提钒尾渣中微量镓的分析方法研究进展及展望

目前还没有国家标准分析方法测定提钒尾渣中的镓,本文根据近些年来提钒尾渣镓分析方法的研究进展及提钒尾渣的成分特点,展望了提钒尾渣中镓的分析方法及其优缺点,以期为今后镓的测定提供参考。     

活性炭吸附富集分光光度法测定水中的痕量钒

本文拟定了用活性炭对水中痕量钒（Ⅴ）进行预富集的方法，研究了活性炭对水中痕量钒的吸附和解吸条件，以及活性炭对钒的吸附容量．５０ｍｇ活性炭可以对５００ｍｌ水中８０μｇ以内的钒进行定量回收，回收率在９３％～１０４％之间，同时可以除去干扰测定的金属离子，最后用分光光度法通过做工作曲线来测定水中的痕量钒，工作曲线的线性回归方程为Ａ＝４．９×１０－２＋０．０１５７ｃ（μｇ／Ｌ），相关系数ｒ＝０．９９７１．利用本方法对合成海水样品中的痕量钒进行分析测试，得到满意的结果．     

分光光度法测定镓的进展

本文报导了1982年7月以前,分光光度测定镓的方法进展。综合了110篇文献中报导的88种显色剂的147种方法,并将方法按试剂种类和使用方式分为五类,对各类方法也略加评述。该文特别较全面地反应了1966年到1982年16年中分光光度法测定镓的工作。     

分光光度法测定原油中的钒含量

采用2-(5溴--2-吡啶偶氮)-5二-乙氨基苯酚(5-B r-PADAP)比色法对原油中的钒含量进行了测定,并与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)的测定结果进行了比较。5-B r-PADAP比色法的标准曲线为A=0.708 9c 0.017 8,R2=0.998 9,测得伊朗原油钒含量为54.45 m g/L,混合伊朗原油钒含量为30.92 m g/L;ICP-AES测得伊朗原油钒含量为54.68 m g/L,混合伊朗原油钒含量为30.46 m g/L。结果表明:比色法操作简单,准确度高,精密度好。     

分光光度法测定钢中的钛和钒

在较浓的硫酸介质中,钛和钒与磺基水杨酸分别形成橙色及蓝色络合物,灵敏性及选择性远比其在稀酸水溶液中为高。在作低合金钢等的分析时,可不分离基体元素铁及合金元素,溶样后直接测定吸光度。可测定钢样中含量各为0.05-1.0％的钛和钒。重现度良好,仪器简单,操作快速。文中详列测定条件及其控制,提出了操作程序。     

渣油中微量钒的测定——钽试剂-氯仿萃取分光光度法

钽试剂(N-苯甲酰苯基羟胺)为显色剂的萃取光度法测定钒早有报道,已应用于矿石、钢铁和金属中钒的测定,但应用于石油中钒的测定很少报道。五价钒与钽试剂在约1.5N硫酸介质中生成的沉淀能定量地被氯仿和乙醇混和溶剂所萃取,形成橙黄色的络合物。经实验表明,络合物的最大吸收波长为445nm,可稳定2小时,萃取酸度在0.4～2.5N范围内络合物的吸光度最大且稳定。Fe~(3 )和Ti~(4 )严重干扰,用1毫升磷酸可以隐蔽4毫克Fe~(3 ),1毫克Ti~(4 ),Ni~(2 ),Cu~(2 )不干扰测定,1～5毫升磷酸无影响。钒在2.5～25.0微克/10毫升范围内符合比耳定律。对试样多次分析结果表明,其相对偏差均在10％以下。本法是将试样加热处理酸溶后,直接用钽试剂萃取测定,方法简便快速准确,也适用于原油中钒的测定。     

浊点萃取-分光光度法测定水中痕量镍

采用十二烷基磺酸钠(SDS)和Triton X-100的混合表面活性剂,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为络合剂,加入电解质NaCl溶液,通过紫外-可见分光光度法测定水中痕量镍.在室温下,考察影响浊点萃取、分离和富集金属离子镍的影响因素及适宜的反应条件.结果表明,在饱和NaCl的加入量为5.5 mL,体积分数为0.1%的PAN加入量为0.125 mL,SDS和Triton X-100的摩尔比在0.38～1.39时,所形成的体系对Ni2 -PAN络合物具有较好的萃取效果.最佳条件下,方法的线性范围为0.1～1.0 mg·L-1,相关系数R2＝0.999 8,检测限为18.9 μg·L-1,镍的加标回收率达97%～99%,相对标准偏差为2%～4%.     

无萃取-分光光度法测定电解铅中的微量锑

本文将1982年刘绍璞、刘忠芳提出的无萃取-分光光度法应用于电解铅中的微量锑之测定。所得的测定结果的准确度、精密度和回收率都是令人满意的。     

乙基罗丹明B萃取光度法测定痕量镓

系统研究了乙基罗丹明Ｂ萃取光度法测镓的条件，并与罗丹明Ｂ和丁基罗丹明Ｂ法进行了比较，拟定了钒钛磁铁矿及其冶炼渣中痕量镓的分析新方法。     

脱脂棉富集分光光度法测定痕量铜

研究了在表面活性剂Tween-80存在下,Cu(Ⅱ)-PAN-碘化物体系显色反应,其λmax=550 nm处,ε550=6.15×104L@mol-1@cm-1,铜含量在0～14 μg/25 mL范围内符合比耳定律.为了提高体系的选择性,本文提出了用脱脂棉富集铜的方法,简便、快速,用于江水、河水、人发及茶叶的测定,回收率为91%～103%,结果满意.     

