水玻璃锌酸盐镀锌研究 Ⅱ水玻璃锌酸盐镀液的组成及成络反应

本文用电势法研究了水玻璃锌酸盐镀液中硅酸粒子的存在形式、锌与硅的成络反应以及混合配体络离子的组成,并估算了成络反应的平衡常数和混合配体络离子的稳定常数。实验结果表明:锌与硅的成络反应是复杂的,在研究的镀液中硅主要以单核络离子SiO_2(OH)_2~(2-)的形式存在,它与Zn(Ⅱ)形成混合配体络合物,例如有[Zn(SiO_2(OH)_2)_2(OH)_2]~(4-)的形式。该成络反应的平衡常数K_c(30℃时)等于4.7×10~2,混合配体络离子的稳定常数K稳等于1.5×10~(18)。     

ZnO超微粒子膜的形成因素及三束表面改性对其形貌,结构的影响

用直流气体放电活化反应沉积法，制备了ＺｎＯ超微粒子（ＺｎＯＵＦＰ）。讨论了影响ＺｎＯ ＵＦＰ的形成因素；研究了三束（离子束、电子束、激光束）表面改性及等离子体、退火处理对ＺｎＯ ＵＦＰ的形貌和结构的影响。结果表明，ＺｎＯＵＦＰ有长大趋势，局部变成致密连续；且在激光束作用下ＺｎＯＵＦＰ出现析晶，同时原有的晶面择优生长趋势受到抑制，晶粒长大。     

正己烷在ZnO／HZSM－5上的催化活性和脉冲反应动力学研究

用浸渍法制得系列ＺｎＯ／ＨＺＳＭ－５催化剂，ＸＲＤ结果表明，当ＺｎＯ含量低于５％时，ＺｎＯ以非晶相表面层形态存在于ＨＺＳＭ－５表面，含量超过１０％时，有ＺｎＯ晶相生成．用脉冲微反技术测定了正己烷在ＺｎＯ／ＨＺＳＭ－５上的催化活性，并且测得不同温度下正己烷在ＺｎＯ（１％）／ＨＺＳＭ－５上的表观速率常数，自表观活化能和色谱法测得的吸附热，求得表面反应活化能为１５０．７ｋＪ／ｍｏｌ．     

粒状氧化铁的磁粘滞性

制备了粒状γＦｅ２Ｏ３微粉。透射电子显微镜观察了颗粒的形貌；Ｘ射线衍射确定了样品的相组成和颗粒的平均粒度；振动样品磁强计测量了样品在不同温度下的磁化曲线和磁滞回线。利用趋近饱和定律求出粒状γＦｅ２Ｏ３微粉在不同温度下的有效磁各向异性常数ＫＥ。样品的有效磁各向异性常数大于γＦｅ２Ｏ３的磁晶各向异性常数，通过测量磁粘滞系数和不可逆磁化率，得到了不同温度下的涨落场Ｈｆ和激活体积Ｖｆ，推导了Ｈｆ和Ｖｆ的理论表达式，理论与实验结果基本一致。结果表明粒状γＦｅ２Ｏ３微粉的反磁化机制为均匀反磁化     

高密度磁记录用Co—Sn替代钡铁氧体微粉的结构与磁性

对玻璃陶瓷法制备的ＢａＦｅ１２．２ｘ（Ｃｏ－Ｓｎ）ｘＯ１９的Ｃｏ－Ｓｎ替代钡铁氧体微粉的磁性作了介绍，研究了微粉粒子的晶化过程：微粉的磁性对粒子形态、结构及Ｃｏ－Ｓｎ替代量ｘ的依赖关系；微粉矫顽力与温度的依赖性；测量并讨论了粒子表面自旋对饱和磁化强度的影响。     

ZnO压敏陶瓷热处理实验的研究

ＺｎＯ压敏陶瓷在工作电压长期作用下，会产生电流蠕变现象，使Ｓｃｈｏｔｋｙ势垒不稳定．用正电子湮没技术（ＰＡＴ）证实：ＺｎＯ在适当温度下的氧化热处理，使氧离子Ｏ－或Ｏ２－吸附于晶界层内并有利于提高ＺｎＯ性能稳定性     

甘氨酸-Zn(Ⅱ)络合物力常数的计算

本文以甘氨酸－金属络合物作为研究复杂分子蛋白质－金属相互作用的模拟物质，在４０００－２５０ｃｍ－１的范围内测定了水－反二甘氨酸 Ｚｎ（Ⅱ）络合物的红外光谱，并用 ＧＦ矩阵法，采用ＵＢＦ力场近似模型，计算了甘氨酸 Ｚｎ（Ⅱ）络合物的振动力常数。计算的结果为： Ｚｎ—Ｎ， Ｚｎ—Ｏ伸缩力常数具有相同的数值，都等于 ０．７５ｍｄｙｎ／Ａ，我们还进行了红外谱带的归属工作，把该络合物的Ｚｎ—Ｎ与Ｚｎ—Ｏ伸缩振动分别归属为４５０ｃｍ－１和２８５ｃｍ－１ 根据计算的结果，我们探讨了第一过渡金属与甘氨酸的络合物中Ｍ－Ｎ和Ｍ－Ｏ伸缩力常数跟它们的稳定性常数之间的关系，结果表明，它们伸缩力常数的大小顺序跟稳定性的Ｉｒｖｉｎｇ—Ｗｉｌｌｉａｍｓ顺序一致的。 为计算力常数，编制了计算机程序，并在ＤＪＳ—１３０计算机上完成了本工作。     

