羟基-2-癸烯酸、10-羟基癸酸和8-羟基辛酸3种脂肪酸的含量,并建议在现行国家标准的基础上增加10-羟基癸酸和8-羟基辛酸作为蜂王浆质量评价的指标.     

高效液相色谱-串联质谱法建立同时测定肌肉组织中4种药物残留的方法及其确认

目的研究与分析高效液相色谱-串联质谱法建立同时测定肌肉组织中4种药物残留的方法及其确认情况。方法采取高效液相色谱-串联质谱分析方法来同时建立测定肌肉组织中新霉素、多黏菌素B、灰黄霉素、喹乙醇以及其代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸,同时采取外标法定量。结果在质量浓度1.0～200.0g/L范围内,4种药物均表现出良好的线性关系,且R2均超过0.9980。喹乙醇及MQCA的方法检出限为0.5g/kg,灰黄霉素、新霉素以及多黏菌素B的方法检出限为5.0g/kg,4种药物在阴性样品中的加标回收率为82.1%～98.5%。结论采取高效液相色谱-串联质谱法来进行处理,操作简单便捷,对结果干扰性较小,可以加以广泛应用。     

食品中6种新型农药的超高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了蕃茄、苹果汁、凉茶、米粉、蜂蜜和牛奶中氟虫酰胺、氯虫酰胺、烯啶虫胺、吡虫啉、虫酰肼和抑食肼6种新型农药的UPLC-MS/MS测定方法。蕃茄、凉茶样品用乙腈和乙酸乙酯混合溶剂提取;蜂蜜和米粉样品先用水溶解后再用混合溶剂提取;牛奶样品用乙腈提取;苹果汁样品高速离心后取上层清液。待测液在正离子模式下用电喷雾电离-串联质谱仪测定,方法检出限范围为0.01～2μg/kg。在20μg/kg和160μg/kg 2个质量分数水平进行加标回收实验,平均回收率在68.4%～129%之间。方法准确、高效,适合该6种食品基质中6种农药残留的测定。     

微囊藻毒素的高效液相色谱质谱检测方法的建立

利用高效液相色谱质谱联用仪(HPLC-MS),采用电喷雾电离源(ESI)在正离子扫描模式下对微囊藻毒素(MC-RR)进行多反应监测(MRM),通过优化色谱、质谱相关参数来寻找最优检测条件.实验结果表明:该方法MC-RR最低检出限为5 ng/L(信噪比S/N=3),最低定量限为10 ng/L(信噪比S/N=10),标准系列溶液0.01~40μg/L的工作曲线的线性关系R20.999.该方法操作简单,分析速度快,灵敏度高,准确率好,专属性强,干扰少,检测限符合饮用水卫生标准中微囊藻毒素的测定要求.     

高效液相色谱分离和检测蛋白质

对近年来高效液相色谱(HPLC)用于蛋白质的分离检测、蛋白质的研究进展作了综述。比较详细地介绍了各种HPLC模式、检测器、以及联用技术的应用情况,肯定了其在蛋白质分离检测中的重要作用。     

高效液相色谱-串联质谱法对水环境中12种抗生素的检测

利用固相萃取(solid phase extraction,SPE)及液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)联用技术,建立了水体中痕量磺胺类、β-内酰胺类、四环素类、喹诺酮类、大环内酯类等12种抗生素的定量分析方法.水样中的12种抗生素通过亲水疏水平衡(hydrophile lipophilic balance,HLB)小柱的萃取富集后,以乙腈为有机相、0.2%甲酸和醋酸铵混合水溶液为水相,采用LC-MS/MS进行定量分析.抗生素采用电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)源多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,以~(13)C3-caffeine作为内标物进行定量检测.抗生素在河水中的方法定量限为0.004 83~4.805 00 ng/L,回收率为71%～90%.该方法被应用于分析南陈河(上海)中抗生素的含量,平均质量浓度为2.04～254.46 ng/L.