液膜富集分光光度法测定钪

本文研究了流动载体，表面活性剂，液体石蜡，内相解吸剂等对用液膜分离，富集微量钪的影响，确定了Ｓｐａｎ８０－ＴＴＡ－液体石蜡－煤油－ＨＣｌ液膜体系的最佳组成和最适实验条件，富集后的钪用偶氮胂Ⅲ法显色测定，富集倍数为１０～１５，对含Ｓｃ２Ｏ３为１～５ｍｇ／ｌ的水的富集和测定，回收率在９８％以上，相对标准偏差为１５‰。     

提钒尾渣碳热还原过程实验

在碳热还原反应热力学分析的基础上,通过球团还原焙烧实验,并结合物相分析和成分分析,对含铬提钒尾渣中金属氧化物的碳热还原过程进行了系统研究。实验结果表明,在不同的还原温度下,铁、铬、钒、锰、钛等有价金属氧化物展现出不同的还原反应特征和富集迁移规律。     

萃取-分光光度法测定污水中汞的研究

研究了萃取-分光光度法测定污水中的汞.考察了萃取剂的种类、酸度及萃取试剂体积等因素对萃取率的影响.在pH为3.7的甲酸-甲酸钠缓冲溶液中,HgI42-和[Fe(phen)3]2 以1∶1的络合比络合生成具有较大疏水性的化合物,用甲基异丁酮萃取后,再用分光光度法测定有机相的吸光度,从而测定汞含量. 结果表明, 络合体系的最大吸收波长为512 nm,汞的含量在0～2.71 mg·L-1范围内呈良好线性关系,摩尔吸光系数ε为2.5×104 L ·mol-1·cm-1,方法的检出限为0.030 mg·L-1.对4个样品测定的相对标准偏差为3 5%~5 2%,加标回收率为93.2%~106.7%,用于污水中汞的测定,有满意的结果.     

原子吸收分光光度法测定大量铝、钠中的镓

用空气-乙炔火焰的原子吸收分光光度法,能够满意地测定有机溶剂——甲基异丁基酮(MIBK)中的镓。在4.5～5.5 N HCl中镓以镓-氯铬合物形式被MIBK定量萃取。用MIBK作萃取剂,灵敏度提高甚多,而且当水溶液中Al/Ga、Na/Ga的浓度比高达2000～2500时,仍可消除干扰。标准回收率为91～110%。     

全差示分光光度法测定痕量钒

全差示光度法是八十年代初在我国形成的一种新的差示光度法。全差示光度法既可提高测定高含量成份的精密度;又可提高测定微量成份时的灵敏度,但只有那些稳定的有色络合物体系才能在低浓时进行测定。     

利用巯基棉富集分光光度法测定水样中的镉

研究了在聚乙烯醇和阿拉伯胶共存情况下,罗丹明B和CdI42-的高灵敏显色反应,并对有关反应条件进行了详细探讨.在最佳条件下,罗丹明B和CdI42-形成的缔合物的最大吸收波长λmax=598 nm,表观摩尔吸光系数ε= 6.44×105 L·mol-1·cm-1,Cd(Ⅱ)的浓度在0～0.092 μg/mL,遵守比尔定律.结合巯基棉富集技术,用本方法测定河水水样中镉的含量,结果良好,回收率可达94.8%～101.9%.     

壳聚糖富集分光光度法测定水中痕量镍

研究了壳聚糖分离富集Ｎｉ２＋的最佳条件，建立了壳聚糖分离富集、丁二酮肟分光光度法测定Ｎｉ２＋的新方法。此方法选择性好，灵敏度高，用于天然水中痕量Ｎｉ２＋的测定，其结果与原子吸收分光光度法测得结果一致     

微孔滤膜富集分光光度法测定痕量硒

本文介绍了Ｓｅ（Ⅳ）与硫氰酸盐和罗丹明Ｂ形成三元离子缔合物，通过微孔滤膜富集，用二甲基亚砜将膜及缔合物溶解，在分光光度计上测量吸光值，从而测得痕量Ｓ（Ⅳ）的方法．缔合物最大吸收波长为５８０ｎｍ，Ｓｅ含量在０～２μｇ·ｍｌ－１范围内遵从比耳定律．本方法灵敏度高，表观摩尔吸光系数ε５８０＝２．０×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，且稳定性高，重现性好     

微孔滤膜富集分光光度法测定痕量镉

研究了Cd(Ⅱ)与硫氰酸钾和罗丹明B形成络合物,经微孔滤膜富集,用二甲亚砜将其溶解,用分光光度法测量其吸光度,建立了一种分光光度法测定痕量Cd(Ⅱ)的新方法.本方法最大吸收波长为580 nm,表观摩尔吸光系数ε580=6.85×105L/mol·cm,检出限为6.77×10-10g/m L,线性范围为0.001~0.14μg/m L.该法用于实际样品的测定,结果令人满意.     

非有机溶剂液-液萃取分光光度法测定微量钯

研究了聚乙二醇-2000(PEG-2000)水溶液在硫酸铵存在下分为液-液两相的条件和对硝基偶氮氯膦(CPA-pN)与钯(μ)反应生成的配合物在该萃取体系两相间的分配行为．实现了钯(II)的定量萃取分离．在此基础上建立了非有机溶剂液-液萃取分光光度法测定微量钯(Ⅱ)的新方法．该方法的检出限为0．03／μg／mL，线性范围为0．09～1．5μg／mL，用于铂钯二次精矿和人工合成样品中微量钯的测定，结果令人满意．