过渡金属离子与头孢氨噻肟配位作用研究

本文用ｐＨ电位法研究了在温度为２５±０．１℃，离子强度为０．１ｍｏｌ／Ｌ（ＮａＮＯ３）的水溶液中，过渡金属离子（Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）与头孢氨噻肟的配位作用，报导了溶液中头孢氨噻肟配体的酸解离常数和配合物形成的稳定常数．结果表明，溶液中金属离子与头孢氨噻肟配体主要以１∶１形式的配合物存在．     

微量水对ZnO胶体性质的影响

以甲醇为溶剂，在Ｚｎ＾２＋过量的情况下，用溶胶－凝胶法制备ＺｎＯ胶体，并着重研究微量水的加入对ＺｎＯ胶体粒径和性质的影响，结果表明，在制备过程中，加水量越大，所得ＺｎＯ胶粒粒径越大，因此，可通过加水量来控制ＺｎＯ胶粒的大小，而加水量对ＺｎＯ胶体性质，如ＰＨ值、吸收光谱和荧光光谱有影响，讨论荧光产生的机理和加水量对荧光强度的影响，发现加水量对防止光生空穴与光生电子复合有重要作用。     

YFeO3复合氧化物半导体材料的制备,掺杂和气敏性能研究

用化学共沉淀法制备了ＹＦｅＯ３及其掺锌固溶体Ｙ１－ｘＺｎｘＦｅＯ３气敏材料，并对其制备条件、相结构、电导和气敏性能进行了研究。结果表明：Ｆｅ与Ｙ物质的量比为１：１，８５０℃以上热处理一定时间可得钙钛矿结构的纯相ＹＦｅＯ３；电导测量显示，该系列材料呈ｐ型半导体导电行为，且固溶体导电优于纯相。Ｙ０．９４Ｚｎ０．０６ＦｅＯ３电导突变温度４００℃，较纯相ＹＦｅＯ３低７０℃，９００℃下热处理４ｈ所得微粉制作     

球形微米级CaCO3的制备

球形微米级ＣａＣＯ３的制备赵振国丁丁（北京大学物理化学研究所,北京,１００８７１）关键词ＣａＣＯ３粉体;粉体制备中图分类号Ｏ６４８．１５几何尺寸为微米级的微粉体开始出现表面效应,有的有实用价值。ＣａＣＯ３微粉可作为纸张和塑料制品的添加剂。以高分子量低...     

用铁粉和稀硫酸还原反萃P204中Fe3+

针对湿法炼锌过程中P204萃取除铁铁反萃困难的问题,比较铸铁板、锌板、铁粉和锌粉分别作还原剂的还原反萃效果,确定铁粉为最好的还原反萃剂;提出新的Fe^3＋反萃方法,该法以铁粉作还原剂,稀硫酸作反萃剂,在机械搅拌和强保护气氛下边还原边反萃负铁P204中的Fe^3＋;考察还原反萃时间、负载有机相中Fe^3＋含量、铁粉加入量、反应温度、反萃剂酸度对Fe^3＋还原反萃率和还原铁粉指数的影响及其与反萃液中Fe2＋的含量的关系。研究结果表明：在最优条件下,还原铁粉指数为1.087,Fe^3＋还原反萃率达73%;反萃液中Fe^2＋的质量浓度富集到61.8 g/L,可满足制备FeSO4·7H2O的要求。     

采用聚氨酯模板法制备花形纳米氧化锌

以乙酸锌(Zn(CH3COO)2)为锌源,尿素(CO(NH2)2)为碱源,非离子型聚氨酯(PU)为模板,采用水热法制备碱式碳酸锌(Zn5(CO3)2(OH)6)前驱体.在400 ℃进一步煅烧前驱体2 h,即获得氧化锌粉末.用粉末X射线衍射和扫描电镜研究产物的形貌和结构.结果表明:以PU为模板制备的氧化锌可以获得由纳米片状结构组成的花状形貌,PU的加入可以有效减小氧化锌的晶粒尺寸.进一步研究反应物的组成、反应温度及反应时间对产物结构的影响,发现当体系中碱源(OH-)和锌源(Zn2+)的摩尔比为4,水热反应时间为18 h,反应温度为150 ℃时,前驱体可以获得最完整的花状形貌,并且煅烧后氧化锌的花形形貌不变.     

缩合单宁用于微量元素螯合肥料的研究

落叶松单宁经降解及亲水化处理，与铁、锰、锌、铜离子反应制备出水溶性螯合物。螯合微肥的应用试验结果：苹果增产１９．８％～２５．４％，银杏叶增产２６．５％。落叶松单宁配体来源于天然成分，与植物有良好的亲和性，而且原料易得，成本低廉，可以成为传统ＥＤＴＡ微肥的的替代品。     

Fe_(78)Si_9B_(13)非晶磁粉芯工艺

研究了粉末制备方法、粉末粒度、绝缘剂添加量等因素对Fe78Si9B13非晶磁粉芯性能的影响.结果表明,气流磨法得到的粉末比机械法得到的粉末棱角少,多数粉末呈圆片状,利于绝缘包覆,因此,其粉芯磁性能比后者高;粉末粒度越大磁粉芯磁导率越高,但是损耗也越大,所以需要粒级调配,最终确定最佳配比为75~100μm占70%,61~75μm占10%,45~61μm占20%.添加绝缘剂可提高粉末的固有电阻,降低涡流损耗.但绝缘剂含量过大时会降低粉芯的磁导率,本实验确定最佳添加量为4%.     

液相还原法制备纳米铜粉

本文研究了以CuSO4为原料、以KBH4为还原剂,在液相中还原制备纳米铜粉的实验方法。主要讨论了KBH4与CuSO4的反应过程,以及络合剂EDTA、分散剂PVP、表面修饰剂SMA对反应过程和产物的影响。最终两条反应路线都得到了分散性好的铜粉,平均粒径分别为28.4 nm和40 nm。     

沸腾回流法制备不同形貌ZnO微粉

以Zn(NO3)2NaOH为体系,采用一种简单的液相法———常压沸腾回流法,加入不同的添加剂,分别制备了不同形貌的超细ZnO粉体.采用X射线衍射及扫描电子显微镜等测试手段,对产品的物相和形貌进行了表征.实验结果表明:所得产品均为六方晶系纤锌矿ZnO;同样条件下加入不同的表面活性剂,对产品的形貌产生了不同程度的影响.     

沉淀法制备纳米钛酸锌粉体的研究

文中以TiCl₄和ZnCl₂的混合液为原料液、以NaOH为沉淀剂,采用直接沉淀法,在不同沉淀剂的质量浓度(3,6,9mol/L)以及Zn²⁺与Ti⁴⁺的摩尔比为1∶1.2～2∶1的条件下,通过煅烧,得到粒径小于100nm的立方相钛酸锌粉体。研究结果表明：沉淀剂NaOH浓度为3mol/L,Zn2+与Ti⁴⁺的摩尔比为1∶1时,经600℃煅烧得到粒径约为40nm的纯立方相ZnTiO₃粉体;Zn²⁺与Ti⁴⁺的摩尔比为2∶1时,经800℃煅烧得到粒径约90nm的Zn₂TiO₄粉体。粉体形貌为球形,粒度分布窄。     

The influence of nitrate salts and complex metal ion to regio-selective synthesis of 2-nitro-5, 10, 15, 20-tetra-(4-Methoxyphenyl) prophyrinato metal

A series of 2-nitro-5, 10, 15, 20-tetra (4-methoxyphenyl) porphyrinato metals were regioselectively synthesized with nitrate salts as nitrating reagent in acetic acid/acetic anhydride for preparation of 2-substituted porphyrin. The influence of nitrate salts and complex metal ion to the reaction were investigated. The extent of 2-nitration increased with the electronegativity of the central metal. When Cu(NO₃)₂×3H₂O was used as nitrating reagent, almost quantitative yields of 2-nitro porphyrin were obtained in the case of Cu (II) or Ni (II) chelates, while Zn(II) or Mn(II) chelates gave 50% and 30% yields respectively. If Zn(NO₃)₂×10H₂O was used as nitrating agent, no product was found for Cu(II) or Ni(II) chelates, 12% was found for Zn(II) chelates. The other metal ion and nitrate salts were also found in quite different influence. Foundation item: Supported by the National Natural Science Foundation of China (29872033) Biography: Chen Zhang-ping (1946-), male, Professor, research direction, porphyrin.     

低品位氧化锌矿湿法浸取制备纳米氧化锌

以低品位氧化锌矿为原料,通过酸浸、净化除杂得到纯净的硫酸锌溶液.以碳酸氢铵为沉淀剂,采用直接沉淀法制备纳米氧化锌粉体.考察了碳酸氢铵和硫酸锌的物质的量之比、反应温度、反应时间、前驱体碱式碳酸锌的热分解温度及时间对纳米氧化锌粒径大小及锌沉淀率或产品纯度的影响.采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜等对产品的粒径及晶型结构进行检测.结果表明,所得产品为六方晶系氧化锌,形貌为球状,平均粒径为40 nm,ZnO质量分数达到97.5%.所设计工艺可得到技术指标达到GB/T 19589-2004 国家标准中纳米氧化锌粉体要求,且操作简便易行,易于工业化生产.